氧屏蔽空气-乙炔焰在原子吸收分析中的应用 1.燃烧器的设计以及方法的应用范围

本文设计了一种原子吸收分析用氧屏蔽空气-乙炔焰燃烧器,这种燃烧器可以很方便地安装在仪器的燃烧器底座上,并可在不需氧屏蔽时仍可作为一般空气-乙炔焰燃烧器用。曾试验了33种元素在氧屏蔽空气-乙炔焰中的行为。氧屏蔽焰与一般空气-乙炔焰比较具有干扰少,可以提高某些元素的灵敏度,以及可以测定某些一般空气-乙炔焰不能测定的元素如铝、铍、钒、钛等。介绍了氧屏蔽焰的操作技术,     

原子吸收法测定分子筛及矿石中的钠和钾

原子吸收法测定矿石中钠和钾已有很多报导,通常采用空气-乙炔火焰。据报导,在空气-乙炔火焰中,2μg/ml钠22％电离,5μg/ml钾30％电离。为克服这种干扰,需要加消电离剂。我们采用空气-液化石油气火焰,测定分子筛及矿石中的钠与钾。测定步骤:(1)矿石分析:于铂金坩埚中,用5～10毫升氢氟酸处理0.03～0.05克(准至0.0002     

氧屏蔽空气—乙炔焰原子吸收法测定玻璃中氧化钡

我们试验出火焰发射法测玻璃中氧化钡之后,又发现另一种氧屏蔽空气-乙炔原子吸收法,效果更佳。氧屏蔽空气-乙炔焰作为新的高温火焰出现后,能测一些普通原子吸收法所不能测的元素,试验证明在相同仪器条件下,该火焰中氧化钡灵敏度提高到2.9μg/ml,比普通火焰提高12.6倍。如加大乙炔流量其灵敏度还可以提高。此时氧化钙干扰就相应地大幅减小,(1.5mgCaO/ml液吸光度为0.019)。 (一)仪器及其工作条件: 使用WFX-110型原子吸收分光光度计(附PZ58-1型数子电压表),燃烧器按王升章等资料制造,     

氢化物-气相色谱法测定食品添加剂磷酸中的总砷

最常用的测砷方法是分光光度法和原子吸收法。分光光度法对砷的检出限只达0.5μg;砷是普通空气一乙炔焰原子吸收法难以测定的元素之一,只能用火焰法检测,且存在着较复杂的干扰。     

氧屏蔽空气-乙炔焰原子吸收分光光度法——测定矿石中的微量铬

原子吸收分光光度法测定矿石中的微量铬,一般采用空气-乙炔焰。但在此火焰中,干扰元素较多。资料中曾报导过克服干扰的各种释放剂,但不十分理想。资料提出以Na_2SO_4-BeSO_4混合剂作为释放剂,但铍引入火焰,对人体有害。因此进一步研究这些干扰有一定实际意义。本报告研究在氧屏蔽空气-乙炔焰中原子吸收分光光度法测定矿石中微量铬的条件。试验了硅酸盐岩石和铁矿中共存元     

PVBS螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银

建立了聚[4-乙烯苄基(2-羟乙基)硫醚]螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定矿样中银的方法．考察了树脂粒度、吸附时间、银的起始浓度、酸度等对吸附性能的影响，试验了共存元素的干扰情况，用灰化法解脱，火焰原子吸收法检测，方法的检出限为0．004μg／ml，检测范围为0．010～1．0μg/ml，相对标准偏差为2.3％(n=3)，回收率为95～100％．此法可用于矿样中痕量银的测定．     

氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究

在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5％(含氢氧化钾1.5％),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20％水溶液。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌合金中铝

