烟用接装纸质控样品的制备与应用

采用深珠光印字烟用接装纸作为质控样品,用微波消解处理质控样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)对样品的铬、砷、铅含量进行定值,并进行不确定度评定。利用方差分析评价均匀性,ADF检验评价稳定性。经F检验表明在95%的置信区间,制备的烟用接装纸质控样品均匀性良好;经ADF检验表明,各元素在1%的显著水平下稳定可靠,样品稳定性良好。将烟用接装纸质控样品用于质控,并绘制Levy–Jennings质控图,质控效果良好。     

氢化物发生-原子荧光光谱测定反应香精中的砷和汞

建立了用氢化物发生-原子荧光光谱法连续测定反应香精中的汞和砷.考察了样品前处理方法和仪器参数对实验结果的影响.实验确定反应香精样品的微波消解试剂为硝酸:过氧化氢=6:2(V/V)、最高消解温度为210℃、消解时间为25 min为最佳前处理条件;原子荧光的还原剂为20 g/L硼氢化钾,载流液为5%盐酸.方法测定汞的回收率为99.2%～110.O%,砷的回收率为96.5%～113.1%.在最优化的条件下对9种反应香精样品进行测定,其中砷和汞的含量均未超过国家标准.     

电感耦合等离子体质谱法测定接装纸中砷、钼、镉、铊和铅

建立了一种同时测定接装纸中砷、钼、镉、铊和铅5种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法,实验采用微波消解前处理样品,HNO3-H2O2-HF混合体系作消解剂。方法的加标回收率94.79%~114.6%,检出限0.002~0.18μg/L,相对标准偏差1.1%~4.4%(n=5),线性相关系数0.9996~1.000。用所建立的方法测定了17个牌号接装纸中砷、钼、镉、铊和铅的含量,结果发现:砷、钼、镉、铊和铅在接装纸中的含量较低,其平均值均低于1.0μg/g,接装纸中钼和铊两种元素的变异较大,镉的变异最小,其变异系数分别为98.5%、151.1%,53.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中砷时内标法和标准加入法的比较

对内标法和标准加入法在电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中砷含量的效果进行了比较研究。内标法的检出限为11.10ng·L-1,相对标准偏差(n=6)为3.4%,加标回收率在94.3%~104%之间;标准加入法的检出限为14.70ng·L-1,相对标准偏差(n=6)为3.2%,加标回收率在91.4%~98.2%之间。配对T检验结果表明,两种不同分析方法测定的实际样品结果间无显著性差异。当待测样品中纸张添加剂成分较为简单时,宜采用内标法进行测定;当基体较为复杂,尤其当施加二氧化钛和云母混合物的烟用接装纸样品时,宜采用匹配基体效果更好的标准加入法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。     

流动注射冷原子发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞

提出了中药材中微量汞的冷原子发生-原子荧光光谱测定方法.采用微波技术用HNO3 H2O2消解样品,分取1.0 mL试样溶液用断续流动方式进样.荧光强度与汞的质量浓度在25 μg·L-1以内呈线性关系,检出限(3S)为0.02μg·L-1.按此方法分析了10种药材,汞测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5%,加标回收率在97.2%～102.7%之间.     

微波消解样品-原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞

采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞.砷和汞的回收率分别为90.0%～97.0%和90.0%～94.0%;砷和汞的检出限(S/N=3)分别为0.10μg·L-1和0.01μg·L-1.     

微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞

提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法.采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰.砷、汞的检出限分别为0.11,0.045 μg·L-1;线性范围分别在1.0～100.0,0.5～50.0 μg·L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%～97.2%,92.9%～95.2%之间.     

烟用接装纸中汞的冷原子吸收方法研究进展

汞是生物非必需有害元素,毒性迥异.汞进入人体后,可通过血脑屏障引起中枢神经系统的永久性损伤;对孕妇而言,可通过胎盘引起胎儿先天性水俣病.消费者在抽吸卷烟时,因滤嘴直接接触嘴唇,接装纸中的有害成分会通过口腔进入体内,汞在烟用接装纸中的分析具有重要的意义.本文介绍了用冷原子吸收光谱法分析各种材料中汞含量的方法及发展状况.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玩具包装物中六价铬和镉、汞、铅

用常规酸消解法或微波消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玩具包装物中的铬、镉、汞、铅的含量.对六价铬、镉、汞、铅的总含量超过100 mg·kg-1的样品,用共沉淀分离消解液中三价铬后,再用ICP-AES测定六价铬的含量,建立了玩具包装物中六价铬、镉、汞、铅的快速分析方法.方法的回收率为91.2%～103.5%,相对标准偏差(n=11)均小于3%.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中的铅镉铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中重金属铅、镉和铜的方法.采用L9(34)正交设计讨论了固液比、消解剂体积比、消解时间和消解压力对样品消解效果的影响,最佳的消解条件:固液比(g/mL)为1∶12,HNO3/H2O2(V/V)为4∶1,消解时间为5min,消解压力1.5MPa.在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验,相对标准偏差为1.05%~3.35%,回收率为96.67%~105.43%.微波消解法处理植物染发剂样品,试剂用量少、消解完全、快速、简便,而且测定结果的精密度、准确度较好.     

