新型含萘环聚芳醚酮无规共聚物的合成与表征

以无水AlCl3/ClCH2CH2Cl/NMP为催化剂／溶剂体系，由4，4'-二（α－萘氧基）二苯酮（DNBP），4、4'-二苯氧基二苯酮（DPOBP）和对苯二甲酰氯（TPC）通过低温溶液共缩聚反应，合成了一系列聚醚酮醚酮酮（PEKEKK）／含萘环聚醚酮醚酮酮无规共聚物。考察了单体浓度，反应时间对聚合物分子量的影响，并对其进行了IR、DSC、TG、XRD等表征。     

含萘环结构的聚醚酮醚酮酮的合成与表征

二苯酮;含萘环结构的聚醚酮醚酮酮的合成与表征     

双邻位甲基取代的聚芳醚酮合成与表征

两种单体 2 ,2′ ,6 ,6′ 四甲基 4 ,4′ 二苯氧基二苯酮 (o M2 DPOBP)和 2 ,2′ ,6 ,6′ 四甲基 4 ,4′ 二苯氧基三苯二酮 (o M2 DPOTPDK) ,分别与对苯二甲酰氯 (TPC)和间苯二甲酰氯 (IPC)低温亲电溶液缩聚 ,合成了 4种含双邻位甲基侧基聚醚酮醚酮酮 (DM PEKEKK和DM PEKEKMK)及含双邻位甲基侧基聚醚酮酮醚酮酮 (DM PEKKEKK和DM PEKKEKMK)聚合物 .用FT IR、1 H NMR、DSC、TGA、WAXD等方法对聚合物进行了表征 ,研究了聚合物的溶解性能 .结果表明 ,该 4种聚合物具有较高的玻璃化转变温度 ,良好的热稳定性和优良的溶解性能 .     

含硫醚和二氮杂萘酮结构聚芳醚酮的合成与性能

通过 4 ,4′ 硫代二酚 (TBP)、4 (4 羟基苯基 ) 2 ,3 二氮杂萘 1 酮 (DHPZ)与 4 ,4′ 二氟二苯酮 (DFK)反应合成出不同组分的高分子量共聚芳醚酮 .对聚芳醚酮的结构进行了FT IR、1 H NMR和1 3C NMR表征 ,表明共聚酮为无规结构 .对共聚芳醚酮的热性能、结晶性能、拉伸性能、溶解性能进行了测试 ,结果表明随硫醚结构含量的增加 ,共聚醚酮的玻璃化转变温度降低 ,材料韧性增强 ,溶解性能变差 ,所得的共聚物为无定型态 ,但由TBP和DFK制得的均聚醚酮为半结晶性     

含萘环聚醚砜醚酮酮的合成与表征

聚芳醚酮是一类综合性能优异的新型热塑性高分子材料，在高科技领域中获得了广泛的应用［１，２］，研制新型的聚芳醚酮是目前十分活跃的课题［３～７］．本文在亲电缩聚合成聚醚酮酮（ＰＥＫＫ）的基础上［８］，利用合成的新单体—４，４－二（β－萘氧基）二苯砜（Ｂ...     

聚醚砜醚酮的合成与性能

以4,4′-二羟基二苯砜和4,4′-二氟二苯酮为单体, 通过溶液缩聚合成了聚醚砜醚酮(PESEK), 其分子结构相当于聚醚砜(PES)与聚醚醚酮(PEEK)的交替共聚物. 在共聚物分子中, 存在砜基、醚基和酮基, 整个结构单元形成了大共轭体系, 聚合物属无定形聚合物, 玻璃化转变温度(Tg)为198 ℃, 介于PEEK和PES的Tg之间, 其热稳定性和加工性能优于PES, 而力学性能与PES接近.     

含1,4-萘基结构的聚芳醚酮的合成与表征

以无水AlCl3为催化剂 ,N 甲基吡咯烷酮为助剂 ,ClCH2 CH2 Cl为溶剂 ,将一种含萘环的新芳醚单体——— 4 ,4’ 二 (α 萘氧基 )二苯酮 (DNBP)分别与对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、2 ,5 二氯对苯二甲酰氯等芳二酰氯通过低温溶液亲电共缩聚反应合成了 6种主链含 1,4 萘基结构的新型聚芳醚酮醚酮酮无规共聚物。考察了溶剂体系、反应温度、反应时间、单体摩尔浓度等聚合反应条件对聚合物分子量的影响 ,并用对数比浓粘度 (ηinh) ,IR ,DSC ,TG和WAXD等方法对其进行了分析表征。结果表明 :它们均为非晶态聚合物 ,有较高的玻璃化温度和优良的耐热性 ,可溶于一些强极性非质子溶剂中。并以CHCl3为溶剂 ,甲醇和正己烷为沉降剂用浊度滴定法测定了上述 6种聚合物的溶度参数 (δ)。     

