用每秒放电300次的电花进行防锈铝的光谱分析(照相法和光电法)

防锈铝是变形铝的一种。国内一些工厂分析防锈铝时(包括高含量镁)通常用两种方法:(1)用高压火花光源分析铜、铍、钛、硅、锰、铁和镁。(2)用交流电弧分析低含量的锌和镍。当镁的含量高时分析误差较大,满足不了生产上的要求,所以在一些工厂又采用了化学法分析镁。为此分析防锈铝样品中的上述九个元素时,实际上需要用三种方法。我们用HFI-1型高压火花脉冲发生器,光电直读光谱仪,同时测定了防锈铝中铜、铍、     

光电直读发射光谱法分析铝及铝合金的标准之间的差异

正光电直读发射光谱法因具有操作简单、多元素同时分析、分析速率快、准确度高、重现性好、不易受到污染、干扰小和成本低等[1-2]优点,广泛应用于铝及铝合金化学成分分析中。光电直读发射光谱法尤其迎合企业生产过程中炉前、炉后快速化学成分分析和调整的生产需要,光电直读发射光谱仪已经成为铝制造企业不可或缺的检测设备之一。光电直读发射光谱法基本原理是样品被火花光源激发,经入射狭缝到达光栅上色散成光谱,作用在光电倍增管或电荷耦合元件(CCD)检测器上产生光电流(即光能转变为电能)。通过检测系统、计算机数模转换,     

高纯铟光谱分析及其载体作用机理

已发表高纯铟的分析方法,由于灵敏度不够或操作不便,不能满足要求,本文研究了各种条件对测定灵敏度的影响和载体的作用。一、实验部分 1.仪器工作条件: ДФС-13-1型光栅摄谱仪,三透镜,狭缝10μ,直流10安。上电极ф6毫米,锥形,上下电极空烧10秒除杂质。下电极①ф6×6毫米,杯状,壁厚1毫米;②ф3.5×3毫米,壁厚0.8毫米。电极①装入试样50毫克,曝光20秒;电极②填满试样,曝光50秒。比利时AGFA     

以高压高重复率火花光源消除铝合金(ZL_3)金相结构对谱线强度的影响

近年来创导的高重复率光谱激发光源,可以缩短分析时间,提高分析再现性,并可减小试样组织结构的影响。我们用民德蔡斯厂HFI-1型高压高重复率火花脉冲光源(简称“高速火花”)对铸铝合金(ZL_3)进行分析。并用高重复率300次/秒,200次/秒与通常的100次/秒激发方式进行比较。在相同的短预燃时间时,随着每秒放电次数的增加,样品结构的影响减少,分析速度和再现性也有所     

BAIRD公司的全新产品新一代全谱直读光谱仪——One Spark

BAIRD的全新产品 One Spark是新一代的光谱仪的代表 ,它具有一次曝光全谱直读的强大功能。“一次曝光全谱直读”的基础● CID技术CID是由多达 2 60 ,0 0 0个以上的光敏检测象素组成的两维阵列检测器。它具有可随机进入任一象素的特点 ,并提供非破坏性读出的功能。 BAIRD在One Spark仪器中采用 CID代替了所有其他火花直读光谱仪传统采用的光电倍增管。创造了获得样品所有元素组分的完整数字光谱象的崭新手段。● BAIRD采用了中阶梯光栅的光学系统具有大量象素的两维 CID是保证良好的光谱分辨率的基础 ,但如果不能与两维的成象系…     

铅酸蓄电池阴极活性物中硫酸钡的光谱测定

铅酸蓄电池阴极活性物质硫酸钡的测定,文献报导较少,仅见到铅基合金中杂质的分析。硫酸钡是难溶物质,本文以硫酸锶作内标,采用发射光谱粉末法进行了试验。结果表明:分析线选用Ba3071.59埃Sr2931.83埃为宜;部份试样中所含木素磺酸钠无影响;标准加料回收试验的回收率在98％以上。方法简单、精密度较好,测定范围:0.05-1％。仪器与试剂 (?)-28中型摄谱仪,三透镜照明系统,直流电弧,7安培,曝光60秒;光谱纯石墨电极,下电极为φ3.5×2毫米凹形,上电极为约φ3.5毫米圆柱形;ORWO-WU3型光谱感光板,21℃显     

利用HFI-1型高压高重复率火花光源进行纯铝和笃铝合金的分析

随着冶炼技术的发展,要求样品的分析速度快,精度高,通常使用激发重复率50～100次/秒的高压火花光源(如WPF-3型光源等)已满足不了生产上的要求。近年来,使用高重复率火花光源在冶金分析上取得了好的效果。我们采用Carl Zeiss厂生产的HFI-1型高压高重复率火花光源,该光源激发重复率可对100次/秒,200次/秒和300次/秒任意选择。初步对这三种不同重复率进行了比较实验。分析纯铝中的Fe、Si、Cu和笃铝合金(B-95)中     

