络合吸附波测定微量硅的研究

建立了硅锑钼三元杂多酸体系导数极谱测定微量硅的新方法。在0.6mol/L硫酸-20％乙醇介质中,于55℃时,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)和钼(Ⅷ)形成具有电活性的硅锑钼三元杂多酸;在0.3 mol/L硫酸-10％乙醇介质中,于-0.47V(vs. SCE)处产生一灵敏的还原峰,其二阶导数电流峰高与硅的浓度在6.8×10~(-9)～7.4×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.3×10~(-9)mol/L,应用于水样及矿石中硅的测定,结果满意。     

复分解–配位反应与三硫化二铋的溶解性

通过实验和理论计算论证了三硫化二铋在无氧化性强酸中的溶解性.结果表明,三硫化二铋不能溶于稀硫酸中.三硫化二铋能溶于氢卤酸(除HF外)、稀硫酸与碱金属卤化物的混合液中,应是其溶解过程发生了复分解-配位两步反应的缘故.明确指出并修正了教科书中有失精当之处.     

复分解-配位反应与三硫化二铋的溶解性

通过实验和理论计算论证了三硫化二铋在无氧化性强酸中的溶解性.结果表明,三硫化二铋不能溶于稀硫酸中.三硫化二铋能溶于氢卤酸(除HF外)、稀硫酸与碱金属卤化物的混合液中,应是其溶解过程发生了复分解-配位两步反应的缘故.明确指出并修正了教科书中有失精当之处.     

锑(Ⅲ)-芦丁-硒(Ⅳ)体系的极谱络合吸附波研究

在 5 .0× 1 0 - 6 mol/LSe(Ⅳ )的 0 .1 2mol/L氯乙酸盐缓冲溶液 (pH 3 2 )中 ,用单扫极谱法可得到锑 (Ⅲ ) 芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波 ,Se(Ⅳ )的存在可使锑峰峰电位正移 ,峰高增加。峰电位为 - 0 .33V(vs.SCE) ,峰高与锑(Ⅲ )的浓度在 1 .6× 1 0 - 9mol/L～ 5 .0× 1 0 - 6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限可达 4.0× 1 0 - 1 0 mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已用于锌合金中微量锑的测定     

溶剂萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钢铁中铅、砷、锑、铋、锡

本文拟定了在4.05mol/L硫酸介质中,0.5mol/L碘化铵存在下,以甲基异丁基酮(MIBK)萃取钢铁中铅、砷、锑、铋、锡。然后以4mol/L硝酸反萃取,水相经浓缩定容后以电感耦合等离子体直读光谱仪进行同时测定的新方法。铜同时被萃取,对铋的测定产生光谱干扰,输入干扰系数加以修正。该方法已应用于我厂日常生产的各类合金钢及高温合金中。站果令人满意。     

基于四环己基硫代戊二酰胺的新型Cu~(2+)/Ag~+选择性光极传感器

本文报道了高选择性四环己基硫代戊二酰胺离子载体的合成,及其在光极传感器中的性能研究。通过对传感器组成的优化,结果表明,基于四环己基硫代戊二酰胺载体和显色离子载体V的光极在pH=5.5时对Ag+有高选择性的响应,响应范围从10-6mol/L到10-1mol/L。同时使用pKa较小的显色离子载体ETH5418制备的光极对Cu2+有很好的选择性,响应范围从10-6mol/L到10-2mol/L。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-若丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

锑(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B体系共振瑞利散射光谱法测定痕量锑

在稀硫酸和聚乙烯醇介质中,锑(Ⅲ)与碘离子的配阴离子和若丹明B染料形成的三元缔合物具有共振瑞利散射光谱,其最强共振瑞利散射峰位于623nm处。锑(Ⅲ)离子浓度在2.000×10-7mol/L~2.560×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.9×10-9mol/L。基于共振瑞利散射峰的增强,建立了测定痕量锑(Ⅲ)的共振瑞利散射方法,用于水样中锑的测定。     

间接原子吸收法测定硫酸庆大霉素

建立了在镍离子存在下测定硫酸庆大霉素的间接原子吸收法。硫酸庆大霉素与二硫化碳反应,生成不溶于碱液的二烷基二硫代氨基甲酸镍沉淀,离心分离后以AAS法测定沉淀中镍的量来间接确定硫酸庆大霉素的含量,已用于实际样品测定。     

合金产品中镍的化学物相分析

选择性溶解金属镍及合金相中镍的方法较多,如氯化铜钾-酒石酸法、乙酰丙酮-氯化铜法、盐酸羟胺法等。这些方法因引入大量铜盐,给镍的测定造成困难,或因部分二硫化三镍溶解,而使结果计算不便。本文研究了在硫酸羟胺溶液中合金相和二硫化三镍的溶解特性。结果表明,在该溶剂中合金相定量溶解,二硫化三镍部分溶解,但对含有合金相的二硫化三镍则几乎不被溶解。当溶解含铜量在4毫克以上的合金时,能抑制100毫克二硫化三镍的溶解,其浸出率小于1.5%。据此,拟定了含铜合金和金属铜物料中合金、二硫化三镍、氧化物的镍物相分析方法。     

锑(Ⅲ)-邻苯三酚红-硫脲体系的极谱络合吸附波

在0.08 mol/L磷酸溶液中,锑(Ⅲ)-邻苯三酚红络合物产生一灵敏的吸附波,加入硫脲对峰高有增敏作用.峰电位在-0.30 V(vs.SCE)左右,峰高与锑浓度在4.1×10-10～2.1×10-6 mol/L间呈线性关系;检出限为2×10-10 mol/L.并进行了机理研究.方法应用于铜合金中锑的直接测定,结果满意.     

