乙肝解毒胶囊中5种有效成分的胶束电动色谱-质谱联用法测定

建立了胶束电动色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定乙肝解毒胶囊中的小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素5种药效成分含量的分析方法。使用未涂层石英毛细管,以30 mmol/L月桂酸-70mmol/L氨水溶液(含20%乙腈,pH10.0)为缓冲液、70%异丙醇(含3 mmol/L乙酸)为鞘液。结果表明,在18 min内各组分达到基线分离,小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素的线性范围分别为0.02~20、0.05~15、0.05~10、2.0~500、0.02~15 mg/L,检出限分别为0.007、0.02、0.02、0.60、0.006 mg/L。样品的加标回收率为95%~104%,相对标准偏差均小于3.9%。方法简便、快速、灵敏,已成功用于乙肝解毒胶囊中小檗碱、巴马汀、药根碱、黄芩苷、大黄素含量的同时测定。     

毛细管电泳-质谱联用法测定清肺抑火片中的四种有效成分

建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定清肺抑火片中苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷4种药效成分含量的分析方法.采用未涂层石英毛细管,以35 mmol/L乙酸铵(含20％乙腈,pH=6.5)为缓冲溶液、60％异丙醇(含3.3 mmol/L乙酸)为鞘液,分离电压为28 kV时,各组分在11 min内达到基线分离.苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷的线性范围分别为0.030～150 mg/L、0.060～20 mg/L、0.060～80 mg/L、0.60～300mg/L,检出限分别为0.010、0.020、0.020、0.20mg/L.样品的加标回收率在91.0％～107％之间,相对标准偏差均小于4.9％.方法简便、快速、灵敏度高,已成功用于清肺抑火片中的苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷含量的同时测定.     

桂林西瓜霜喷剂中盐酸小檗碱、苦参碱与黄芩苷的毛细管电泳测定

建立了毛细管电泳法同时测定中药复方制剂桂林西瓜霜喷剂中盐酸小檗碱、苦参碱和黄芩苷含量的分析方法.通过研究缓冲溶液的酸度和浓度、工作电压、进样时间和有机添加剂的影响,优化了分析条件,以20 mmol/L硼砂缓冲溶液(含体积分数10%乙醇)作电解质(pH 9.0),于206 nm紫外检测.在优化的条件下,3种被测物在7 min内得到了良好分离,盐酸小檗碱、苦参碱和黄芩苷的峰面积和质量浓度分别在4.0 ～160 mg/L、14 ～420 mg/L和25～600 mg/L范围内呈良好线性,检出限分别为1.0、6.0和8.0 mg/L(S/N=3).此方法快速、简便,已成功地用于实际样品的分析.     

高效液相色谱-质谱法同时测定清热解毒口服液中的5种有效成分

建立了同时测定清热解毒口服液中的绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红5种有效成分的高效液相色谱-电喷雾电离质谱（HPLC-ESI/MS）分析方法。采用Zorbax SB C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4 mmol/L醋酸钠(A相)、乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子监测方法进行测定,用峰面积进行定量。结果表明,绿原酸、栀子苷、黄芩苷、连翘苷和靛玉红的线性范围分别为0.050～50 mg/L,0.020～20 mg/L,0.005～30 mg/L,0.010～15 mg/L和0.010～10 mg/L;检出限分别为0.010,0.005,0.001,0.002和0.003 mg/L。5种成分的加样回收率为97.0%～101.7%,相对标准偏差小于2.2%。该法快捷、准确、重复性好,可用于清热解毒口服液中的5种有效成分含量的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定加味左金丸中的9种有效成分

建立了同时测定加味左金丸中9种药效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,以含0.2%甲酸的水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,芍药苷、延胡索乙素、药根碱、小檗碱、巴马汀、吴茱萸碱、柴胡皂苷C、柴胡皂苷A、柴胡皂苷D的线性范围分别为0.025～5.0 mg/L、0.0010～2.0 mg/L、0.0023～7.2 mg/L、0.0027～28.9 mg/L、0.0023～9.1 mg/L、0.0050～1.0 mg/L、0.050～10 mg/L、0.005～1.0 mg/L、0.0075～1.5 mg/L;检出限分别为5.0、0.20、0.45、0.54、0.45、1.0、10、1.0、1.5 μg/L。9种成分的加样回收率为99.3%～105%,相对标准偏差均不大于2.6%。该法快捷、准确、重复性好,已成功用于实际样品的分析。     

MEKC/MS测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素

建立了胶束电动色谱-电喷雾质谱联用法同时测定连翘败毒丸中的连翘苷、大黄酚、大黄素含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管(50μm×78cm)为分离通道,以40mmol/L月桂酸-100mmol/L氨水(含20%的乙腈,pH=9.0)为电泳缓冲介质、50%的异丙醇(含1mmol/LNH4Ac)为鞘液。结果表明,上述各组分在14min内得到基线分离。连翘苷、大黄酚、大黄素的线性范围分别为0.100～100、2.50～250、0.0500～50.0mg/L,检出限分别为0.0200、0.800、0.00500mg/L。样品的加标回收率在95%～104%之间,相对标准偏差均小于4.0%。该方法快速、简便、重现性好,已用于实际样品的分析,结果令人满意。     

黄连生物碱的反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱的研究

采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈):V(H2O)(三乙胺2 mmol/L)=30:70;柱温为30℃;流速为0.5 mL/min,并结合电喷雾串联质谱检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表...     

