天然气中硫化氢测定方法的比对

对天然气中硫化氢6种常用检测方法进行比对。结合实践经验总结6种检测方法的优缺点及其适用条件。当需要现场检测时可采用碘量法、亚甲蓝法及乙酸铅纸带法;当现场检测条件不允许时,可采用紫外荧光法、氧化微库仑法及气相色谱法等实验室检测方法;当需要检测含量跨度大的硫化氢含量时可采用碘量法;当需要检测低浓度硫化氢含量时,可采用亚甲蓝法、乙酸铅纸带法;当需要现场快速检测硫化氢含量时,可采用碘量法和乙酸铅纸带法;当需要对天然气中硫化氢含量测定结果进行仲裁时,应采用碘量法;当需要对总硫进行仲裁试验时,可选择氧化微库仑法。该项研究可为天然气中硫化氢含量检测提供技术参考。     

钨的络合滴定

络合滴定法测定钨已有Sousa和王承宪等的间接法。前者是析出钨酸钙后借EDTA滴定其中的钙;后者是以钨酸钡形式沉淀后亦以EDTA滴定过量的氯化钡,均曾用之于矿石分析。在本文中作者提出以钨酸铅状态析出钨,用络合滴定与钨当量的铅以作间接容量法测定钨;而络合滴定铅优于滴定钙或钡。曾采用沉淀钼酸铅的条件下同时析出钨、钼,作者从实验中观察到钼酸铅与钨酸铅的沉淀条件不完全一致,尤其在酸度上。由于未找到有关钨酸铅沉淀条件的详尽报告,故又对钨酸铅沉淀条件进行研究。     

硒的络合滴定法

本文提出使硒成为硒酸铅沉淀,再用EDTA容量法滴定沉淀中的铅以间接测定硒的方法。硒酸铅的沉淀作用最好在pH值为2—3及含30％体积乙醇的水溶液中进行,所得沉淀溶于过量EDTA溶液内,用亚锰盐回滴法测定所含的铅可得精确结果。少量的碲及铜、铁等元素不妨碍测定。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

反射炉炉渣及炉料中钙的络合滴定

铜冶金试料中钙的测定,常用EDTA容量法。铁、铜、镍、钴、铅、锌等干扰元素多采用硫化钠或六次甲基四胺-铜试剂分离,仍有分离不完全之虞,须加入氰化钾掩蔽残留的干扰元     

四氟化硅逸出法测定氟石中氟化钙

氟石主要成分为氟化钙、常含有二氧化硅、碳酸钙、铁、铅、锌、钡盐等杂质.一般采用EDTA容量法(GB5195—85)测定氟石中氟化钙量.但此法不适用于含锶的氟石中氟化钙量的测定;如氟石中含有可溶性硅酸钙,亦不适用;铅锌如不掩蔽,也使测定结果偏高.     

火焰原子吸收光谱法测定铅精矿中氧化镁

铅精矿是我国重要的进出口商品，是生产铅锭的主要原材料之一。铅精矿测定镁有国家标准方法，但方法要求使用氢氟酸、高氯酸挥散硅；其它传统方法有二甲苯胺蓝光度法和EDTA容量法，如硫化钠一铜试剂分离法、六次甲基四胺一铜试剂分离法等，这些方法均使用铂坩锅、氢氟酸冒烟，溶样手续复杂、冗长，试剂毒性大，不利于人体健康，也不利于环境保护。本法采用王水溶样，在氯化锶和EDTA的盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱法测定镁，消除杂质元素的干扰，回收率和精密度较好。     

强碱分离氟盐置换纯铜滴定法测定铁矿石中Al2O3

在冶金分析中,铁矿石中铝的测定一般采用铁、铝连续测定铜盐回滴-EDTA容量法。但铁矿石中铝含量不高,而大量铁的存在使铁与EDTA产生很深的黄色,导致终点不明显,从而影响了分析结果的准确性。本法采用氢氧化钠沉淀分离、氟化铵取代EDTA容量法测定铝。结果表明,本法准确可     