巯基棉分离富集-分光光度法测定氧化铜及铜合金中痕量锑

本文研究了锑(Ⅲ)碘络阴离子和罗丹明B离子缔合物在抗坏血酸、阿拉伯胶、OP存在下的显色反应。实验结果表明,缔合物的最大吸收在590nm,锑量在O—10微克/50毫升范围内符合比尔定律,由工作曲线斜率求得摩尔吸光系数为2.8×10~5,灵敏度很高。经巯基棉分离富集,可消除基体金属在内的绝大部分干扰元素的影响,能准确测定ppm级以下的痕量锑。方法选用0.2mol/L硫酸介质,温度控制在15±5℃     

对-硝基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法测定锡的研究及其应用

本文研究了对-硝基苯基荧光酮在阳离子表面活性剂存在下与锡的胶束增敏显色反应。结果表明,对-硝基苯基荧光酮与溴化十六烷基三甲铵在0.4—0.75mol/L硫酸介质中,可以与锡形成三元络合物,其最大吸收峰在514—516nm,络合物的表观摩尔吸光系数为9.1×10~4。方法的选择性良好。锑(Ⅲ)干扰严重,可用高锰酸钾氧化消除,利用上述显色反应,拟定了黄铜和纯铜中锡的分光光度测定法,并取得了令人满意的结果。     

酸水解-柱前衍生化-HPLC-MS/MS法分析三种即食海产品中的酸性多糖

从扇贝丁、鱿鱼丝和鳕鱼片中提取得到粗多糖,使用1.3 mol/L的三氟乙酸(TFA)进行降解,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)分析降解产物中的二糖片段。扇贝丁和鱿鱼丝中的酸性多糖几乎全部为硫酸软骨素;而鳕鱼片不仅含有硫酸软骨素,还含有少量透明质酸,相对含量分别为87.5%和12.5%。     

二硫腙在水溶液中的应用探讨——Ⅰ.微量汞的测定方法

前言 1925年,Hellmuth Fischer首先将二硫腙引入分析化学。由于二硫腙的高灵敏度,五十多年来,它在痕量金属分析中得到广泛应用。但是,二硫腙在水中溶解度极低(<5×10~(-5)g/L,pH<7,20℃)且大部分二硫腙金属络合物难溶于水,将二硫腙作为显色剂的分析方法几乎都伴随有机试剂的萃取而给分析带来不便,二硫腙选择性较差也是它使用受到限制的主要原因。     

高效液相色谱法测定香铃草子中还原型谷胱甘肽和总巯基含量

以5,5′-二硫双-2-硝基苯甲酸为衍生化试剂,使用细胞破壁、衍生化为一体的同步衍生化法,采用高效液相色谱法测定了香铃草子中还原型谷胱甘肽(GSH)和总巯基(-SH)含量。结果表明:香铃草子中GSH和总巯基含量均值分别为4.07μmol/g和6.06μmol/g。总巯基含量中扣除GSH含量大致为巯基蛋白含量,达1.99μmol/g,说明香玲草子富含GSH和巯基蛋白。优化色谱条件下GSH和总疏基的回收率分别为100.43%和101.79%,检测限分别为5.31μmol/L和6.18μmol/L。     

硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离和富集锗

研究了硫氰化铵-溴化十六烷基吡啶(CPB)体系浮选分离锗的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,在水溶液中,Ge(Ⅳ)与硫氰化铵和溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物[Ge(SCN)62-][CPB+]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当溶液中溴化十六烷基吡啶和硫氰化铵的浓度分别为3.0×10-3mol/L和1.5×10-2mol/L时,Ge(Ⅳ)可与Ga(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)和V(Ⅴ)离子定量分离,Ge(Ⅳ)的浮选率达到98.3%以上。对合成水样中Ge(Ⅳ)的分离和测定,结果满意。该方法在微量锗的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

用萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中的无机砷

利用无机砷在强酸性下能溶于氯仿,在弱酸性下能溶于水的特点,将其与其他干扰物质分离,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中的无机砷.利用9mol/L HCl溶解海带样品后用三氯甲烷萃取其中的无机砷,再反萃取于1 mol/L HCl溶液中,干燥-消化后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机砷的含量.重要干扰物-二甲基亚砷酸不会被同时萃取,方法的回收率在80%以上.     

硫离子—荧光素—抗坏血酸吸附催化波研究及应用

1 引言 本文提出硫在0.15mol/L NaOH—5.0×10~(-5)mol/L荧光素—0.050mol/LV_0—0.10mol/L水杨酸钠—0.010mol/L EDTA体系中,在—0.73V(vs.SCE)处,有一个极灵敏的示波极谱导数波,该波具有络合物吸附波特性。检测灵敏度可达6×10~(-9)mol S~(2-)/L,成为目前硫的电化学分析中最灵敏的方法之一。将本法用于水     

左炔诺孕酮的荧光光谱分析法

用荧光光谱法研究了硫酸介质中左炔诺孕酮与 β_环糊精主客体包络反应的条件及机理 ,以及溴化十六烷基三甲铵的增敏作用 ,提出了在水溶液中测定左炔诺孕酮的荧光光谱分析法;该法灵敏度高 ,检出限低(3.20×10 -8mol/L) ,荧光强度与左炔诺孕酮浓度在6.40×10 -8～3.20×10 -6mol/L范围内呈良好线性关系 ,方法的相对标准偏差为0.9 %(n=5)。