高效液相色谱法同时测定四季三黄丸中4种活性成分的含量

采用高效液相色谱法测定四季三黄丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的含量。样品经甲醇超声提取后,利用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素检测波长分别为240,345,278,287nm。栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为7.66~76.6,8.99~89.9,3.87~38.7,4.45~44.5mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.27,0.038,0.037,0.048mg·L~(-1)。加标回收率在96.3%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~2.4%之间。     

毛细管电泳安培法检测黄连中的生物碱

本文建立了一种简单快速的毛细管电泳安培检测法分离检测黄连中的黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀、和药根碱.以150 μm的铂电极为工作电极,考察并优化了影响分离和检测的条件.在80 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加50%甲醇(pH 6.0),分离电压15 kV,检测电位1.2 V (vs.Ag/AgCl)的条件下,黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱在8min内获得良好分离.黄连碱、盐酸小檗碱、巴马汀和药根碱的峰电流面积和浓度分别在1.0×10-5～2.0×10-7,1.0×10-5 ～8.0×10-8 mol/L,1.0×10-5～1.0×10-7 mol/L和1.0×10-5～2.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系.检出限(S/N=3)低达10-8mmol/L.方法应用于微波辅助溶剂提取黄连中生物碱的测定,回收率在97.0%～104%,RSDs≤3.8%,结果满意.     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的欧前胡素和异欧前胡素

建立了化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。样品经甲醇提取,以C18柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20, v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。欧前胡素和异欧前胡素在0.25～20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg。在0.50～10.0 mg/kg内,欧前胡素和异欧前胡素的回收率范围分别为82.2%～105%和80.0%～103%,相对标准偏差分别为2.7%～4.9%和1.8%～4.6%。该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异欧前胡素检测的需要。     

月桂酰基苹果酸酯胶束电动色谱-质谱法同时测定牛黄上清片中5种生物碱

建立了基于月桂酰基苹果酸酯的胶束电动色谱-质谱法同时分离测定牛黄上清片中黄连碱、小檗碱、药根碱、黄柏碱以及川芎嗪5种有效成分含量的新方法。以7.5 mmol/L月桂酰基苹果酸酯-15 mmol/L氨水-50 mmol/L醋酸铵(含12.5%的乙腈,pH=7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(88 cm×50 μm)为分离通道,50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L乙酸)为鞘液,在25 kV的运行电压下,各组分可以在18 min内得到基线分离。各组分的浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,迁移时间和峰面积的相对标准偏差均小于5%,样品中5种生物碱成分的样品加标回收率在96.0%～105%之间。该法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中这5种有效成分含量的同时测定。     

加压毛细管电色谱在建立中药黄柏指纹图谱中的方法学研究

以加压毛细管电色谱（pCEC）为技术平台,对其在建立中药黄柏指纹图谱中的方法学进行了研究．通过对提取溶剂、流动相中有机相种类、盐溶液等条件的优化,发现1％盐酸的甲醇溶液为提取溶液,20mmol／LNH4C1溶液．乙腈为流动相梯度洗脱,紫外检测波长为230nm时对其分离效果最好．并通过在色谱柱上施加不同的电压,详细地阐明了pCEC的双重分离机制对分离选择性的影响,发现黄柏中的主要成分药根碱、巴马汀和小檗碱在pCEC模式中随电压的不同,有不同的出峰顺序．当电压为0—4kV时出峰顺序为药根碱、巴马汀和小檗碱,当电压为8—14kV时出峰顺序为药根碱、小檗碱和巴马汀．对此原因进行了详细讨论,同时与微径液相色谱模式进行了比较,说明pCEC可以为复杂样品的分离提供更多更好的分离途径．     

Determination of berberine in Rhizoma coptidis and its preparations by non-aqueous capillary electrophoresis

A non-aqueous capillary electrophoretic method was established for the determination of berberine in Rhizoma coptidis and its preparations. The effects of organic solvent and the concentrations of sodium acetate were studied, which showed that berberine in extracts of traditional Chinese medicine can be separated successfully in a buffer solution of 75 mmol/L of sodium acetate in methanol containing 1 mol/L of acetic acid. The simple and rapid method was linear in the range 25-200 microgram/mL of berberine and had a good reproducibility, with the relative standard deviation below 2%. Non-aqueous capillary electrophoresis is a satisfactory system for the analysis of alkaloids in traditional Chinese medicine.     