在原子吸收分光光度法中,由于铝易形成难离解的氧化物,灵敏度非常低,一般不能使用空气-乙炔火焰法,而是采用能提供较高原子化温度的一氧化二氮-乙炔火焰法或石墨炉法进行铝的测定.但在操作一氧化二氮-乙炔火焰时较危险,以及用石墨炉法测含铝大于0.x%的样品时,对试液要进行高倍数的稀释,操作比较费时,文献[3]对空气-乙炔火焰原子吸收法测铝进行了初步探讨.文献[4]报道了以含氮化合物作为增敏剂对铝的测定.本文采用空气-乙炔火焰原子吸收法和CTMAB作增敏剂进行铝的测定研究.可使铝的灵敏度提高5～6倍,检出限为10μg·ml~(-1).实现了空气-乙炔火焰法测定锌合金中铝,结果满意.1 试验部分1.1 仪器与试剂PF2380型原子吸收分光光度计     

氧化钴中钴的电解分离和钠、钙、镁的测定

氧化钴是硬质合金的原料,钠、钙、镁对合金性质影响很大,为消除钴及杂质元素对测定的干扰,常用离子交换和汞阴极电解法分离,其手续长,耗汞大,空白不够稳定。光谱法需高分辨率仪器。本文用石墨和铂网电极分离钴和杂质元素后,用空气-乙炔焰,火焰分光光度法测定钠,原子吸收法测定钙和镁,测定下限分别为0.0010％、0.0020％和0.00030％、方法快速准确。     

开缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定银

试验了空气和乙炔流量、缝管高度、捕集时间、溶液介质等对银灵敏度的影响。结果表明,分别用不同的乙炔流量进行原子捕集与释放可获得最高灵敏度。捕集1min,测得银的特征浓度为8.1×10~(-4)μg·ml~(-1),比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高62倍,变异系数2.8％,本法测定了牡蛎中的银。     

应用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光度法测定钽、钼、钇、钛

难熔金属元素的原子化温度比较高,采用通常的空气-乙炔火焰不能测定,需采用温度比较高的火焰。一氧化二氮-乙炔焰除了温度较高以外还有一个特点,在它玫瑰红色的火焰层中有CN和NH基团,这些基团能使金属氧化物变成金属基态原子,具有较强的还原性。我们继铝和硅的测定之后,对钽、钼、钇、钛等元素应用一氧化二氮-乙炔火焰进行了测定。国外在这方面的工作曾有过一些报导,我们在前人工作的基础上,进一步做了一些条件试验。除了一般的仪器工作条件选择以外,对各元素的工作曲线线性范围;介质及酸度的影响;电     

原子捕集原子吸收光谱法测定银的研究

West等人用硅管在空气-乙炔焰中捕集银2分钟,测得银的特征浓度为9×10~(-4)ppm,比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高40倍。孙汉文用不锈钢管在空气-乙炔焰中捕集0.005ppm银10分钟,测得银的特征浓度为4×10~(-4)ppm。根据原子捕集和释放机理,本文改进了实验装置和方法,即采用贫焰捕集,脉冲富焰释放的方法,在石英捕集管上捕集0.001ppm银溶液8分钟,测得银的特征浓度为5.5×10~(-5)ppm,比常规方法的灵敏度提高1090倍。初步测定了电镀液中银含量。     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的镓

镓是一种稀散元素,岩石矿物中的含量一般都很低。空气-乙炔火焰原子吸收测定镓,灵敏度低,手续繁多。近年来,氧屏蔽空气-乙炔火焰在原子吸收分析中应用,部分元素的灵敏度有较大提高。本文将这种火焰用于铁矿石中镓的原子吸收测定。低含量经萃取分离浓缩后喷雾有机相,高含量直接喷洒水溶液可以测定0.001％以上的镓。该方法简便快速,分析结果有较好的重现性和准确度。     

高分辨连续光源原子吸收光谱法对土壤中磷的测定

磷元素在适宜的空气-乙炔火焰中可形成PO双原子分子,PO分子的部分吸收谱线具有原子谱线的轮廓和强度.该文主要研究了利用连续光源原子吸收光谱法,在空气-乙炔火焰条件下测定PO分子的吸光度值,从而测定土壤样品中的磷元素.实验研究了测定过程中可能存在的光谱干扰和化学干扰、乙炔/空气流速比、燃烧器高度对PO双原子分子吸光度的影响,以及不同消解方式对测定结果的影响.在优化的实验条件下,PO 246.40 nm的检出限为20 mg/L.通过对土壤标准物质中磷元素含量的测定比对证明,连续光源原子吸收光谱法是一种测定土壤中磷元素含量的简单、快速的方法.     