光电直读光谱仪局部恒温装置的研制

用泡沫平板制作一个隔热性能好的罩子,将光电直读光谱仪光学系统罩在里面。用安全电路“可控硅控温”和“电接点温度计控温”,维持罩内温度恒定。经六年使用证明,基本保证了光电直读光谱仪诸分析线对准各出射狭缝,大大提高了用苏制(?)-28中型石英摄谱仪改装成的光电直读光谱仪的分析精度和速度。局部恒温装置的制作用三角铁按图1所示形状及所需尺寸焊接。罩子外层用1.5毫米铝板,夹层为50毫米厚泡沫平板,内层为纤维板,用螺丝固紧:上     

强短脉冲供电时空心阴极灯的放电特性研究

空心阴极灯是原子光谱分析中常用的线光源。对它的光谱和放电特性的研究已有报道,但多为针对直流供电或一般脉冲供电状态时的空心阴极灯。黄本立等报道了市售空心阴极灯在强短脉冲供电时的时间分辩光谱特性及其作为高强度离子线或原子线光源的可行性。本文通过对Eu空心阴极灯在强短脉冲供电时的伏安特性,以及对直流和强短脉冲供电时空心阴极灯发射光谱差异的研究,探讨了强短脉冲供电时空心阴极灯的放电机制,讨论了离子线和原子线强度增强的过程。 1 实验部分 1.1 仪器 1.0m平面光栅光谱仪(中国科学院长春应用化学研究所),光栅刻线1200条/mm,入射和出射狭缝宽度分别为10和35μm,一级光谱倒色散率0.8nm/mm;MF-1A型脉冲发生器(南通电子仪器厂);自制HCL供电电源和Boxcar积分器;BS-5504型双踪示波器(40 MHz,韩国安罗);瞬态记录仪频率为20 MHz(中国科技大学快电子学实验室),1P28A和EMI 6265型PMT;LM-15型X-Y记录仪;所用HCL为市售商品灯。 1.2 实验装置 研究空心阴极灯(HCL)光谱特性的装置见图1.由脉冲发生器产生的脉冲信号通过灯电源控制HCL,由HCL发射的光经单色仪后由光电倍增管(PMT)将光信号转化为电信号,经前置放大器以及Boxcar积分器或瞬态记录仪后采集并记录脉冲信号。图1中PG为脉冲发生器,HCL Dr     

碳钢直读光谱标准方法评述

评述了国内外碳钢直读光谱标准方法。比较了国内外常用几种光谱分析方法的分析范围、精密度、分析条件。结果发现,GB/T 4336–2016 《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法 (常规法)》分析范围比2012版及国外标准方法的范围窄,在实际生产使用中的分析范围经常超出标准规定的范围。展望了未来直读光谱分析方法未来的发展趋势。     

电子计算机控制的光电直读光谱仪在钢铁和铝合金分析上的应用

我们用自己研制的电子计算机控制的光电直读光谱仪做了纯铝、合金钢等五种样品,取得了较好的结果。 1.仪器和工作条件:本仪器采用JY-1型计算机(吉林大学与应化所共同研制的)或EG3003微处理机作为控制机,分光器我们自制的1.5米光栅光谱仪,其光栅刻线密度为1204条/毫米,倒数线色散率为5.54A/mm,装有16条出射狭缝。光源是FS-131型。激发条件:见表1。     

高纯铜中微量氧的测定

本文采用惰性气氛脉冲加热色谱法测定了无氧铜中微量氧,测定灵敏度可以到达1ppm。并重点对试样制备、降低空白、熔池选择等条件进行了试验。该方法空白低,灵敏度高,操作简便,实用于炉前控制快速分析。 1.仪器及分析条件:采用自制的脉冲加热气相色谱仪,脉冲加热电流可达1000A。色谱条件为:氩载气流量120毫升/分,载气压力0.3公斤/厘米~2,色谱柱φ4(内径)×1500毫米,色谱担体上试601型碳分子筛40—60目,柱温40℃,热导池桥电流90毫安(采用恒热丝电流)。 2.试样制备:试样(φ7.5×9毫米)先用丙酮洗涤,干燥;待称重后,投到20毫升1N的沸腾盐酸中漂洗20秒,迅速在流水中冲洗和用无水乙醇洗涤二次,立即加到密闭进样器中用人流量氩冲洗     

高纯锌中微量铜、铅、镉、铁的光谱测定

本工作所分析的锌样为高纯锌,其中Cu,Pb,Cd,Fe的含量仅为百万分之几。为此,要求测定方法的灵敏高。Cd的灵敏线(2288.02A)在短波,无合适锌线做内标。目前高纯锌的分析方法较少。本工作采用中型光谱仪,石墨电极小孔粉末法,以铋(Bi)做内标,直流电弧阳极激发。待测元素含量范围:Cu 0.000125～0.004％;Pb,Cd 0.00025～0.008％;Fe 0.0006～0.008％。实验部分 1.仪器:ИСП-28中型光谱仪,三透镜照明系统,中间光栏5毫米,狭缝宽12微米。光源:直流电弧。8安培,曝光70秒。电极:光谱纯石墨电极,直径6毫米,下电极孔径ф4×     