金泥中金铅铜铁连续测定

含金矿物经氰化浸取与锌丝置换所沉淀之无定型金常夹有多种元素,如铅、锌、铜、铁、银、铋及二氧化硅等,外观形态呈泥状,故俗称金泥,系工业生产的中间产品。经试验研究可采用常规容量分析方法的组合,连续测定金、铅、铜及铁。用硝酸、硫酸分解金泥试样,铅以硫酸铅沉淀析出,金不溶解,从而分离出金、铅。以醋酸钠溶解硫酸铅沉淀使与金分离。铅用EDTA容量法测定。以王水分解金,经稀释分取、蒸干,转为醋酸性溶液用碘量法测定。滤液中的Cu~(2+)、Fe~(3+)、用氨水中和,铜     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中锌、铅含量

锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺生产的达到国家标准的含锌量较高的选矿产品。锌精矿中锌的质量分数较高,约为40%~55%,铅的含量较低。锌、铅含量是衡量锌精矿质量的重要依据之一。锌精矿中锌含量的测定常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法;对于含量较低的铅,可采用EDTA滴定法、盐酸底液极谱法、二氯化钙底液极谱法、乙酸钠底液极谱法、磷酸底液极谱法、柠檬酸钠底液极谱法、原子吸     

微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的铬酸铅

为了准确测定茶叶中铬酸铅的含量,为市场监管提供判断依据,本文建立了微波灰化-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪测定茶叶中铬酸铅的方法。茶叶样品经微波灰化仪在500 ℃的条件下,灰化50 min后,用0.25 mol·L-1的NaOH和0.14 mol·L-1的Na2CO3混合碱性提取液在90 ℃-95 ℃温度下不间断搅拌提取10 min,提取液经色谱柱分离后,用ICP-MS测定52Cr。研究表明该方法在5.00 μg·L-1-500 μg·L-1范围内,线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限低至2.5 mg·kg-1,三水平加标回收率为91.30 %～95.33 %,精密度在1.14 %～1.99 %之间。与电炉灼烧茶叶相比,微波灰化茶具有检出限低,精密度高,准确度良好等特性,能够满足茶叶中铬酸铅的测定。 关键词 微波灰化;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法;铬酸铅;茶叶     

聚乙二醇-四苯硼酸根-金属离子配合物体系的研究 Ⅰ.四苯硼酸钠电位滴定法测铅

铅常采用EDTA容量法测定,但干扰元素较多,需用氰化物掩蔽。电位滴定法测铅也有报道,亦因干扰较多,应用受到限制。Levins利用聚乙二醇(PEG)或其衍生物的钡(钅羊)离子与四苯硼酸根(TPB~-)生成溶解度很小的配合物的性质,用NaTPB电位滴定法测定了PEG及其衍生物的含量。段学锋等报道了在PEG存在下以离子选择电极指示终点,用     

重晶石中钡锶钙的原子吸收分析法

重晶石在工业上有广泛用途。一般以测定 BaSO_4含量来表明它的纯度。由于重晶石中常含有少量CaSO_4和 SrSO_4,Ba、Sr、Ca 同属ⅡA 族元素,化学性质极为近似,用经典的重量法分析纯度,分离较困难,特别是含锶、铅高的矿物,易因分离不彻底而使 BaSO_4的结果偏高,因此,如果要同时测定钡、锶、钙,分离和测定手续十分烦杂,而且费时。也有人用 EDTA 容量法测定 BaO、SrO,实践证明很难保证分析结果的准确度。本文采用原子吸收法,在同一份     

铜合金中铜铅的连续测定

铜合金中铜、铅的连续测定,通常先采用电解重量法、碘量法、EDTA络合滴定法等测定铜后用氰化钾掩蔽共存元素,再用EDTA络合滴定法测定铅。此法因使用剧毒试剂氰化钾对铅也有一定掩蔽作用,致使铝的测定结果偏低。也曾采用无氰分析法,但手续繁琐。本文在文献报道的基础上,经试验确定:于碘量法测定铜后的溶液中,用硫脲掩蔽大量铜,则过量的碘离子与铅盐发生如下反应:PbI_2↓+2KI=K_2Pbl_4:Pb(SCN)_2↓+4KI=K_2PbI_4+2KSCN     