喷流型发生器、氢化物-原子吸收光谱法测定岩石、矿物中的铅

本文采用喷流型连续氢化物发生器,氢化物-火焰原子吸收光谱法对岩石、矿物中微量铅的测定条件进行了研究。用铁氰化钾作为铅的氧化剂,草酸为干扰抑制剂,于217.0nm波长,测得铅的特征浓度为0.012μg/ml(1％吸收)。相对标准偏差(对0.6μg/ml Pb)为0.97％。     

原子吸收法测定氯碱电解槽金属阳极涂层中的钌

当前,氯碱工业新发展的钌钛阳极,其涂层中钌含量是关系到阳极质量的一项极为重要的工艺指标。这里介绍一种用KOH-KNO_3碱熔法剥落阳极涂层,并添加含钛-钾基体的缓冲液,使钛、钌重量比大于24:1。制得的分析溶液用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测钌。由于钛-钾基体的存在,不仅消除了钛、镍、钾等元素对测钌的干扰,而且利用钛对钌吸收的增感效应,使测钌灵敏度提高到0.4ppm/1％吸收,与盐酸基体相比较,灵敏度增加了1.7倍。试验结果表明:方法正确可靠,重现性好。相对误差1～2％,     

浊点萃取掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定痕量铝

本文提出铬天青S作为掺氧空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量Al 3+的化学改进剂,又作为萃取Al 3+的络合剂。优化了浊点萃取痕量Al 3+的分离富集条件,及掺氧空气-乙炔FAAS测定Al 3+的参数。据此,建立了选择性好﹑简便快速测定水样中痕量Al 3+的新方法。方法的检出限(3σ)为4.5μg/L,测定Al 3+的线性范围为15~1 600μg/L,相对标准偏差(RSD)是3.8%(cAl=100μg/L,n=7),加标回收率在96.1%~105.9%之间,理论富集倍数为50。     

火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中的氧化镁

对火焰原子吸收光谱法测定铅锌混合精矿中氧化镁的仪器工作条件,基体、杂质干扰,释放剂和酸度等进行了试验。在氯化锶和EDTA的盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰测定氧化镁,不受铅、锌基体的干扰。方法简便、准确,线性范围为0～3μg/mL,相关系数r=0.9997,加标回收率为98.8％～102.6％,RSD<5.0％,测定范围为0.01％～3％。     

双硫腙-乙酸丁酯萃取原子吸收分光光度法测定硫化钠浸锑液中微量金

本文将硫化钠浸锑液经盐酸-高氯酸除硫,盐酸-硝酸破坏碳和有机物,氢溴酸除锑处理后,在10％盐酸介质中,用0.05％双琉腙-乙酸丁酯萃取金,以空气-乙炔焰原子吸收法进行测定。研究了该试液中钠、锑、砷等16种杂质的干扰及消除。金的回收率在96—102％之间,方法灵敏度为0.05微克/毫升/1％吸收,测定范围为0.0x—xxx毫克/升。本法简便、快速、经济,经实践考验,完全适用于硫化钠浸锑液中微量金的测定。方法投产后所报出的几百个分析结果,均与冶金工艺流程相符。     

科研成果简介

本法适用于原子吸收法用空气-乙炔火焰直接测定锰。对锰含量低于100μg/1的水样选用TTTA-MIBK体系萃取富集,对50余种共存离子的干扰试验,用分光光度法进行对照,结果满意:萃取率达96％以上,分析误差在±5％以内。本法重现性好、简便、快速。可用于地下水,矿泉水,工矿企业