β-MnO_2和α-Mn_2O_3纳米棒的自牺牲模板法制备、表征和应用

在150℃下,仅以高锰酸钾溶液和无水乙醇为原料,通过水热反应合成前驱体γ-Mn OOH纳米棒.以γ-Mn OOH纳米棒为自牺牲模板,分别在350和600℃下煅烧90 min,制备出高纯度的β-Mn O2和α-Mn2O3纳米棒.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及热重分析(TGA)等对所制备的样品进行表征.结果表明,前驱物γ-Mn OOH为高纯度的纳米棒状晶体,直径约100~300 nm,长度可达数微米,且终产物β-Mn O2和α-Mn2O3均具有较高的纯度,也很好地保持了前驱物的纳米棒状结构.以二者为锰源,通过固相反应合成出尖晶石Li Mn2O4正极材料.当充放电倍率为0.5 C时,其首次放电比容量分别可达到120.4和123.9 m A·h/g,而且表现出良好的循环性能和倍率性能.     

以Fe2O3为原料制备LiFePO4/C复合材料及其性能研究

以Fe2O3为铁源原料, 利用热还原法成功地制备了LiFePO4/C复合材料. 用XRD以及SEM对材料的晶体结构以及表面形貌进行了表征. 通过循环伏安和充放电测试研究了材料的电化学性能. 研究结果表明， 于700 ℃下制备的LiFePO4/C复合材料在0.1C的倍率下可以得到放电容量144.8 mA·h/g, 在循环160次后, 容量仍保持在141.4 mA·h/g. 这种以廉价的Fe2O3代替目前常用的二价铁盐原料方法, 具有减少LiFePO4合成成本的优点.     

铂纳米颗粒增强MnO2纳米棒对CO和挥发性有机化合物的氧化活性

通过水热法合成了纯相的α-MnO2和δ-MnO2纳米棒,并利用溶胶固定化工艺制备了负载铂纳米颗粒的Pt/MnO2材料.通过透射电镜(TEM),X射线粉末衍射(XRD),扫描电镜(SEM),X射线光电子能谱(XPS),N2吸附-脱附和H2程序升温还原(H2-TPR)技术研究了样品的微观结构和吸附活性位,探查了CO和挥发性有机化合物(VOCs)(苯和甲苯)在催化剂上的催化发光(CTL)性质.结果表明:铂颗粒在α-MnO2和δ-MnO2载体上以高分散状态存在,负载过程不会影响α-MnO2纳米棒的晶相结构,但会导致δ-MnO2纳米棒产生结构变化.经XPS证实不是Pt与其发生了反应.α-和δ-MnO2纳米棒对CO、苯和甲苯的催化氧化都具有很高的活性,δ-MnO2的活性略高于α-MnO2相.虽然N2吸附-脱附实验结果证实Pt负载会导致MnO2纳米棒比表面积的下降,但H2-TPR结果显示Pt和MnO2之间会产生强烈的相互作用,显著增强其催化活性,且Pt/δ-MnO2活性高于Pt/α-MnO2.催化氧化发光研究表明,这四种催化剂活性顺序是α-MnO2≤δ-MnO2相似文献   

Cu@Pt/MWCNTs-MnO2电催化剂的制备及电催化性能研究

通过浸渍还原法,以乙二醇作为还原剂,以H2PtCl6 6H2O作为Pt的前驱体制备了Cu@Pt/MWCNTs核壳型电催化剂;通过水热法,以KMnO4和Mn(NO3)2作为锰源制备了α-MnO2和β-MnO2,并把Cu@Pt/MWCNTs核壳型电催化剂与二氧化锰进行掺杂制得Cu@Pt/MWCNTs-MnO2复合材料.利用XRD,SEM,TEM对复合材料的结构和形貌进行表征,利用循环伏安测试曲线和阴极极化曲线等电化学测试方法对电催化剂的性能进行测试.结果表明,电催化剂中Cu@Pt纳米颗粒为核壳型,粒径为6～8 nm,MnO2的晶型为α-MnO2和β-MnO2;另外,Cu@Pt/MWCNTs-MnO2复合材料具有良好的催化性能,其中Cu@Pt/MWCNTs-β-MnO2电催化剂的电化学性能较好,具有较大的电化学活性面积,为71.1 m2 g-1,同时对MnO2促进氧还原的机理进行了初步探讨.     

