ICP-AES测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb等杂质元素

研究用ICP-AES同时测定粗银粉及银阳极板中Se、Sb、Te、Pb、Bi、Au、Fe、Cu和Pd杂质元素的方法.试验以酒石酸作掩蔽剂,突出解决了溶样过程中AgCl对杂质元素的吸附损失,确定了合适的分析线和折衷的仪器分析条件,9个被测元素的检出限为0.002～0.008μg/mL,相对标准偏差(n=11)为0.50%～3.6%,加标回收率为98.57%～100.5%,可用于粗银粉和银阳极板中杂质元素的测定.     

电感耦合等离体原子发射光谱法测定高纯银中25种微量元素

应用银生成氯化银沉淀分离银,超声雾化,ICP-AES法测定分离液中Al、Au、Ba、Bi、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Pd、Pt、Sb、Se、Sn、Te、Ti、V、Y及Zn 25种微量元素.选择了被测元素的分析线,考察了载气流量,HNO3浓度和Ag的沉淀对测定元素的影响.取样2.5 g时,测定范围为10～320μg/g,回收率在93%～108%之间,相对标准偏差((RSD n=6)在2.9%～11%之间.     

秦巴山区钮子根茎、叶中微量元素的研究

为研究秦巴山区钮子根茎、叶中微量元素的含量,采用微波消解的方法处理样品,用火焰原子吸收分光光度法分别测定了其K、Na、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Co、Ni、Pd 10种金属元素的含量,确立了样品消解试剂、微波消解条件,并对样品进行了精密度和回收率试验。结果表明,相对标准偏差在0.772 8%~6.813 7%之间,回收率在94.0%~109.9%之间,钮子根茎、叶中均含有丰富的K、Na、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn等金属元素,Co、Ni等有益微量元素的含量次之,Pd的含量最低。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法,其测定范围分别为:0.12%～2.09%;0.081%～2.10%;1.20%～6.14%。各元素检出限为0.010 0.006、0.003μg/mL。加标回收率分别为95.5%～102%。方法简便、准确、可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定真空精炼镁合金物料中铁、铜、镍

真空精炼是目前镁金属提纯的重要工艺,工艺原料及真空精炼提纯镁金属过程残留物中Fe、Cu、Ni含量的准确测定对工艺参数的优化及调整具有重要的指导作用。传统测定方法中以邻二氮杂菲分光光度法、新亚铜灵分光光度法、丁二酮肟分光光度法测定三种元素含量,结果准确,但操作繁琐,周期较长,难以满足工业生产中高效、快速测定的需要,且方法中所需的有机萃取剂对环境污染较大。本研究选择电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定真空蒸馏精炼镁合金物料中Fe、Cu、Ni,系统探究了溶解酸、溶解温度、溶解时间对物料溶解和测定的影响,选择了(1+1)盐酸和过氧化氢溶解体系,200℃加热条件下反应20min为最佳消解镁合金原料条件;选择了王水溶解体系,200℃加热条件下反应25min为真空精炼残留物最佳溶解条件。并探讨了ICP-AES测定过程中各元素的检出限和测定下限以及共存元素的干扰情况,建立了ICP-AES测定真空精炼提纯镁合金物料的方法。方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为Fe 5.89%～11.49%、Cu 2.58%～11.78%、Ni 3.36%～11.47%;各元素加标回收率为;Fe 96.35%～102%、Cu 101.3%～108%、Ni 103%～104.7%;按照实验方法测定镁合金原料、真空精炼残留物中的铁、铜、镍,并与国标方法测定结果进行对比,结果相一致。本研究实现了ICP-AES法快速、准确测定真空蒸馏精炼镁合金物料中铁、铜、镍含量,对及时、高效、准确评估真空精炼提纯镁工艺及产品具有重要意义。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法。其测定范围为：ω(Pb):0.12%~2.09%;ω(Fe):0.081%~2.10%;ω(Bi):1.20%~6.14%。各元素检出限为Pb:0.010μg/mL;Bi:0.006μg/mL;Fe:0.003μg/mL。加标回收率为95.5%~101.7%。该方法简便,准确,可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定。     