含环己烯氮杂环结构的聚醚砜酮三元共聚物合成

用1－甲基－4，5－二（4－氯代苯甲酰基）环己烯与4－（4－羟基苯基）－2，3－二氮杂萘－1－酮、4，4′－二氯二苯砜经亲核共缩聚反应，合成了含环己烯结构的杂环联苯型聚醚砜酮三元共聚物。结果表明，聚合物是一种具有较高的玻璃化转变温度的可溶性无规共聚物。聚合物含有不饱和双键结构，有一种反应性高分子。     

合l，4—萘基结构的聚芳醚酮的合成与表征

以无水A1Cl3为催化剂，N-甲基毗咯烷酮为助剂，ClCH2CH2Cl为溶剂，将一种含萘环的新芳醚单体——4，4’-二(α-萘氧基)二苯酮(DNBP)分别与对苯二甲配氯、间苯二甲配氯、2，5-二氯对苯二甲配氯等芳二酰氯通过低温溶液亲电共缩聚反应合成了6种主链含1，4-萘基结构的新型聚芳醚酮醚酮酮无规共聚物。考察了溶剂体系、反应温度、反应时间、单体摩尔浓度等聚合反应条件对聚合物分子量的影响，并用对数比浓粘度(ηnl3)，IR，DSC，TG和WAXD等方法对其进行了分析表征。结果表明：它们均为非晶态聚合物，有较高的玻璃化温度和优良的耐热性，可溶于一些强权性非质子溶剂中。并以CHCl3为溶剂，甲酵和正已烷为沉降剂用浊度滴定法测定了上述6种聚合物的溶度参数(δ)。     

聚醚酮酮/4,4′-双(β-萘氧基)二苯砜多嵌段共聚物的合成与表征

通过酰氯端基聚醚酮酮(PEKK)低聚物和4，4′-双(β-萘氧基)二苯砜(BNODPS)的溶液缩聚反应，制备了不同BNODPS含量的PEKK/BNODPS多嵌段共聚物系列样品。用IR、DSC、TGA、WAXD等方法对共聚物进行了表征和性能测试。结果表明，随着共聚物中BNODPS含量的增加其玻璃化转变温度(Tg)逐渐升高，而其熔融温度(Tm)则逐渐降低。与对苯基PEKK相比，共聚物具有较高的Tg和较低的Tm。共聚物具有优异的热性能和耐溶剂抗化学腐蚀性能。     

Structural study on poly(ether ether ketone ketone)-poly(ether biphenyl ether ketone ketone) copolymers

Structures of poly(ether ether ketone ketone)-poly(ether biphenyl ether ketone ketone) copolymers were studied by using small angle X-ray scattering and the one-dimensional electron density correlation function method. The results revealed that structures of the aggregated state of the copolymers depend closely on the biphenyl content (n_b). When n_b = 0.35, invariant Q, long period L, average thickness of crystal lamellae d̄, electron density difference η_c − η_a and degree of crystallinity W_{c, x} assume minimum values.     

含联苯结构聚醚醚酮酮共聚物和共混物的制备及性能研究

聚醚醚酮（PEEK）是八十年代初投入市场的全芳香结构热塑性耐高温特种工程塑料，它的7’。一143“C，Tm一334C“‘，最大结晶度为48％，典型制品结晶度为20％～30％［”．PEEK可用通常的设备成型，其制件、纤维、涂料及复合材料在电子电器、机械设备、交通运输、宇航、原子能工程、军事等领域有广泛的用途［’j．聚醚醚酮酮（PEEKK）是继PEEK之后，由德国Hoechst公司开发出来的又一种全芳香结构热塑性耐高温特种工程塑料［‘j．为了研究该类聚合物的结构和性能的关系，我们在实验室中合成了PEEKK和含联苯结构聚醚醚酮酮（PE－＊…     