α-PbO纳米粉体的固相合成及其对MnO2电极材料的改性作用

利用Pb(Ⅱ）盐与NaOH在室温下进行固相反应制备的纳米级α－PbO粉体（桔红色）,借助X射线衍射、透射电镜测试对合成的纳米粉体试样拨乱反正了表征,初步探讨了反庆机理,将合成的试样用于改性MnO2电极,1次深度放电测试结果表明,样品的掺杂量在1.25％－5.00%之间对MnO2有良好的改性效果,中等负荷放电时,纳米PbO改性的MnO2电极的放电容量比常粒径PbO改性的MnO2电极的放电容量高出20％以上,比纯国际1^#电解锰样（γ-MnO2）的放电容量平均高出约50％,在重负荷放电时,改性MnO2电极的放电容量提高幅度更大。     

超级电容器电极材料MnO_2纳米棒的制备及其电化学性能(英文)

以洋葱碳为还原剂,KMnO4为氧化剂,稀硫酸溶液为溶剂,采用水热法一步制备MnO2纳米棒.利用X射线衍射仪和透射电子显微镜分析了MnO2纳米棒的物相、结构、形貌;将MnO2纳米棒作为电极材料组装了超级电容器,采用电池测试系统测定了超级电容器的电化学性能.结果表明,所得到的产物为α-MnO2,其直径为5~10nm,长度为50~100nm;以MnO2纳米棒作为电极材料组装的超级电容器具有较高的比容量和稳定性,有望在超级电容器的研究和应用中得到推广.     

从Mn_3O_4前驱体到MnO_2纳米结构的形貌和结构变化(英文)

锰氧化物是一类重要的且具有广泛应用背景的材料,控制合成不同形貌和组成的锰氧化物纳米结构将有助于拓宽其应用领域.本文报道了以Mn3O4为前驱体,通过水热法控制合成MnO2纳米结构的方法.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对产物进行表征.在硫酸体系中,当反应温度为80和180℃时,所得产物分别为γ-MnO2海胆结构和β-MnO2单晶纳米棒.此外,MnOOH纳米线可以在稀酸溶液中合成.考察了反应温度、溶液酸度、反应时间对产物结构的影响,并提出了基于γ-MnO2为中间产物的反应机理.实验结果表明,水热体系促进了产物的各向异性生长并最终形成不同形貌和结构的锰氧化物.     

简单方法合成α-MnO2和β-MnO2单晶纳米棒

通过简单的水热方法分别在150 ℃和220 ℃选择控制合成了单晶α-MnO2和β-MnO2纳米棒. 并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱元素分析(EDX)、粉末X射线衍射(XRD)对产物进行了表征. 结果表明, 在水热反应过程中, 温度在控制合成α-MnO2和β-MnO2纳米棒中起到重要作用     

α-MnO2微球的制备及其电化学电容性质

以Ag片作催化剂在室温下制备了具有较高比表面积(177m2/g)的电化学电容器材料MnO2。XRD测试和SEM分析表明,所制备的MnO2为纳米纤维组成的仙人球状微球结构的α-MnO2。交流阻抗、循环伏安、恒流充放电和循环寿命等电化学测试均表明,所合成的α-MnO2微球在1mol/LNa2SO4水溶液中具有良好的电化学电容性能,单电极比电容可达187.1F/g,经1000次循环后电极容量仍保持在90%以上。     

纳米MnO2的固相合成及其电化学性能研究(Ⅱ)--纳米γ-MnO2的电化学性能

用循环伏安(CV)和恒流放电及充放电技术测试了固相方法合成的纳米γ-MnO2的电化学性能.结果表明,纳米γ-MnO2在碱性电解液中具有优良的电化学活性.纳米样品在-0.2 V之后极化程度变小,电位下降的趋势明显减慢.重负荷放电时,纳米微粒样品显示出更大的优势,放电容量大幅度增加.CV图中显示,纳米MnO2的峰电流明显大于国际1号电解二氧化锰样品(记为S)的峰电流,表明在纳米样品中,质子、电子的嵌入和脱出以及Mn(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)的溶解和沉积比S样中更易进行.     

β-NiOOH的制备及充放电性能

电池正负极材料有充放电态之分 ,如 Mn O2 、Zn处于充电态 ,Ni(OH) 2 、MH、Li Co O2 、L i Ni O2等处于放电态 ,将起始荷电态不同的电极组装成电池 ,必然存在充放电态不匹配的问题 ,给电池化成带来困难 [1,2 ] .如 Zn/Ni电池正极改用充电态Ni OOH为原材料 ,则负极就可用充电态 Zn为原材料 ,很显然 Zn作为负极材料优于 Zn O,这就引发了将 Ni(OH) 2 氧化为 Ni OOH的研究 .本文采用改进的化学氧化法由β- Ni(OH ) 2 制备β-Ni OOH粉体 [3,4 ] ,对纯样及其与 Mn O2 混合的掺杂样的充放循环性能和反应机理进行了研究 .所用试剂…     

四方柱γ-MnOOH纳米棒的合成和表征

采用水热法,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,在160 ℃的条件下,用乙醇还原KMnO₄合成了四方柱γ-MnOOH纳米棒。粉末XRD衍射表明合成的材料为单斜的γ-MnOOH晶体结构,扫描电镜观察到四方柱纳米棒的直径为几十纳米,长度几微米;纳米棒的形貌随CTAB用量增加趋于均一。催化活性测试表明γ-MnOOH纳米棒在120 ℃的低温下可以将甲醛完全氧化为CO₂和H₂O。     

