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阻抑动力学光度法测定痕量铅 总被引:1,自引:0,他引:1
在氨水介质中, 痕量Cu(Ⅱ)对H2O2 氧化茜素红S的褪色反应具有催化作用, 而Pb(Ⅱ)对此褪色反应具有明显的阻抑作用, 由此建立了测定痕量Pb(Ⅱ)的新催化动力学光度法. 应用正交试验法确定了反应的最佳条件, 测定了有关动力学参数. 方法的检出限为7.5 ng/mL, 线性范围为0.0~0.35 μg/mL, 并应用于皮蛋和茶叶样品中Pb(Ⅱ)含量的测定, 同时还探讨了阻抑反应机理. 相似文献
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阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA 总被引:1,自引:0,他引:1
在硫酸介质中,Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化中性红的褪色反应具有强的催化作用,EDTA对上述指示反应具有灵敏的阻抑作用,从而提出了一种阻抑催化动力学光度法测定板栗罐头中痕量EDTA的方法。优化的试验条件如下:①过氧化氢用量为1.0mL;②0.1g.L-1中性红溶液用量1.0mL;③50.0mg.L-1 Fe(Ⅲ)溶液用量为0.12mL;④反应温度为沸水浴;⑤反应时间为10min。EDTA的质量浓度在900μg.L-1以内与ΔA呈线性关系,检出限(3s/k)为8μg.L-1。方法用于板栗罐头中EDTA的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%,加标回收率为93.0%~96.0%。 相似文献
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在H2SO4介质中,痕量铁(Ⅲ)对KBrO3氧化乙基橙褪色反应有很强的阻抑作用,利用光度法检测阻抑反应过程中乙基橙浓度的变化,建立了铁(Ⅲ)-溴酸钾-乙基橙体系阻抑动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法。在选定条件下,方法的线性范围为0.006~0.32μg/mL,检出限(3s/k)为0.0031μg/mL。 相似文献
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在HAc—NaAc介质中,以邻菲啰啉作活化剂,痕量Cr(Ⅵ)对H2O2氧化茜素红S褪色反应存在强烈的催化作用,而Hg(Ⅱ)对此褪色反应具有明显的阻抑作用,由此建立了测定痕量Hg(Ⅱ)的新阻抑动力学光度法。该方法线性范围为0~1.6μg/mL,检出限为2.6×10^-8g/mL,应用于污水中Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。 相似文献
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阻抑动力学分光光度法测定痕量铜 总被引:5,自引:0,他引:5
基于在盐酸介质中,痕量铜能灵敏地阻抑溴酸钾氧化硫堇褪色的反应,建立了一种测定痕量铜的阻抑动力学分光光度新方法。考察了影响反应的因素,优化了该阻抑反应的条件及动力学参数。本法线性范围为0.5~5.0 ng/mL,已用于水样和大米试样中痕量铜的测定,结果满意。 相似文献
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基于H2SO4介质及四硼酸钠缓冲溶液中,80℃水浴中,Ir(Ⅳ)对KIO4氧化亮绿褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。阻抑反应(吸光度A)与非阻抑反应(吸光度A0)吸光度差值△A与Ir(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.0002~0.08μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.969×10-10g/mL。对1μg/25 mL Ir(Ⅳ)标准溶液测定的相对标准偏差为1.7%(n=11)。测定了动力学参数,反应对Ir(Ⅳ)为一级反应,试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率系数为2.883×10-4/s,表观活化能为52.2 kJ/mol。方法用于分子筛和活性炭样品中痕量Ir(Ⅳ)测定,加标回收率在98.1%~104.9%范围,符合痕量分析要求。 相似文献
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阻抑动力学光度法测定白鼠肝脏中的超痕量镍(Ⅱ) 总被引:5,自引:0,他引:5
在 NH3- H2 O- NH4 Cl介质中 ,超痕量镍 ( )能阻抑 H2 O2 氧化甲基紫褪色的指示反应 ,研究了阻抑褪色反应的最佳条件和动力学参数 ,建立了测定超痕量镍 ( )的新方法。方法检出限为 4.4× 1 0 -11g/m L Ni( ) ,测定范围为 0~1 .0μg/2 5m L。方法已用于测定生物样品中的 Ni( )。 相似文献
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薛光荣 《分析测试技术与仪器》2005,11(2):117-119
采用了N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定不锈钢材料中钛.介绍钛的最佳测定条件以及线性范围的浓度.在样品测定中对干扰因素进行了综合考虑.实验表明:该方法灵敏度高、干扰小、选择性好、操作简便、容易掌握、分析周期短等优点.测定样品钛1.0~60.0mg/L时,其相对标准偏差均小于1.0%(n=6).标准加入回收率均为97.00-100.0%(n=6)之间.该方法用于不锈钢材料中钛的测定,结果满意。 相似文献
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氨丙基官能化SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能的研究 总被引:3,自引:1,他引:3
