离子色谱法测定肉制品中5种食品添加剂

采用离子色谱法同时测定肉制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜。1.000 0g样品经10mL 20mmol·L~(-1) NaOH溶液提取,提取液过OnGuard Ⅱ Ag固相萃取小柱和0.22μm滤膜后,选用IonPac AS 19阴离子交换分析柱和IonPac AG 19阴离子保护柱进行色谱分离,以KOH淋洗液进行梯度洗脱,采用电导检测器。5种食品添加剂的线性范围为0.2~8.0mg·L~(-1),亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜的检出限(3S/N)分别为10,15,60,50,11μg·kg~(-1)。加标回收率在82.5%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

离子色谱法测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量

采用离子色谱法快速测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量。样品经超纯水稀释20倍,用聚酰胺粉末吸附提取溶液中的色素,净化液在IonPac AS11-HC阴离子色谱柱上分离,以30mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导检测器检测,外标法定量。山梨酸和苯甲酸的质量浓度均在0.5~50 mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~1.7mg·L~(-1)之间。加标回收率在97.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.4%之间。     

离子色谱法同时测定凉白开饮品中痕量溴酸盐、亚硝酸盐和溴化物北大核心CSCD

样品过0.22μm滤膜后,以SH-AP-1型阴离子交换柱分离,以14 mmol·L^(-1)KOH溶液洗脱,采用电导检测器测定其中溴酸盐(以BrO_(3)^(-)计)、亚硝酸盐(以NO_(2)^(-)计)和溴化物(以Br~-计)的含量。结果显示:BrO_(3)^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)的质量浓度均在1.00~10.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限依次为0.19,0.06,0.18μg·L^(-1);空白加标水样中BrO_(3)^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)测定值的相对标准偏差(n=6)依次为1.5%,2.1%,3.1%;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为86.5%~104%;与采用重氮偶合分光光度法的快检设备分析进行比对,该方法对小于5.00μg·L^(-1)的低浓度水平NO_(2)^(-)测定的准确度更高;方法用于凉白开饮品及生产工艺中反渗透水分析,结果均未检出BrO_(3)^(-),反渗透水中BrO_(3)^(-)和NO_(2)^(-)的检出量分别为1.13μg·L^(-1)和1.54μg·L^(-1),凉白开饮品中Br^(-)和NO_(2)^(-)的检出量分别为1.33μg·L^(-1)和1.21μg·L^(-1)。     

HPLC法同时测定黄酒中4种非法食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠4种非法食品添加剂的方法。黄酒中的待测物质经提取后,采用C18柱分离,以甲醇–乙酸铵溶液为流动相进行洗脱,在波长230 nm处用高效液相色谱–二极管阵列检测器进行测定。安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的质量浓度在0.5～200.0μg/mL范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r0.999 7),检出限为0.29～0.74μg/L。在0.5,1.0,2.5,5.0,7.5 mg添加水平时的平均回收率在95.6%～104.0%范围内,测定结果的相对标准偏差为0.3%～1.5%(n=6)。该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,结果稳定可靠,适合于黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的同时测定。     

乳及乳制品中多种防腐剂和甜味剂的同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的方法。通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,用二极管阵列检测器于230 nm波长处检测安赛蜜、苯甲酸和山梨酸,于210 nm波长处检测糖精钠和阿斯巴甜。被测物的回收率为96.0%～103.5%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)为1.93%～2.76%,安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和阿斯巴甜的检出限分别为1.0, 1.0, 0.5, 1.0, 1.5 μg/g。该方法可用于乳及乳制品中这5种添加剂的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

采用超高效液相色谱法同时测定食品中的安赛蜜、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸和糖精钠的含量。不同食物样品经过前处理后,分析物经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以甲醇-含0.02mol·L~(-1)乙酸铵的乙酸溶液(pH 5.17)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm。结果表明:5种食品添加剂在4min内可以完全分离,线性范围均为0.10~50.0mg·L~(-1),检出限在1.0~3.4μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%~4.9%之间。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定地下水中4种形态砷的含量

采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定地下水中4种形态砷[As(Ⅲ)、As(Ⅳ)、一甲基胂酸、二甲基胂酸]的含量。水样在IonPac AS14阴离子色谱柱上分离,采用IonPac AG14阴离子保护柱,以碳酸氢铵为流动相进行梯度洗脱,4种砷形态在15min内完全分离。在进样量25μL时,4种形态砷的线性范围为0.50~200μg·L-1,检出限在0.03~0.06μg·L-1之间,加标回收率在97.0%~102%之间。此方法用于测定地下水样,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的结果相吻合。     

高效阴离子色谱分离-积分脉冲安培法测定地质样品中总碘

采用高效阴离子色谱分离-积分脉冲安培法测定地质样品中总碘的含量。采用碳酸钠-氧化锌烧结方法分解样品,烧结温度为700℃。以亚硫酸钠溶液作为还原剂,以氢氧化钠溶液为淋洗液,在IonPac AG11和IonPac AS11阴离子交换柱上分离。碘的质量分数在0.16~50μg·g-1范围内与其峰高呈线性关系,检出限(3s)为0.08μg·g-1。方法应用于国家标准物质的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在2.7%~7.3%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定血中4种食源性植物毒素北大核心CSCD