CO气相合成草酸二乙酯催化剂性能评价

考察了Al2O3载体的类型和形状、活性组分Pd的负载量、活性组分Pd和助催化剂Fe之比对工业原料CO气相催化合成草酸二乙酯(DEO)反应的影响。结果表明,当Pd的负载量为1%～5%、Pd/Fe为0.2～2.0(mol比)、条状α-Al2O3为载体时,催化剂的性能优良,在此条件下,草酸二乙酯的最大收率可达60%, CO转化率可达63%,草酸二乙酯选择性可达98%。     

螯合树脂富集——原子吸收法测定水中Cu~(2+),Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Fe~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)的研究

本文以定量分析水中微量Cu、Zn、Pb、Cd、Mn、Fe、Ni为目的,对401型树脂与原子吸收分光光度法并用的基本条件进行了研究。本方法适用于清洁地面水水质的分析,其定量条件为:氢型树脂2.5克(干重),pH5.5～6,水样交换流速及洗脱液流速分别为2.5～5.0ml/min、3ml/min,以25ml容量瓶定容,试液置于原子吸收分光光度计上测定。用于浑河源头水质背景调查中,水样加标回收率为Cu:101～105％、Pb:110～116％、Zn:98～114％、Cd:94～96％、Mn:95～101％、Fe:97～100％、Ni:96～7％范围内。方法的检测下限为Cu:0.5ng/ml、Pb:1.1ng/ml、Cd:0.1ng/ml、Zn:0.25nmg/ml、Mn:0.7ng/ml、Fe:0.7ng/ml、Ni:0.7ng/ml。     

用ICP-AES双向观测同时测定土壤、沉积物和植物中常、微量元素

采用水平炬管设计的Optima3000DV全谱直读等离子体发射光谱仪 ,利用端视与侧视观测方式相结合 ,多元光谱拟合 (MSF)校正光谱干扰 ,用纯标准溶液配制混合标准系列作校准曲线 ,同时测定了土壤、沉积物和植物中Al、Ca、K、Mg、Na、Fe、Ti、As、Cd、Co、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Pb、V、Zn18个常量、微量元素。经几个国家标准样品的验证 ,测定结果与推荐值基本相符 ,实际样品回收率土壤在92%～105 %之间 ,蔬菜在87.8%～104%范围。相对标准偏差分别为0.28%～4.23 %和0.26 %～3.66%。     

空气 - 乙炔火焰原子吸收法连续测定铜粉中微量Fe、Pb、Sb、Zn和Ni

用HNO3-HCl溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入质量浓度依次递增的5种元素的标准溶液,用火焰原子吸收法连续测定了Fe、Pb、Sb、Zn和Ni的含量,建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。结果表明,Fe、Pb、Sb等5种元素的回收率为98.0%～102.3%,相对标准偏差为1.4%～2.5%。     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.     

Bestimmung von Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb und Cs in NBS-Ochsenleber, Blutplasma und Erythrocyten durch INAA und AAS

Zusammenfassung Der Gehalt von Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb und Cs wurde in Blutplasma und in Erythrocyten von sechs Normalpersonen mittels der instrumentellen Neutronenaktivierungsanalyse und der flammenlosen Absorptionsspektrometrie (Cu) bestimmt. Zur Überprüfung der Richtigkeit wurde der NBS-Standard 1577, Ochsenleber, verwendet. Die erhaltenen Resultate für Elemente mit höheren Gehalten (Fe, Cu, Zn) liegen weitgehend im Bereich der bisher veröffentlichten Daten. Bei Elementen mit kleineren Gehalten (Co, Se, Rb, Cs) liegen unsere Werte in dem unteren Bereich oder darunter. Für diese Elemente wurden in Blutplasma und in Erythrocyten (hier bezogen auf Trockenmasse) die folgenden Mittelwerte ermittelt: Für Co 0,22 ±0,14 ng/ml, 0,59±0,23 ng/g, für Se 103±18 ng/ml, 401±29 ng/g, für Rb 167±36 ng/ml, 12,1±2,5 g/g und für Cs 0,88±0,18 ng/ml, 13,0±5,7 ng/g.