以氨丙基-三乙氧基硅烷为有机硅源,采用共价接枝法,合成了杂化NH2-CH2-CH2-CH2-SBA-15介孔分子筛,并用于催化苯甲醛与氰乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应.反应结果表明,除个别有机基团负载量较高的样品外,该催化剂对Knoevenagel缩合反应有很高的催化活性,反应75min后,苯甲醛的转化率可以达到80%以上.此外,还考察了反应温度、溶剂、反应物配比和催化剂用量对反应活性的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,反应可以在低于75℃的温和条件下进行;有明显的溶剂效应;氰乙酸乙酯/苯甲醛的摩尔比太高不利于反应的进行;反应活性不仅与催化剂上氨丙基活性中心的密度有关,而且与杂化分子筛的比表面积、孔径和孔容大小有关.催化剂在重复使用三次时,苯甲醛的转化率仍可达到60%以上. 相似文献
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Difluoromethylation of 2-hydroxychalcones using sodium 2-chloro-2,2-difluoroacetate as the difluoro-methylating agent was developed. Under facile conditions, a wide range of aryl difluoromethyl ethers were obtained in yields of 36%-80%. It is noteworthy that the new addition products, 2,2-difluoro-2H-benzofuran derivatives, were also synthesized in the reactions. The yield of 2,2-difluoro-2H-benzofuran derivative could be up to 35% when 3-methyl-2-hydroxychalcone was used as the reactant. A plausible reaction mechanism was proposed. 相似文献
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众所周知,TiO2是一种能进行光能-化学能转换的半导体材料.70年代初期,日本的Fujishima等人[1]发现TiO2电极能利用光能将水分解为氢气和氧气.从此,TiO2作为光能转换材料,在太阳能利用,环境保护,卫生医疗等许多领域逐渐引起研究人员的注目并相继在许多基础和应用方面得到了大量的研究[2~5]. 相似文献
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ZrO2-TiO2-CeO2的制备及其在NH3选择性催化还原NO中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用共沉淀法制备了载体材料TiO2、ZrO2-TiO2及ZrO2-TiO2-CeO2, 并利用X射线衍射(XRD)实验、比表面积测定(BET)、程序升温脱附(NH3-TPD)、储氧性能测定(OSC)及程序升温还原(H2-TPR)等方法对三种载体材料进行了表征. 结果表明, ZrO2-TiO2-CeO2具有较多的表面强酸位, 并具有一定的储氧性能和较强的氧化还原性能. 以三种材料为载体, 制备了质量分数分别为1%、9%的V2O5、WO3的整体式催化剂. 研究了三种催化剂在富氧条件下用NH3选择性催化还原NO的催化性能. 结果表明, 以ZrO2-TiO2-CeO2为载体的催化剂在反应空速为10000 h-1, 275 ℃时, NO的转化率接近100%, 具有最好的催化活性,并有良好的应用前景。 相似文献
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M. Regitz H. Heydt O. Wagner W. Schnurr M. Ehle J. Hoffmann 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2013,188(1-4):341-344
Abstract The 2H-phosphirene 4 is synthesized from the spirocyclic 3H-1,2,4-diazaphosphole 1 by low temperature photolysis. The isomeric 1H-phosphirenes 7 are formed by a [2+1]-cycloaddition process of chlorocarbenes, generated from diazirines. onto the triple bond of phosphaalkynes. When the 1-chlon-1H-phosphirenes 7 are allowed to react with a series of nucleophiles substitution occurs yielding the 1H-phosphirenes 9, 11 and 12. The existance of a phosphirenium cations, for instance 13 is discussed. 相似文献
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固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂的结构与性能表征 总被引:2,自引:0,他引:2
用共沉淀法制备了固体超强酸S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂,通过XRD,FTIR,BET,TEM,DSC/TG等分析手段对其结构进行了表征,并考察了其对乳酸丁酯合成反应的催化活性.结果表明,Ce的引入可以有效地抑制ZrO2晶粒由四方相向单斜晶相转变和催化剂表面含硫物种的流失;当焙烧温度高于500℃时,体系内部有四方相Ce0.16Zr0.84O2固溶体形成,最佳焙烧温度为600℃.在,n(乳酸):n(正丁醇)=1.0:3.0,w(S2O2-8/ZrO2-CeO2)=12.0%,反应温度145℃,反应时问2.0 h的条件下,S2O2-8/ZrO2-CeO2催化剂对乳酸的酯化率达96.6%. 相似文献