Simultaneous quantification of multiple active components from Xiexin decoction in rat plasma by LC‐ESI‐MS/MS: application in pharmacokinetics

A sensitive and specific liquid chromatography–electrospray ionization–tandem mass spectrometric (LC‐ESI‐MS/MS) method was developed and validated to simultaneously quantify 11 active compounds (coptisine, jatrorrhizine, berberine, palmatine, baicalin, baicalein, wogonoside, wogonin, rhein, emodin and aloeemodin) from Xiexin decoction (XXD) in rat plasma. Plasma samples extracted by a single‐step protein precipitation procedure were separated using the gradient mode on a Dikma ODS‐C₁₈ column. Selected reaction monitoring scanning was employed for quantification with switching electrospray ion source polarity between positive and negative modes in a single run. Calibration curves offered satisfactory linearity (r > 0.995) at linear range of 0.47–60 ng/mL for coptisine, jatrorrhizine, berberine and palmatine, 15–1930 ng/mL for baicalin, 20–2560 ng/mL for baicalein, 14–1790 ng/mL for wogonoside, 0.57–72.8 ng/mL for wogonin, 10–1280 ng/mL for rhein, 0.6–76.8 ng/mL for emodin and 3.0–384 ng/mL for aloeemodin. The intra‐ and interday precisions were less than 10.2% in terms of relative standard deviation (RSD), and the accuracies were within ±10.84% in terms of relative error (RE). It was successfully applied to the evaluation of pharmacokinetics after single oral doses of XXD were administered to rats. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

Simultaneous Determination of Berberine and Palmatine in Rabbit Plasma by LC-MS–MS and Its Application in Pharmacokinetic Study After Oral Administration of Coptidis and Coptidis–Gardeniae Couple Extract

A valid and sensitive LC-MS–MS method is adopted for pharmacokinetics study of berberine and palmatine in rabbit plasma. After mixing with internal standard tetrahydroberberine, plasma samples were pretreated with 1.5 mL acetonitrile. Chromatographic separation was on a C₁₈ column using a mixture of water (containing 10 mmol L^?1 ammonium acetate, pH 3.5) and acetonitrile (50∶50, v/v) as mobile phase. The detection was performed by selected ion monitoring mode via electrospray ionization source operating in the positive ionization mode. The method was linear over the concentration range of 2.0–200.0 ng mL^?1 for berberine and 1.0–100.0 ng mL^?1 for palmatine. The lowest limits of quantitation (LLOQ) were 2.0 ng mL^?1 for berberine and 1.0 ng mL^?1 for palmatine. The intra- and inter-day precision values were less than 14.3% and the deviations were within ±11.0%. The fully validated LC-MS–MS method has been successfully applied to a pharmacokinetic study of berberine, palmatine in rabbit plasma after oral administration of Coptidis and coptidis–gardeniae couple extract. The results indicated that the plasma profiles of the two compounds in rabbit confirmed to one-compartment open model and the combinational utilization with Gardeniae could increase the bioavailability of berberine and palmatine, the two major active components of Coptidis.     

电堆积在线扫集胶束电动色谱法测定苦参中的生物碱

建立了电堆积在线扫集胶束电动色谱法测定苦参碱和槐定碱的新方法.考察了pH值、磷酸二氢钠浓度、CTAB浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响.采用未涂层熔融石英毛细管,以20mmol/L磷酸二氢钠-0.8 mmol/L CTAB-100mmol/L Tris(含10%异丙醇,pH 8.9)为缓冲液,在进样电压-1...     

高效毛细管电泳法分离测定黄芩复方制剂中的黄芩甙

 建立了清开灵口服液和双黄连口服液中黄芩甙定量分析的高效毛细管电泳方法。选择毛细管区带电泳分离模式,以40mmol/L硼砂缓冲液(pH9.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(50μmi.d.×39.5cm,有效分离长度34.8cm)为分离通道,对硝基苯甲酸为内标,压力进样(68.95kPa×s),17kV恒压电泳(25℃),于285nm下分离分析两种黄芩复方制剂中的黄芩甙。实验结果表明,黄芩甙可在15min内与其它成分得到很好的分离,在10～640mg/L范围内定量分析。加样回收率分别为:清开灵口服液(100.31±1.98)%,双黄连口服液(100.60±2.36)%。方法简便、快速、准确,重现性好,可用于黄芩复方制剂。     

胶束毛细管电泳法同时测定消栓通络片中5种有效成分

建立了胶束毛细管电泳法同时测定中药复方制剂消栓通络片中芦丁、丹参素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量的分析方法。研究了缓冲体系的浓度、添加剂种类、分离电压、进样时间对组分分离的影响,以60 mmol/L SDS-30 mmol/L Tris-10 mmol/L硼酸(含15%甲醇)作运行缓冲液,检测波长214 nm,5种组分在26 min内得到基线分离。芦丁、丹参素、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的质量浓度分别在2.5～100、2.5～200、10～300、15～400、15～400 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.3、0.9、3.0、5.0、6.0 mg/L。样品在低、中、高3个浓度下的加标回收率为93%～108%,相对标准偏差均不大于4.5%。该方法简便、快速,可用于实际样品检测。