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Determination of Fe, Co, Cu, Zn, Se, Rb and Cs in NBS Bovine Liver, blood plasma and erythrocytes by INAA and AAS

Summary The content of the above elements has been determined in blood plasma and in erythrocytes of six normal persons by instrumental neutron activation analysis and flameless atomic absorption spectrometry (Cu). The over-all accuracy of these techniques was checked by using the NBS standard 1577, Bovine Liver. The results obtained for elements of higher content (Fe, Cu, Zn) are essentially in the range of other published data. However, our results for elements occurring with lower contents (Co, Se, Rb, Cs) are in agreement with the lowest values of the published data and in some cases they are even significantly below these. For these elements, the following contents have been determined in blood plasma and in erythrocytes (here related to dry weight): for Co 0.22±0.14 ng/ml and 0.59±0.23 ng/g, for Se 103±18 ng/ml and 401±29 ng/g, for Rb 167 ±36 ng/ml and 12.1±2.5 g/g and for Cs 0.88 ±0.18 ng/ml and 13.0±5.7 ng/g, respectively.

Diese Arbeit wurde durch die Deutsche Forschungsgemeinschaft gefördert.Dem Kernforschungszentrum danken wir für den Erlaß der Bestrahlungskosten.Herrn Dr. med. K. Spenger sind wir für die Mitwirkung bei der Blutentnahme und für wertvolle Diskussion dankbar.     

Thick target yields and analytical sensitivities for reactions induced with 12-mev-protons on Ti, Fe, Zn, Ge, Zr, Nb, Pd, Ta, and W

Summary Thick target yields and analytical sensitivities for reactions induced with 12-MeV-protons on titanium, iron, zinc, germanium, zirconium, niobium, palladium, tantalum, and tungsten have been measured. The proton energy of 12 MeV seems to be the best compromise with regard to the sensitivity and to the occurrence of primary interference reactions. The results obtained show that in an irradiation with a beam current of 5 A for 5 h, using individual postirradiation radiochemical separations and counting the indicator radionuclides with a well-type 3x3 NaI crystal, titanium, zinc, germanium, zirconium, and niobium can be detected at the ppb level, iron, palladium, and tungsten at the 10 ppb level, while tantalum can be detected only at the ppm level.

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Dicke-Target-Ausbeuten und analytische Empfindlichkeiten bei Aktivierung von Ti, Fe, Zn, Ge, Zr, Nb, Pd, Ta und W mit 12-MeV-Protonen

Zusammenfassung Dicke Targets von den natürlichen Elementen Titan, Eisen, Zink, Germanium, Zirkon, Niob, Palladium, Tantal und Wolfram wurden mit Protonen einer Energie von 12 MeV bestrahlt und aus den anschließend gemessenen absoluten Aktivitäten wurden Dicke-Target-Ausbeuten und analytische Empfindlichkeiten ermittelt. Die Protonen-Energie von 12 MeV erscheint bezüglich der Empfindlichkeit und primärer Interferenz-Reaktionen als bester Kompromiß. Die Ergebnisse zeigen, daß eine 5stündige Bestrahlung mit einem Protonen-Strom von 5 A, verbunden mit nachfolgenden individuellen Trennungen und Messung der Indicatorradionuklide mit einem 3x3 NaJ-Bohrloch-Detektor, die Bestimmung von Titan, Zink, Germanium, Zirkon und Niob im ppb-Bereich, von Eisen, Palladium und Wolfram im 10 ppb-Bereich, jedoch von Tantal nur im ppm-Bereich gestattet.

