离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量

建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry Shield RP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH 5.0)(体积比为8:92)为流动相,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100～1200 mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100 mg/L和1000 mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。     

顶空气相色谱标准加入法测定自来水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷

用于测定水中三卤甲烷的方法主要有吹扫捕集热解吸法和液液萃取法,固相微萃取技术与顶空法相结合也被应用于测定水中的挥发性卤代烃。我国水和废水标准方法规定用静态顶空外标方法测定三卤甲烷。作者曾报道了改变相比／顶空色谱法测定水中氯仿及其分配常数的方法。本文主要研究顶空气相色谱标准加入法测定城市自来水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷。与顶空气相色谱外标法比较,该法避免了水样基体及色谱条件对测定结果的影响。与顶空气相色谱内标法比较,该法不用另外选择内标物,操作方便。     

顶空气相色谱法测定茶多酚工业废水中的三氯甲烷

改用氢火焰离子化检测器和毛细管色谱柱,以医用100 mL输液瓶为气液平衡瓶,采用带锁定气密性注射器,利用顶空气相色谱法对茶多酚工业废水中三氯甲烷含量进行了测定,通过实验得到最佳顶空色谱条件。结果表明,以SPETM-1毛细管色谱柱,FID检测器进行顶空气相色谱测定,标准曲线相关系数为0.9997,RSD为2.73%～5.16%之间,回收率在99.28%～99.98%之间,方法精密度好,准确度高,能满足工业分析要求。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯对两价金属离子的萃取平衡

酸性磷(膦)酸酯是一类广泛应用于金属元素萃取分离的重要萃取剂。这类萃取剂对金属离子的萃取性能和机理以及它们与中性磷(膦)酸酯混合体系萃取金属离子的平衡等均有文献报道。然而2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(1,HA)对某些金属离子如Sn(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的萃取及其与中性磷(膦)酸酯混合体系萃取金属离子的研究,尚未见文献报道。本文报道用1在煤油溶剂中萃取Sn(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)等的平衡,应用斜率法研究了萃取平衡;合成了1-Zn(Ⅱ)和1-Pb(Ⅱ)固体萃合物;在元素分析和有关离子分析的基础上结合最小二乘法线性回归探讨了萃取机理及有关萃合物组成;考察了在加入三辛基氧化膦(TOPO)时,1对金属离子萃取性能的影响。     

施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残留分析与评价

建立了湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄瓜及其叶片上铝的背景含量及其施用三乙膦酸铝后铝的最终残留量. 方法线性范围为10～400 μg/L, r=0.991 6, 检出限为62.4 pg. 黄瓜中铝的添加回收率为92.1%～98.7%, RSD为4.8%～5.1%; 黄瓜叶片中铝的添加回收率为89.0%～100.1%, RSD为14%～18%, 方法的准确度和精密度均符合痕量分析要求. 结果表明, 施用三乙膦酸铝后黄瓜上铝的残留量低于参照的限量标准(＜100 mg/kg); 黄瓜叶片上的铝积累较明显, 与施药剂量和施药次数有一定的相关性.     

HSGC-MSD及HSGC法鉴别草豆蔻真伪品

草豆蔻为姜科(Zingiberaceae)植物草豆蔻Alpinia katsumadai Hayata干燥成熟种子团.同属植物草豆蔻伪品长柄山姜Alpinia kwangsiensis T.L.Wu et Senjen的干燥种子团(民间代山姜).两者外形极易混淆,本文根据二者气味差异,试用顶空气相色谱(HSGC)及其顶空气相色谱-质谱(HSGC-MS)法对其进行了鉴别.     

一种新型的多用途螯合剂——积二膦酸类化合物

积二膦酸类化合物(gem-diphosphonates)是同一碳原子上连接两个膦酸基团的有机化合物。它们的第一个代表1-羟基乙义-1,1-二膦酸(EHDP)的合成,在1897年已有报道,但直到本世纪60年代对其理化特性和生理功能进行了较多研究后才逐渐引起重视。由于2     

主链含氨基酸、5-氟尿嘧啶和膦甲酸乙酯(膦乙酸乙酯)的聚磷酰胺和聚磷酸酯的合成及抗肿瘤活性研究

由1,3-双(氨基酸丙酯盐酸盐)-5-氟尿嘧啶与膦甲(乙)酸乙酯在DMF中反应制得二十种主链含氨基酸、膦甲(乙)酸乙酯和5-氟尿嘧啶三组分的聚合物。通过核磁、红外和紫外光谱以及元素分析测定了聚合物的结构。并试验了聚合物的体外抗肿瘤活性。     

顶空气相色谱法对测定浸出油中溶剂残留量研究

目前,广泛采用轻汽油提取油脂。常用的轻汽油(6号溶剂油)为石油的低沸点馏分,主要成分是正己烷和正庚烷。倘若食用油脂中溶剂残留过多,会影响油脂品质,危害健康。油脂中溶剂残留量测定,直接进样会污染色谱柱,损坏微量注射器。顶空分析可避免这一缺点。关于顶空气相色谱法分析液体,固体中挥发组分,国内外均有报道。本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,不须恒温设备和容积严格准确的取样瓶便可测定出油中溶剂残留量。     

气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中的氯乙烯

本文研究了顶空气相色谱法(GC)测定生活饮用水及其源水中氯乙烯的分析方法.以HP-INNOWAX交联石英毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,取得较好的结果.本方法最低检出限为0.004 mg/L,标准偏差为0.01 mg/L,相对标准偏差为7.9%,加标回收率为85%.     