牛津仪器推出针对中国市场的台式直读光谱新产品

<正>牛津仪器在第十六届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2015)上隆重推出了新一代光电直读光谱新产品——FOUNDRY-MASTER Smart。牛津仪器拥有近20年的直读光谱仪生产经验,现有落地式、台式、便携式及移动式的全系列直读光谱产品。为了更好地满足不同用户的需求,近年来牛津仪器先后推出了多款新产品。2013年推出了专为中国中小型铸造企业量身定制的桌面式全谱火     

DV4/5真空直读光谱仪光学系统的检修和调试

涟源钢铁集团有限公司作为美国 BAIRD公司生产的 DV4/5真空直读光谱仪在中国较早的用户 ,拥有该公司四台真空直读光谱仪。这些仪器或迟或早地发生过光学系统故障 ,本文介绍处理这些故障的经验。1　光学系统的组成及控制与联锁1 .1　组成DV4/5真空直读光谱仪光学系统由光源、汞灯反射镜、凹面反射镜、入射狭缝、凹面光栅、罗兰盘及光检测器光电倍增管 (PMT)等部件组成 ,其结构 [1]见图 1。图 1　光学结构图1 .2　控制及联锁当启动分析键 F1 0后进入曝光阶段时 ,从CMU- 1 6读出系统的 SC板上 (DV4型 )或 MC2 0的CPU板上 (DV5型 )发…     

铅-钙合金光谱标样的制备与标定

通常用的铅 钙合金光谱标样比较缺乏 ,且钙含量范围一般只能做到 0 .2 %以下。本文试验此类合金光谱标样的制备与标定。可制备出钙含量范围从0 .0 1%～ 2 %的铅 钙合金标样 ,采用直读光谱分析法检验其均匀性 ,用原子吸收光谱法和ＥＤＴＡ容量法分析定值[1,2 ] ,制备出了结果满意的标准样品。1　试验部分1.1　主要仪器ＧＧＸ 5型原子吸收分光光度计 ,附钙空心阴极灯 (北京地质仪器厂 )。ＡＲＬ 4 4 6 0直读光谱仪 (瑞士ＡＲＬ公司 )ＧＷ 0 .15型中频感应炉1.2　试验方法利用中频感应炉、石墨坩埚 ,加金属铝作保护 ,将铅和钙于 (70 0± 30 )…     

CdTe/CdS共敏化TiO2电极材料的制备与光电性能

将电沉积法和化学浴沉积法结合,分别将CdTe和CdS量子点纳米晶材料引入到TiO₂纳米管阵列上制备CdTe/CdS量子点共敏化TiO₂光电极。利用扫描电镜、X射线衍射和X射线能量色散光谱等测试手段对所得样品的形貌、晶型和组分进行表征。在模拟太阳光照射条件下,通过电化学工作站测试其光电化学性能。研究结果表明,相对于单一量子点敏化CdS/TiO₂和CdTe/TiO₂光电极而言,共敏化CdTe/CdS/TiO₂光电极表现出更好的光电转化性能,短路电流密度和光电转换效率分别可以达到3.1 mA·cm^-2和1.85%。此外,采用电化学阻抗测试技术对材料性能提升的原因进行深入的探究。     

用小平顶炭极提高光谱定量分析的灵敏度——溶液干渣法

溶液光谱分析的各种方法近年有了较全面的总结。用溶液干渣法进行测定具有最高的绝对灵敏度,其常用技术有下列三种:(1)石墨火花法、(2)铜极火花法、(3)石墨交流电弧干渣法。这三法虽各有利弊,但均用6毫米直径电极,对于试液消耗量     

电弧直读光谱仪的开发与应用

介绍一种国内首创的电弧直读光谱仪。该仪器由交/直流电弧激发光源、凹面光栅分光系统、光电倍增管接收器及智能测控系统所组成。研制成功地质样品专用的"交流电弧直读光谱仪"和高纯金属专用的"直流电弧直读光谱仪"可取代1m或2m光栅摄谱仪,省去了光谱相板、洗相及译谱等繁琐的操作程序。在优化的分析条件下,可直接对粉末状地球化学样品及高纯金属氧化物中的多种微量元素同时进行直读光谱测定,具有灵敏、准确、快速的特点,各项技术指标符合所属领域的"国家标准"及"行业规范"的要求。现已有多家使用单位采用"交流电弧直读光谱仪"分析了十几万件地球化学样品中的银、锡和硼等元素,取得了良好的应用效果。     

钛中钪钇镧锆铪钒铌铬钼的光谱测定

钛的发射光谱分析方法虽然不少,但其中难挥发杂质元素的联合测定尚嫌不足。为此,本文在参阅有关文献的基础上,研究了在台阶孔穴电极中部分钡盐和氟化物的缓冲作用,通过普通型和杯型电极的观测比较,以含BaF_2的碳粉作缓冲剂,采用台阶孔穴杯型电极测定为佳。仪器与工作条件色散率为3埃/毫米的平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,狭缝20微米,遮光板5毫米。直流电弧,15安,阳极激发。预燃40秒,曝光60秒。上电极为锥形,下电极为台阶孔穴(上孔φ4×2.5×0.6,下孔φ2×1×1.6),粗颈(φ4×4)杯。天