采用液相色谱-串联质谱法测定血中毒芹碱、金雀花碱、秋水仙碱和α-茄碱等4种食源性植物毒素的含量。0.2mL血样用0.8mL乙腈去除血红蛋白,离心后,上层清液经0.22μm有机系微孔滤膜过滤。以Hypurity C_(18)色谱柱为分离柱,0.2%(体积分数)乙酸溶液(含有5mmol·L^(-1)乙酸铵,pH为4.0)和甲醇(20+80)的混合液为流动相进行等度洗脱,串联质谱分析中采用全扫描和选择反应监测模式。4种食源性植物毒素的质量浓度均在5.0～500μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)均为5.0μg·L^(-1)。在50,200,500μg·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为84.5%～111%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%～6.2%。     

自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯北大核心CSCD

采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:(1)燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;(2)称样量为10 mg;(3)以4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L^(-1)碳酸钠-1.4mmol·L^(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO_4^(3-)作为内标物,氯的线性范围为0.5~20μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.086mg·L^(-1)。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。     

离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐

提出了离子色谱法测定面粉及面粉制品中溴酸盐的测定方法.样品经水提取,固相萃取,银柱净化处理后进行色谱分析.采用色谱柱为IonPac AS19型阴离子分离柱(2 mm×250 mm);ASRS-ULTRAⅡ2 mm阴离子抑制器,检测器为ED50抑制型电导检测器.方法的线性范围在200μg·L-1内.检出限为0.01 mg·kg-1,加标回收率为92.9%～99.5%,相对标准偏差为(n=6)小于5%.     

离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸北大核心CSCD

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L^(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L^(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg^(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg^(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨北大核心CSCD

采用离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨。采用IonPac CS16阳离子分析柱和IonPac CG16阳离子保护柱,以0.045mol·L-1甲烷磺酸为淋洗液,电导检测器进行检测。气相氨的的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内呈线性,其检出限(3s)和测性下限(10s)分别为8.79×10-3μg·支-1和2.93×10-2μg·支-1。加标回收率在92.2%~103%之间,日内、日间相对标准偏差(n=5)均小于5.5%。采用此方法对七种卷烟主流烟气中气相氨的释放量进行了测定。     

双流路互不干扰流动注射在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA)实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在磷酸介质中,亚硝酸盐与磺胺重氮化,再与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在540nm的波长处检测。硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为0.1～35mg/L、0～1200μg/L,检出限分别为45.6μg/L和4.8μg/L,RSD均低于1.05%(n=11),测定频率为10样/小时。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在89.2%～109.0%之间,该仪器适合于现场即时监测。     

离子色谱法测定硫酸氧钒中的Cl~-和C_2O_4~(2-)

采用离子色谱法测定硫酸氧钒中的Cl-和C2O42-。以水合肼沉淀除去硫酸氧钒溶液中的钒离子,上清液经OnguardⅡH柱过滤后,采用IonPac AS19阴离子分离柱和IonPac AG19阴离子保护柱,以氢氧化钾溶液为淋洗液进行梯度淋洗,电导检测器进行检测。Cl-和C2O42-的线性范围分别为0.01~0.50,0.10~50.0mg·L-1,测定下限分别为0.597,0.594mg·kg-1。加标回收率分别在96.9%~104%和88.2%~92.0%之间,测定值的相对标准偏差均小于5.0%。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨

采用离子色谱法测定卷烟主流烟气中的气相氨。采用IonPac CS16阳离子分析柱和IonPac CG16阳离子保护柱,以0.045mol·L-1甲烷磺酸为淋洗液,电导检测器进行检测。气相氨的的质量浓度在0.01~1.0mg·L-1范围内呈线性,其检出限(3s)和测性下限(10s)分别为8.79×10-3μg·支-1和2.93×10-2μg·支-1。加标回收率在92.2%~103%之间,日内、日间相对标准偏差(n=5)均小于5.5%。采用此方法对七种卷烟主流烟气中气相氨的释放量进行了测定。     

高效液相色谱法同时测定葡萄酒中的乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸

首次建立了高效液相色谱法同时测定葡萄酒中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的方法.样品水浴去除乙醇,用流动相甲醇+乙酸铵(3:7,V/V)定容,采用PACKING FUJI SPS100 C18柱,(250×4.6mm,5μm)进行等度洗脱分离.乙酰磺胺酸钾、糖精钠、苯甲酸、山梨酸在1~100μg/mL范围内,线性关系良好,回归系数R2高于0.999 9,回收率88.4%~99.8%,精密度0.12%~1.84%,最低检出限均达到1.0μg/mL.方法准确、快速、灵敏度高,重现性好,满足食品中添加剂的检测要求,适用于葡萄酒中添加剂的分析检测,是葡萄酒质量监控强有力的技术支撑.     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐

提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01～1.00mg·L-1和0.10～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%～100%和93.5%～106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%～4.1%和2.2%～3.4%之间。     

离子色谱法测定土壤中的3种阴离子

采用离子色谱法测定土壤中Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的含量。10.000 0g样品加入超纯水100mL,振荡2h,超声60min,离心分离,取上清液,依次经0.45,0.22μm滤膜过滤。滤液中的3种阴离子在Dionex IonPac TM AS18阴离子分离柱上分离,流动相为22 mmol·L~(-1) KOH溶液,采用电导检测器。Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的线性范围均为1.00~9.00mg·L~(-1),检出限(3s)分别为0.006,0.006,0.003mg·L~(-1)。3种阴离子的加标回收率在94.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)小于2.0%。