固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24~6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.9996)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。     

气相色谱法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。样品用正己烷稀释,直接进样1.0μL,经DB-1柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积外标法定量。异丙苯、苯乙酮浓度分别在5.15～721μg/mL、5.8～812μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r分别为0.9997、0.9993。样品加标回收率在96.31%～101.2%之间,相对标准偏差在1.04%～2.17%之间。该法简便、快速,可用于过氧化氢异丙苯产品的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定鞋和箱包用胶粘剂中正己烷的含量

采用丙酮作为溶剂,选用19091N-213型毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm i.d.,0.5μm)和氢火焰离子化检测器,以毛细管气相色谱法测定鞋和箱包用胶粘剂中正己烷含量。正己烷的浓度在0~1 000μg/mL与色谱峰面积成线性关系,线性回归方程为A=127 107c 383.26,相关系数r=0.999 1,检出限为0.003μg/mL,用该方法对胶粘剂样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为2.8%~4.5%(n=5),加标回收率为96.4%~107.8%。     

气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的含量

建立了快速、同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱检测法.样品用乙酸乙酯溶解处理后,用改性的聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度分别在8.58～171.40μg/mL、9.04～180.62μg/mL、8.80～175.92μg...     

气相色谱法测定胰酶中的丙酮溶剂残留量

采用气相色谱测定了胰酶中残留的丙酮溶剂,并通过外标法定量分析其含量。气相色谱条件为:氢火焰离子化检测器(FID),DMF作为溶剂,DM-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm×1μm),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为300℃,柱温采取程序升温。气相色谱法检测丙酮的加标回收率为92.5%～98.0%,检出限(3S/D)为0.05μg/mL。     

气相色谱法检测纸质包装材料中9种有害物质

建立了快速测定纸质包装材料中甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、萘、十四烷、二苯甲酮、硬脂酸甲酯、邻苯二甲酸二丁酯9种有害物质的气相色谱法。纸质包装材料样品进行溶剂萃取,用气相色谱-氢火焰离子化检测器法同时测定样品的9种有害物质。对萃取剂、萃取温度和时间以及色谱条件进行了考察,方法的线性范围为0~100μg/mL,检测限为0.01~0.05μg/mL,回收率为91.7%~111.4%,相对标准偏差为3.59%~7.76%。该方法操作简单,定量准确可靠。     

气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类

建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法。将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量。结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1~100μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010~0.017 mg/m~3。各组分平均空白加标回收率为84%~120%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~15.0%(n=6)。该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用。     

气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶的修饰度

建立一种气相色谱测定交联透明质酸钠凝胶中修饰度的分析方法。通过沸水酸解的方法提取凝胶中的丙三醇物质，以丙三醇为外标，采用气相色谱法进行定量分析。采用PEG-20M毛细管柱（30.0 m×0.32 mm,0.50μm），柱温为250℃，采用氢火焰离子化检测器（FID）检测，检测器温度为290℃，载气流量为30 mL/min，载气为高纯氮气，流量为3.0 mL/min。丙三醇质量浓度在8.16～122μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，线性方程为y=3 266.9x-8 404.7，相关系数r=0.999 7，方法检出限为0.037μg/mL，定量限为0.83μg/mL，样品加标回收率为99.17%～99.94%，测定结果的相对标准偏差为0.77%(n=6)。     

气相色谱法测定乙酸阿比特龙中1,1,3,3-四甲基胍

建立气相色谱测定乙酸阿比特龙原料药中1,1,3,3-四甲基胍的方法。选择乙酸乙酯为溶剂溶解样品，以安捷伦CP-Volamine毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.45μm）作为分离色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，外标法定量分析。1,1,3,3-四甲基胍的质量浓度在10.22～204.38μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 4，定量限为10.22μg/mL。样品加标回收率为97.9%～113.7%,9份样品测定结果的相对标准偏差为5.0%。该方法操作简单，可用于乙酸阿比特龙原料中1,1,3,3-四甲基胍的测定。     

衍生化气相色谱法测定早强剂中三乙醇胺含量

建立了衍生化气相色谱法定量分析水泥早强剂中三乙醇胺含量的方法。以丙三醇作为内标,采用HP-5毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定三乙醇胺含量。三乙醇胺在0.2～5.0mg/mL范围内与三乙醇胺/内标的乙酰化物色谱峰面积的比值呈线性关系,相关系数r=0.9996。方法检出限为42.6μg/mL,平均回收率为96.6%,相对标准偏差(RSD)为0.759%。该方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于测定水泥早强剂中三乙醇胺的含量。     