系列纳米结构锰氧化物的水热合成

以KMnO₄为锰源、抗坏血酸(AA)为还原剂,采用水热法制备系列纳米结构锰氧化物。通过调节反应物的物质的量的比、水溶液的pH值、反应温度和反应时间,制备出了不同纳米结构的锰氧化物,包括Mn₃O₄纳米粒子、MnOOH、α-MnO₂和β-MnO₂纳米棒。采用XRD和TEM测试技术对合成产物进行了表征,同时对其反应机理进行了探讨。     

A facile route to growth of γ-MnOOH nanorods and electrochemical capacitance properties

Single crystal nanorods of γ-MnOOH with lengths up to hundreds of nanometers were successfully prepared employing a novel solvothermal process based on the redox reaction between potassium permanganate (KMnO(4)) and N, N-dimethyl ammonium formate (DMF) without extra surfactant or template. The as-prepared products were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM), and Fourier transformed infrared spectroscopy (FTIR). The electrochemical properties of γ-MnOOH nanorods were investigated by cyclic voltammetry and galvanostatic charge-discharge performance measurements. Specific capacitance (C(s)) calculated from the galvanostatic discharge curve was 131.9 F g(-1) for γ-MnOOH nanorods at the current density of 0.5 A g(-1). The electrochemical experiment results demonstrate that γ-MnOOH nanorods should be a good candidate as electrode material for supercapacitor.     

β-MnO2纳米棒的电磁特性和多极化驰豫损耗

采用低温水热合成法,以(NH₄)₂S₂O₈作氧化剂,以MnSO₄·H₂O为锰源,在高压反应釜中加热120 ℃并保压48 h制备了β-MnO₂纳米棒。利XRD,SEM,TEM和振动样品磁强计(VSM)对产物进行表征,并就产物的电磁特性和多极化损耗机制进行研究。结果表明,纳米粉体产物是直径为50～70 nm,长度约为几个微米并具有四方晶体结构的β-MnO₂纳米棒,同时产物表现出超顺磁性特征。β-MnO₂纳米棒具有优异的电磁波损耗特性,厚度为1 mm的试样其最大反射损耗在18 GHz能达到-8.1 dB,优于-5 dB的有效吸收带处于15.7～18 GHz宽频段内;2 mm厚的试样在9.8 GHz其反射损耗达到-25 dB,并且优于-5 dB的有效吸收带处于8～12.8 GHz。     

水热法合成α-MnO2纳米棒及其电化学性能

以KMnO4、氧化石墨(GO)和硫酸为原料,在120℃水热条件下3 h成功合成了直径为10~20 nm,长度为300~400 nm的α-MnO2纳米棒。研究发现GO的引入降低了纳米棒的制备温度,缩短了反应时间。电化学测试结果表明,在1 mol.L-1Na2SO4中性水系电解液中,该纳米棒表现出良好的电容性能,当扫描速率分别为2 mV.s-1和5 mV.s-1时,比电容分别为276 F.g-1和240F.g-1;该纳米材料是一种潜在的电化学电容器电极材料。     

Über die Oxydation von Manganoxidhydroxid

The oxidation of γ-MnOOH (manganite) in oxygen and its disproportionation in HNO₃ lead topotactically to β-MnO₂. The oxidation of synthetic α-MnOOH (groutite) in oxygen depends on its cristallite size; finely divided crystals oxidise rapidly to Mn₅O₈ which usually is stable but yields β-MnO₂ by further oxidation. Larger crystals of disperse synthetic α-MnOOH are topotactically transformed to γ-MnO₂. In HNO₃ α-MnOOH disproportionates into γ-MnO₂ and Mn²⁺. Though strictly topotactical, the reaction α-MnOOH → γ-MnO₂ is not single-phase as might be expected. The discontinuity in the function: JAHN -TELLER distortion vs. reaction rate, may simply be interpreted as the crosspoint of two different functions attributed to the crystal species α-MnOOH and γ-MnO₂, respectively. This distortion confirms the presence of Mn³⁺ in manganite and nsutite. The wide variety of possible X ray powder patterns of the phase γ-MnO₂ is explained by the superposition of, (i) cristallite size broadening, (ii) intergrowth structure effects on the profile, and (iii) BRAGG angle shifts due to substitution of part of Mn⁴⁺ by Mn³⁺.     

基于MCM-41模板制备β-MnO_2纳米纤维及其催化降解亚甲基蓝染料

以介孔氧化硅材料MCM-41为模板,硝酸锰为锰源,通过浸渍、450℃焙烧4 h得到Mn-MCM-41,用NaOH溶液溶解除去氧化硅模板得到锰氧化物,采用XRD,HRTEM和N2吸附-脱附等测试技术对产物进行了表征.结果表明,所得产物是纯相的β-MnO2纳米纤维,直径小于3 nm.纳米纤维之间有序排列组成类似MCM-41模板的介孔结构,其比表面积达到136.5 m2/g.将所制备的β-MnO2纳米纤维用于催化过氧化氢氧化分解质量浓度为60 mg/L的亚甲基蓝(MB)模拟染料废水,经100 min反应后,亚甲基蓝水溶液脱色率达到97.59%.所制备的催化剂对降解处理高浓度亚甲基蓝溶液,具有降解脱色率高和反应速度快等优点.