镧-曲利本红光度法测定新霉素及庆大霉素

在pH3.0～6.5的条件下,镧(Ⅲ) 曲利本红(TR)与硫酸新霉素(NEO)或硫酸庆大霉素(GEN)反应生成三元红色离子缔合物,其最大吸收波长位于388nm,摩尔吸收光系数(ε)为4.86×104、2.10×104L·mol-1·cm-1;最大负吸收波长位于432nm(NEO)和428nm(GEN),摩尔吸收光系数(ε)为1.38×104、1.19×104L·mol-1·cm-1。当用双波长叠加时,ε值为6.24×104(NEO)、3.28×104(GEN)L·mol-1·cm-1。探讨了适宜的反应条件和主要分析化学性质。该法用于市售药物中新霉素、庆大霉素含量的测定,结果满意。     

多波长线性回归法同时光度测定镍钴锌

在乙醇存在下,镍、钴、锌在pH 6.6六胺缓冲溶液中可与显色剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(MBTAEB)形成稳定的配合物,其表观摩尔吸光系数分别为:εN64i6 nm=1.49×105L.mol-1.cm-1;εC65o0 nm=1.32×105L.mol-1.cm-1;εZ63n0 nm=7.7×104L.mol-1.cm-1。但三种络合物的吸收光谱重叠相互干扰,应用多波长线性回归法,可在三离子共存下单独测定。方法简单、快速、灵敏度高,可不经分离同时测定三种离子的含量。     

镧-甲基蓝光度法测定硫酸卡那霉素及硫酸新霉素

镧(Ⅲ)-甲基蓝(MB)在酸性条件下与硫酸卡那霉素(KANA)及硫酸新霉素(NEO)反应生成蓝色离子缔合物,两者的最大正吸收波长均位于682 nm,表观摩尔吸光系数为1.71×104L.mol-1.cm-1(KANA)和1.21×104L.mol-1.cm-1(NEO);最大负吸收波长位于620 nm(KANA)和616 nm(NEO),表观摩尔吸光系数为9.57×104L.mol-1.cm-1(KANA)和8.68×104L.mol-1.cm-1(NEO);用双波长法测定时,摩尔吸光系数可达1.10×105L.mol-1.cm-1(KANA)和1.00×105L.mol-1.cm-1(NEO)。方法用于市售药物中硫酸卡那霉素及硫酸新霉素含量的测定,结果与标示值相符,回收率在99.8%~100.5%之间。     

N-戊基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲与铜(Ⅱ)的显色反应及应用

研究了试剂N-戊基-N-′(对氨基苯磺酸钠)硫脲(ABSTU)与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 5.0~5.6的HOAc-NaOAc缓冲体系中,铜(Ⅱ)与ABSTU形成1∶3的蓝绿色水溶性络合物,其最大吸收峰位于341.2 nm,表观摩尔吸光系数3ε41.2 nm=9.40×104L.mol-1.cm-1,铜含量在2~12μg/25 mL范围内服从比耳定律。应用于铝合金及锌矿分析,所得结果与已知值相符,回收率依次为93.5%及98.5%。     

Spectrophotometric determination of chlorpromazine hydrochioride by 1,10-phenanthroline

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系.据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法.在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104L·mol-1·cm-1,检出限为0.020mg/L.11次重复测定的相对标准偏差小于2.9％.该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意.     

邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系。据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00 mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104 L.mol-1.cm-1,检出限为0.020 mg/L。11次重复测定的相对标准偏差小于2.9%。该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH11.0)介质中,在Triton X-100存在下Hg(Ⅱ)与试剂生成络合物(1∶2).络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×105 L·mol-1·cm-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×105 L·mol-1·cm-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×105 L·mol-1·cm-1.汞量在0～0.48 μg/mL范围内符合比耳定律.     

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与镧(Ⅲ)显色反应研究与应用

研究了在表面活性剂吐温-80存在下,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)的高灵敏显色反应,并建立了测定镧(Ⅲ)的新方法。实验发现,在pH=10.3 NH4Cl-NH3缓冲溶液中,镧(Ⅲ)与4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮形成紫色络合物,络合物的最大吸收波长为594.0 nm,表观摩尔吸光系数ε=2.31×105L.mol-1.cm-1。镧(Ⅲ)的浓度在0~35μg/25mL的范围内符合比耳定律。本法用于铜合金试样中微量镧的测定,结果令人满意。     

曲利本红分光光度法测定氨基糖苷类抗生素

在pH2.8~7.0的条件下,曲利本红(TR)与硫酸妥布霉素(TOB)、硫酸庆大霉素(GEN)和硫酸新霉素(NEO)等氨基糖苷类抗生素反应生成红色离子缔合物,最大显色波长位于392nm(NEO、GEN)和570nm(TOB),不同体系的线性范围从0~14.0mg.L-1至0~16.0mg.L-1,摩尔吸光系数(ε)在7.65×103~1.40×104L.mol-1.cm-1之间;最大褪色波长位于502nm(NEO)和498nm(GEN、TOB),线性范围从0~13.0mg.L-1至0~16.0mg.L-1,摩尔吸光系数(ε)在4.02×103~9.32×103L.mol-1.cm-1之间。当用双波长叠加法测定时,ε值在1.46×104~2.67×104L.mol-1.cm-1之间。探讨了适宜的反应条件及主要的分析化学性质。该法用于市售药物中氨基糖苷类抗生素含量的测定,结果满意。     

分光光度法测定铝合金中的微量铋

研究了在75℃条件下偶氮氯膦(Ⅲ)在HClO4介质中与Bi(Ⅲ)显色生成稳定红色络合物测定微量铋的高灵敏方法。该络合物的最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.567×105L.mol-1.cm-1,Bi(Ⅲ)在0~0.60μg/mL范围内符合比耳定律。已用于铝合金样品中微量铋的测定。     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.