高效液相色谱法测定烟用接装纸中的六价铬

建立了一种测定烟用接装纸中六价铬的高效液相色谱法.方法以磷酸盐缓冲液萃取试样中的六价铬,加入二苯卡巴肼与六价铬进行显色配合反应,生成紫红色配合物,过滤后滤液经液相色谱柱分离,二极管阵列检测器分析测定.方法检出限为0.020 mg/kg,定量限为0.067 mg/kg,回收率为84.0%~99.8%,方法准确度和精密度均满足烟用接装纸的检测要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞

采用微波消解法消解陈皮样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定陈皮中砷和汞.研究并优化了硼氢化钾的用量、消解介质的酸度、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与砷及汞的质量浓度在20.0μg·L-1及2.00 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限为0.084μg·L-1(砷)和0.022 μg·L-1(汞).应用此法分析了6个陈皮试样,测定值的相对标准偏差均小于7.0%,以标准加入法做回收率试验,平均回收率分别为93.6%(砷)和90.7%(汞).     

低压液相色谱-原子荧光快速测定鱼肉和土壤样品中汞形态

使用最新的低压液相整体柱与原子荧光联用及控温混旋提取技术,建立了鱼肉样品中汞形态分析的快速前处理及测定的方法。称取适量鱼肉样品,打成泥状,加入提取液(10%HCl,1%硫脲,和0.15%KCl),置于恒温混旋仪上,2000 r/min混旋提取,整个前处理和分析过程在30 min内可完成。样品的提取液先经过分离,然后经形态管内紫外消解,使用氢化物发生原子荧光的方法检测,得到各形态组分。本方法采用Merck整体柱分离,通过流速梯度淋洗将色谱分离和检测时间缩短到10 min之内。对流动相的配比和组分进行优化,确定了流动相的组成为3%(V/V)乙腈,30 mmol/L乙酸铵和0.03%(V/V)2-巯基乙醇。在样品分离后,选用灯内紫外消解方式,再进行检测,获得更高的检测灵敏度。本方法得到甲基汞和无机汞的检出限(DL)分别为0.15和0.14μg/L;相对标准偏差(RSD)<5%;线性相关系数(R)>0.999;用本方法检出了实际鱼肉和土壤样品中的汞形态,加标回收率在85%~110%之间。本方法快速、简单、准确可靠,可用于鱼肉样品中的汞形态的日常检测。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤及生物样品中铅和汞

应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的反应和试液对酸度的要求,选用含15g·L-1硼氢化钾,10g·L-1铁氰化钾和20g·L-1氢氧化钾的混合溶液作为还原剂。方法的检出限(3s/k)为0.512μg·L-1(铅)和0.067μg·L-1(汞)。应用此方法分析了3种实样并进行加标回收试验,测得回收率分别在91.0%~97.0%(铅)和88.0%~95.5%(汞)之间。     

盐酸消解-原子荧光光谱仪测定土壤中总汞

本研究利用原子荧光光谱仪,探寻适合本实验室测定土壤总汞的方法。实验中对沸水浴消解和电热板消解这两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素进行条件试验,结果表明：土壤样品选用(1+1)盐酸溶液在沸水浴下加热消解、在热汞条件下分析待测液中的总汞含量是最佳样品消解及测定方法,该方法标准曲线的相关系数大于0.999,仪器最低检出限为0.006μg/g,精密度为1.2%~4.8%(n=7),样品准确度满足标准土样的要求。该方法快速简单,空白背景低,样品精密度准确度较高,适用于土壤中总汞的测定。     

微波消解–原子荧光光谱法测定卷烟中的砷

采用微波消解、氢化物发生–原子荧光光谱法测定烟丝、过滤材料和接装纸样品中的砷,确定了样品前处理的最佳条件与仪器测定条件。砷浓度在0～40 ng/mL之间时,标准工作曲线的线性相关系数大于0.999,砷的检出限为1 ng/g。通过测定国家标准物质和加标回收试验进行了方法验证,精密度和准确度均能满足样品的测试要求。在试验条件下,测定样品中砷的加标回收率为92%～102%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=5)。     

碱法消解-化学衍生-吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞

利用吹扫捕集气相色谱-原子荧光光度法测定土壤中烷基汞含量。分别用酸法消解和碱法消解处理土壤样品，对比了两种样品处理方法的效果，结果表明碱法消解优于酸法消解，该法具有步骤少，耗时短，使用的试剂种类少、毒性小，土壤中烷基汞回收率高等优点。甲基汞、乙基汞的质量在0.5～1 000 pg范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数分别为0.999 9和0.999 8，当称样质量为0.5 g时，甲基汞的检出限为0.35μg/kg，乙基汞的检出限为0.53μg/kg。土壤样品加标回收率为70.0%～114.0%，测定结果的相对标准偏差为3.5%～12.0%(n=5)。     

微波消解-石墨炉原子吸收法快速检测葡萄酒中铅、镉

葡萄酒样品采用电热消解仪140 ℃预消解30 min后,经过微波消解仪处理,消解条件为:V(HNO3)∶V(H2O2)＝7∶1,180 ℃,800 W,10 min,然后采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定.研究表明,将本法应用于葡萄酒样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,Pb和Cd的检测限分别为3.0 μg/L和0.5 μg/L,RSD均小于5.0%,回收率Pb 74.5%～101.5%,77.3%～104.3%.