聚醚醚酮酮和含联苯聚醚醚酮酮共聚物的熔融热

根据Ｆｌｏｒｙ热力学统计理论和比容－熔融热作国法，由ＤＳＣ结果得到了不同联苯含量的聚醚醚酮酮－含联苯聚醚醚酮酮（ＰＥＥＫＫ－ＰＥＢＥＫＫ）共聚物的熔融热，两种方法获得的结果吻合。在此基础上给出了ＰＥＥＫＫ－ＰＥＢＥＫＫ共聚物不同联苯含量的熔点计算表达式。结果还表明，随着联苯含量ｎＢ，的变化，明显改变；当ｎＢ＝０．３５时，ＰＥＥＫＫＰＥＢＥＫＫ共聚物的值最小。     

聚醚醚酮醚酮的合成与表征

聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）自工业化以来［１］，由于其优异的性能已在机械、航天等领域得到广泛应用．各种聚芳醚酮类聚合物相继被开发出来．但以亲电缩聚路线制备聚醚醚酮醚酮（ＰＥＥＫＥＫ）的报道较少［２］．本文以二苯醚和４－氟苯甲酰氯为主要反应试剂，采取付氏酰基化...     

聚醚醚酮/聚醚醚酮酮共混体系的熔融和等温结晶行为

采用熔融共混方法制备了聚醚醚酮和聚醚醚酮酮的共混物,用DSC对共混物的熔融行为和等温结晶行为进行了研究.结果表明,共混物熔点随聚醚醚酮含量增加而降低,但与聚醚醚酮酮有相同的平衡熔点,二者共混没有改变其结晶的成核与生长机制.     

Polyether ether ketone encased monolith frits made of polyether ether ketone tubing with a 0.25 mm opening resulting in an improved separation performance in liquid chromatography

Tiny polyether ether ketone encased monolith frits have been prepared by modified catalytic sulfonation of the inner surface of polyether ether tubing (1.6 mm od, 0.25 mm id) followed by modified formation of organic monolith and cutting of the tubing into slices. The frit was placed below the central hole of the column outlet union and supported by a combination of a silica capillary (0.365 mm od, 0.05 mm id) and a polyether ether ketone sleeve (1.6 mm od, 0.38 mm id) tightened with a nut and a ferrule when the column was packed to prevent sinking of the frit element into the union hole (0.25 mm opening) otherwise. The column packed this way with the frits investigated in this study has shown better separation performance owing to the reduced frit volume in comparison to the column packed with a commercial stainless‐steel screen frit. This study establishes the strategy of disposable microcolumns in which cheap disposable frits are used whenever the column is re‐packed to yield columns of even better chromatographic performance than the columns with commercial frits.     

聚芳醚酮醚酮酮类聚合物的结晶与多晶型

晶体结构;聚芳醚酮醚酮酮类聚合物的结晶与多晶型     

Synthesis of copolymers of poly(ether sulfone ether ketone ketone) and poly(ether ketone diphenyl ketone ether ketone ketone) by electrophilic Friedel–Crafts solution polycondensation

A new monomer, 4,4′‐bis(4‐phenoxybenzoyl)diphenyl(BPOBDP), was synthesized via a two‐step synthetic procedure. A series of novel poly(ether sulfone ether ketone ketone)/poly(ether ketone diphenyl ketone ether ketone ketone) copolymers were prepared by electrophilic Friedel–Crafts solution copolycondensation of isophthaloyl chloride (IPC) with a mixture of 4,4′‐diphenoxydiphenylsulfone (DPODPS) and 4,4′‐bis(4‐phenoxybenzoyl)diphenyl (BPOBDP), in the presence of anhydrous aluminum chloride and N‐methylpyrrolidone (NMP) in 1,2‐dichloroethane (DCE). The copolymers with 10–50 mol% DPODPS are semicrystalline and have remarkably increased T_gs over commercially available PEEK and PEKK. The copolymers with 40–50 mol% DPODPS had not only high T_gs of 170–172°C, but also moderate T_ms of 326–333°C, which are extremely suitable for melt processing. These copolymers have tensile strengths of 96.5–108.1 MPa, Young's moduli of 1.98–3.05 GPa, and elongations at break of 13–26% and exhibit excellent thermal stability and good resistance to acidity, alkali, and common organic solvents. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

含三苯基膦聚醚醚酮酮的结构与性能

以双[4-(对氟苯甲酰基)苯基]苯基氧化膦和对苯二酚(HQ)为单体, 合成了新型主链含三苯基膦结构的聚醚醚酮酮, 并对聚合物的结构和性能进行了表征.