蓖麻油和聚氧乙基蓖麻油的结构和组成的波谱表征

核磁共振波谱法;质谱法;红外光谱法;蓖麻油和聚氧乙基蓖麻油的结构和组成的波谱表征     

基于费谢尔判别法的原油、燃料油鉴别技术研究

对原油、燃料油的鉴别方法进行了研究.以来自不同国家和地区的30个原油样品以及不同产地、不同种类的24个燃料油样品中的正构烷烃(n-C7～30)、植烷(Ph)、姥鲛烷(Pr)的含量构成训练集.借助SPSS 16.0进行费谢尔(Fisher)判别分析,建立Fisher判别函数.将判别变量值代入后,得到样本的空间位置,再计算样本至各组重心的距离,据此判断分类情况.结果表明,Fisher判别法可以很好地用于原油和燃料油的鉴别,具有快速、准确等特点.     

费谢尔判别法鉴别原油/燃料油

以多环芳烃作为变量,建立了原油、燃料油属性鉴别的费谢尔判别法。分别测定了来自不同国家和地区的26个原油样品和25个燃料油样品中8种多环芳烃的含量,并将它们作为判别变量。借助SPSS 16.0进行费谢尔判别分析,建立费谢尔判别函数。将未知样品的判别变量值代入后,可以快速地得知样品的类别。结果表明,以多环芳烃作为判别变量进行原油、燃料油费谢尔判别快速而准确。     

天女木兰油的分析鉴定

本文采用色谱质谱法分析了天女木兰油的化学成份,共鉴定出二十个组份,并对所得结果进行了讨论。     

油藏化学工程研究的发展趋势

油藏化学工程是以三次采油为背景,在油藏工程和化学等相关学科的交叉领域中发展起来的,它主要是研究油藏环境中发生的传递现象和化学反应,及其影响油藏动态的原理与规律的学科。化学工程中一系列的新方法、新概念、新的理论原理的应用对油藏化学工程学科的形成将起到重要的推动作用,同时化学工程的发展与我国独特的自然资源和社会经济背景相结合将使其具有更强大的生命力。油藏化学工程研究的复杂环境和丰富的学科营养,为发展化学工程的前沿领域提供了广阔的园地。 为了更好地推进我国油藏化学工程研究的发展,文中提出了还需要加强的有关工作。     

近红外光谱技术用于花生油中棕榈油含量的测定

本文采用近红外光谱技术采集样品的近红外光谱数据,光谱经一阶求导后,采用偏最小二乘法(PLS)建立花生油中棕榈油含量的定标模型,并用交互验证法对模型进行了验证。模型相关系数为0.9963,校正均方根(RMSEC)为0.937。该模型应用于实际样品的检测,结果令人满意。     

Janus Emulsions of Bixa Orellana Oil

Janus emulsions of the oil from the Bixa orellana (BO) nut, silicone oil (SO), and an aqueous solution of Tween 80 were prepared by intense mixing and optical microscopy images were obtained of the drops. The results showed the expected disordered emulsion of large SO drops with a number of attached smaller drops of the vegetable oil, whose images were transformed to regular Janus drops by the shear, when the cover glass was applied. The drops with a large BO/SO volume ratio did not immediately form well-defined and topologically equal Janus drops due to kinetic factors. The microscopy image was used to evaluate the correct angles and radii by a mathematical rotation to form an image with a straight-line contact line.     

精油化学的进展

本文粗略回顾了精油化学的新进展,对精油的研究方法、精油成分的合成及生源也有所论述。同时介绍了当前精油研究中常用的文献。     

气相色谱法分析非标柴油

应用气相色谱法建立了国标柴油和非标柴油中饱和烃的指纹图谱。通过分析国标柴油与非标柴油的指纹图谱特征,包括主峰碳数、碳数分布等,确定非标柴油与国标柴油的差异,为柴油的质量控制提供新方法。     

木棉纤维接枝聚苯乙烯吸油材料的制备及性能

以过氧化苯甲酰为引发剂,制备了木棉纤维接枝聚苯乙烯吸油材料。考察了引发剂浓度、单体浓度、反应温度和反应时间等因素对吸油材料吸油性能的影响。红外光谱表明苯乙烯接枝到了木棉纤维分子骨架上。在引发剂浓度为1.77 mmol/L、单体浓度为0.16 mol/L、反应温度80°C和反应2 h的条件下,吸油材料有最大的吸油倍率,对...