锆-铝复合氧化物固定相的制备、表征及其色谱性能考察

利用溶胶-凝胶技术制备了无机杂化材料锆铝复合氧化物,对其物理化学性能进行了研究。平均孔径5-8nm,并且孔径分布较窄;表面呈现酸碱两性;氧化铝的掺杂可以提高填料的经表面积。同时以酸性、碱性和中性化合物为溶质,对锆铝填料的正相色谱性能和烷基膦酸改性的锆铝填料的反相色谱性能进行了系统评价,研究结果表明,锆铝填料适合于碱性化合物分离,并且其分离选择性在一定程度上随流动相性质而变;烷基膦酸改性的锆铝填料则呈现出反相色谱特征。     

117mSn-TTHMP的制备及生物性质研究

合成了具有亲骨性的氨基膦酸配体-TTHMP(三乙基四胺六甲撑膦酸),制备了117mSn(Ⅳ)-TTHMP,对配合物的稳定性、亲脂性作了研究,考察了它在大白兔体内显像及小鼠体内的分布。将其生物性质与已有文献报道的117mSn(Ⅳ)-HEDTMP作了比较。结果表明117mSn(Ⅳ)-TTHMP的制备简单,稳定性好,亲水,117mSn(Ⅳ)-TTHMP的靶向摄取率高于前两者,是一种极具潜力的新型放射性药物。     

铝土矿中三氧化二铝的络合滴定

铝土矿中三氧化二铝是主要分析成份之一,用EDTA络合滴定法测定比较适宜,本文针对铝土矿含TiO_2量较高(5％左右)的情况,进行了掩蔽剂的选择及有关条件试验,实验证明苦杏仁酸掩蔽能力较弱,以苦杏仁酸作钛的掩蔽剂,对铝的测定无影响,二次滴定终点稳定,结果重现性好,但苦杏仁酸价格昂贵,乳酸     

多孔金属有机膦酸化合物的制备

本文概述了制备多孔金属有机膦酸化合物的三种途径,即直接反应法,引入第二配体法和引入模板剂的方法,并对多孔金属无机膦酸材料的潜在用途作了简单介绍。     

气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中4种有机残留物

食品塑料包装袋中的有机残留物甲苯是一种对人体有害的化合物.包装食品用的塑料制品.其含量为卫生和食品监督部门所严格控制.其中的异丙醇、丁酮和乙酸乙酯虽毒性不大,但它们的大量使用以及在环境中的行为不甚明了,因此建立一种同时测定4种组分的分析方法是十分必要的.有关顶空气相色谱法同时测定食品塑料包装袋中的4种残留组分的研究还未见报道.本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,可同时测定塑料食品包装袋中的甲苯、异丙醇、丁酮和乙酸乙酯.该法操作简便,灵敏度高,重现性好,结果令人满意.     

顶空气相色谱法在生物医学上的应用

顶空气相色谱法(Headspace Gas Chroma-tography以下简称HSGC)早在一九七八年就由Hachenberg作过系统的总结。近年来,国内外又有一些文献介绍了这一技术。有关静态顶空和动态顶空技术的发展与应用、固体样品的动态顶空分析技术以及痕量有机物顶空分析的     

三苄基锡(Ⅳ)炔基(烯基)膦酸衍生物的合成及结构表征

烃基锡的膦(磷)酸衍生物具有较强的杀虫、杀菌及除草等生物活性, 受到人们的极大关注[1,2],尤其是三烃基锡(IV)二硫代磷酸酯的合成及应用研究已有较多报道[3,4],但三烃基锡(IV)膦酸衍生物的合成研究很少[5],而三烃基锡(IV)不饱和烃基膦酸衍生物R3SnOP(O)(OH)R'(R'为炔基或烯基)的研究尚未见文献报道.我们以三苄基氯化锡和炔基(烯基)膦酸单钠为原料,合成了6种三苄基锡(IV)炔基(烯基)膦酸类化合物.并用元素分析、红外光谱、核磁共振、氢谱和锡谱、质谱及热重分析等手段表征了这些化合物.     

顶空气相色谱-质谱法同时测定地表水中的五种挥发性有机化合物

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷五种挥发性有机化合物残留量的方法,选择离子扫描模式(SIM)检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9992,在加标回收实验中,三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷的加标回收率分别为99.2%,100.1%,95.9%,99.1%,96.7%,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷残留量的检测和确证方法。     

1-氨基乙叉1,1-二膦酸的合成及其阻垢和缓蚀性能

有机多膦酸是一类多齿配体的螯合剂,能与许多金属离子形成稳定的配合物,70年代国内合成了1-羟基乙叉1,1-二膦酸(HEDP),并已应用于水质稳定,金属缓蚀和无氰电镀。Lukevico 用甲腈、三溴化磷和醋酸合成了1-氨基乙叉1,1-二膦酸 CH_3C(NH_2)(P(O)(OH)_2]_2(AEDP)后,又有人用醋酰胺、醋酸酐、亚磷酸或醋酸铵、醋酸酐、亚磷酸以及醋酸铵、醋酰胺、三氧化二磷(P_4O_6)为原料进行了合成,本文报导用尿素、冰醋酸、三氯化磷合成 AEDP 及其阻垢和缓蚀性能.     

静态顶空气相色谱技术

本文介绍了一种以顶空取样结合气相色谱分析的静态顶空气相色谱技术。重点是介绍在静态顶空气相色谱测定中的各种顶空分析技术,包括常规、全挥发、基于化学反应的相转化、会发性示踪剂术,以及用于研究化学动力学多次顶空抽提气相色谱技术。本文还例举了一些顶空气相色谱技术的特殊应用。