铅基合金的溶解及铅的快速测定

铅基轴承合金因为磨擦阻力小、贴服性优良、铸造性能好等优点广泛用于中小负荷机械设备的轴瓦上。然而铅基合金在用酸溶解[1] 、稀释时极易产生沉淀 ,给分析带来困难。本文研究了用盐酸 硝酸混合酸溶解试样 ,加一定量的氯化钠防止铅析出 ,用NaCl+HCl稀释液稀释 ,在微酸性溶液中 ,用EDTA容量法[2 ] 测定铅的含量。该铅基制备液还可同时测定其中的锡、铜。1　试验部分1.1　主要试剂酒石酸溶液 :30 0 g·L- 12 ,4 二硝基酚指示剂 :2 g·L- 1的乙醇溶液六次甲基四胺缓冲溶液 :称此试剂 4 0 g溶于10 0ml水中 ,加浓盐酸 10ml,调至 pH≈ 5 .…     

交流示波极谱滴定的研究——Ⅱ.用铬酸钾滴定常量铅

在前文^[1]中,作者以EDTA滴定镓的络合反应为例,说明交流示波极谱滴定可应用于常量分析,准确度符合一般容量分析的要求。本文报告以铬酸钾滴定铅。实验结果表明:对沉淀反应而言,交流示波极谱滴定也可应用于常量分析,准确度符合一般容量分析要求。     

石墨炉消解-EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中的铅

建立石墨炉消解–EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中铅。样品经硝酸–硫酸混酸分解生成硫酸铅沉淀,经过滤与其它元素分离,硫酸铅经乙酸–乙酸铵缓冲溶液溶解,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,利用消耗EDTA标准溶液的体积来计算样品中铅的含量。样品中铅的检出限为2%。采用该方法对3个铅矿石及4个铅精矿实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为0.32%～0.71%,0.18%～0.30%(n=8),加标回收率分别为97%～101%,97%～103%;对国家标准物质进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于0.052%。该方法操作简单、快速,准确度高,精密度好,可满足铅矿石和铅精矿样品快速检测的需求。     

铅锡合金中锡和铅的连续示波滴定

报道了铅锡合金中铅、锡含量的连续示波测定方法 ,选择在pH 5 .5的缓冲介质中 ,以NH4F释放Sn EDTA中的EDTA和 (NH4) 2 MoO4释放Pb EDTA中的EDTA ,采用Zn2 +标准溶液滴定。方法快速简便 ,终点直观 ,标准加入回收率在99.5 %～ 1 0 0 .5 %之间 ,RSD <0 .5 %     

砱肥测定的改进

测定磷肥中的全磷量:以前采用焦磷酸镁重量法和磷钼酸铵容量法,要经过沉淀,过滤,灼烧沉淀等步骤,手续繁琐,费时较多。现采用EDTA钠盐络合滴定法、在测定样品中加定量的氯化镁和氨水,使之生成磷酸铵镁沉淀,过滤,吸部分清液,控制pH值为10,加铬黑T指示剂,用0.1M EDTA钠盐溶液滴定,仅用1小时左右就能完成。     

矿石中大量钙、镁、铅、锌的原子吸收光谱测定

原子吸收光谱法是一个简便、快速、准确的分析方法,然而以往的工作重点多放在研究用原子吸收光谱作痕量分析,对于高含量的测定,虽已有一些报导,但还没有成为广泛采用的成熟的惯常分析方法。目前,矿石中大量钙镁的测定多采用EDTA容量法,此法虽不需要贵重的仪器设备,容易推广使用等优点,但很多金属离子如铁、铝、钛、铜、铅、锌、镍、钴、铋、钡、锶等对滴定钙镁有干扰,特别是采用碱熔分解样品而硅的含量较高时,使钙的滴定终点拖后,引起较大的误