     

Ansatz zur simultanen Bestimmung von Na, K, Mg, Ca, Li, Fe, Cu und Zn in Humanserum mit einem Gleichstromplasma

Ohne Zusammenfassung

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Simultaneous determination of Na, K, Mg, Ca, Li, Fe, Cu and Zn in human serum using a direct current plasma

     

Simultaneous determination of seven elements (Cl, K, Ca, Br, Fe, Cu, Zn) in blood serum by PIXE

Summary Proton induced X-ray emission (PIXE) Spectra have been obtained for the blood serum of several old-age subjects by using the Van de Graaff accelerator of Catania University. The concentration levels of Cl, K, Ca, Br, Fe, Cu, Zn have been determined simultaneously within 2 min by using 5 l of blood serum. Good agreement with literature data has been found.

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Simultanbestimmung von sieben Elementen (Cl, K, Ca, Br, Fe, Cu, Zn) im Blutserum mit Hilfe von PIXE

Zusammenfassung Mit Hilfe des Van de Graaff-Beschleunigers der Univ. Catania wurden PIXE-Spektren vom Blutserum mehrerer alter Personen aufgenommen. Mit einer Probe von 5 l konnten die obigen sieben Elemente innerhalb von 2 min bestimmt werden. Die Übereinstimmung mit Literaturangaben war gut.

     

Direktbestimmung von Cu, Fe, Zn, Ca, Mg und Na im Serum mittels ICP-Emissionsspektralanalyse

Zusammenfassung Die Anwendung der ICP-Emissionsspektralanalyse für die direkte Bestimmung von Cu, Fe, Zn, Ca, Mg und Na in menschlichem und tierischem Blutserum wird beschrieben. Aufgrund der hohen Anregungstemperatur in einem Plasma treten dabei die von der konventionellen Atomabsorptionsspektroskopie her bekannten chemischen Interferenzen nicht auf, so daß mit geringen Probenmengen (max. 1 ml Serum für den Nachweis dieser 6 Elemente) ein sehr empfindlicher und sehr gut reproduzierbarer Nachweis möglich ist.

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Direct determination of Cu, Fe, Zn, Ca, Mg, and Na in serum by means of ICP-emission spectrometry

Summary The application of ICP-emission spectroscopy for the determination of Cu, Fe, Zn, Ca, Mg and Na in human and animal serum is described. Due to the very high excitation temperature in a plasma the well known chemical interferences in atomic absorption spectroscopy do not appear in this technique. It is possible to carry out very sensitive and very well reproducible measurements on very small amounts of the sample (the total sample consumption for the determination of the above mentioned six elements is less than 1 ml).

     

Beneficial Effects of Epigallocatechin-3-O-Gallate,Chlorogenic Acid,Resveratrol, and Curcumin on Neurodegenerative Diseases

Many observational and clinical studies have shown that consumption of diets rich in plant polyphenols have beneficial effects on various diseases such as cancer, obesity, diabetes, cardiovascular diseases, and neurodegenerative diseases (NDDs). Animal and cellular studies have indicated that these polyphenolic compounds contribute to such effects. The representative polyphenols are epigallocatechin-3-O-gallate in tea, chlorogenic acids in coffee, resveratrol in wine, and curcumin in curry. The results of human studies have suggested the beneficial effects of consumption of these foods on NDDs including Alzheimer’s and Parkinson’s diseases, and cellular animal experiments have provided molecular basis to indicate contribution of these representative polyphenols to these effects. This article provides updated information on the effects of these foods and their polyphenols on NDDs with discussions on mechanistic aspects of their actions mainly based on the findings derived from basic experiments.     

Substituierte 5-Hydroxypyrimidine und ihre O,O-Diethylphosphorsäure-, O,O-Diethylthiophosphorsäure-und N,N-Dimethylcarbamidsäureester

4-Alkyl (or aryl)-6-chloro-5-hydroxy-2-methylpyrimidines5a–5e, 4-alkyl (or aryl)-5-hydroxy-2-methyl-1H-pyrimidin-6-ones5g–5k and 6-alkyl (or aryl)-5-hydroxy-1H,3H-pyrimidin-2,4-diones5l–5n were prepared and converted into O,O-diethylphosphoric acid esters7a–7e, O,O-diethylphosphorothioic acid esters7f–7i and N,N-dimethylcarbamic acid esters8.