醋酸铜氨液中总铜的络合滴定

目前,我国各合成氨厂在分析醋酸铜氨液中总铜含量时,普遍采用氧化-还原碘量法。此方法费时、成本高。本文采用络合滴定法,以紫脲酸氨为指示剂直接测定醋酸铜氨溶液中总铜量,方法简便、快速,满足了生产的需要。 (一)主要试剂紫脲酸氨指示剂:氯化钠(二级)预先在600℃灼烧2小时,50份氯化钠与1份紫脲酸胺(固体)混匀;乙二胺四乙酸二钠盐标准溶液(二级),0.05M,用标准氧化锌标定。 (二)分析方法取原铜液10毫升,用蒸馏水稀释至100毫升。从中取出1毫升放入250毫升三角瓶内,摇动后,加100毫升蒸馏水,少量紫脲酸胺指示剂,滴加5％硫酸至黄色或黄绿色,再加少许固体氯化铵,然后,以0.05MEDTA,滴至蓝色或蓝紫色为终点。     

含锰铜合金中锌的络合滴定

丙酮氰醇对铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子的掩蔽作用与氰化钾相似,而毒性远比氰化钾小。为此,笔者通过实验拟订了以抗坏血酸、酒石酸、三乙醇胺、丙酮氰醇及EDTA联合掩蔽干扰离子,用甲醛解蔽,5-Br-PADAP-OP作指示剂以EDTA标准溶液滴定含锰铜合金中锌的方法。方法终点敏锐,重现性好。主要试剂EDTA标准溶液:0.01M和0.02M,用含锌量已知的铜合金标样依照本法标定;丙酮氰醇(上海试剂总厂生产);2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚:0.1%乙醇溶液;聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP):2.5%(V/V)。分析步骤称取0.1000克试样于250毫升锥形瓶中,加入2毫升浓盐酸及1毫升过氧化氢(30%),待试样溶解后加热使过氧化氢分解,加25毫升水。依次加入0.1克抗坏血酸、5毫升10%酒石酸钾钠溶液及10毫升三乙醇胺(1+2),摇匀,加氨水(1+1)中和至深蓝色,加入20毫升氨-氯化铵缓冲溶液及2     

原子吸收法测定锡合金中铜铁铅

锡基轴承合金中铜、铁、铅的测定,以往采用溴赶锡后测定,方法费时,对人体有害,对微量元素的测定误差大。本法用火焰原子吸收法在不分离基体元素锡、锑的情况下直接测定铜、铁、铅。铜含量较高时(6—8%),采取将燃烧器偏角30°的方法测定。分析步骤称取0.1000克试样于150毫升烧杯中,加入20毫升盐酸(1+1)、2毫升硝酸至试样完全分解,煮沸片刻,冷却,移入100毫升容量瓶中定容。按表所列工作条件与标准溶液同时测量吸光度,并计算测定结果。     

铜铁试剂—氯仿萃取分离铬天青-S比色测定钢中铝

采用铜铁试剂-氯仿萃取分离钦、钒、铁、锆、铌、钽等干扰元素之后,用铬天青-S比色测定铝,提高了方法的选择性和准确度,操作简易快速。适用于铁基、镍基和钛基合金中铝的快速分析。 (一)主要试剂铬天青-S:(0.05％;5％乙醇溶液)。铝标准溶液:(1毫克铝/毫升)。称取光谱纯铝粉1.000克于250毫升烧杯中,加入30％氢氧化钠30毫升,加热溶解后,移入1000毫升容量瓶中,加水约     

EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨

以HCl溶解HClO4冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,加入过量的NaOH使Mg、Fe、Mn生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离.将滤液定容,移取部分在过量EDTA存在下,用HCl调节pH 4左右,加热煮沸使铝与EDTA配位络合,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA,加氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA,再用CuSo4标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量.将过滤出的Mg、Fe、Mn等氢氧化物沉淀,用热的稀HCl及H2O2溶解后,用NH3·H20(1+1)调节pH 5～6,加入铜试剂使Fe、Mn沉淀与Mg分离,于滤液中加NH4Cl缓冲液,以铬黑T为指示剂,用EDA标准溶液滴定镁量.     

聚异戊二烯橡胶中钕的分光光度测定

本文用硝酸和高氯酸分解试样,在pH1.5的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,用分光光度法测定了聚异戊二烯橡胶中钕的含量,Al~(3+)、Fe~(3+)的干扰以EDTA掩蔽。主要试剂乙酸钠-盐酸缓冲溶液:50毫升1M乙酸钠与60毫升1M盐酸、140毫升水混合后,再细调至溶液pH为1.5(用pH计测量);钕标准溶液:称取0.1170克氧化钕(纯度99.9%),用10毫升盐酸(1+1)溶解,移入1000毫升容量瓶中,以水定容,摇匀。此溶液每毫升含钕0.1毫克,使用时再稀释至所需浓度。     

硫氰酸盐光度法测定钼及其反应机理的探讨

本文就硫氰酸盐光度法测定钼时还原剂的还原作用,铁盐、铜盐的作用机理以及Cu~ 是否参与Mo-CNS~-络合物的组成作了某些探讨,并在此基础上提出了本文所述方法。试验表明,不另外加还原剂,在1.2N盐酸介质中,仅显色剂本身就能使钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),且在Cu~ 诱导体存在下显色立即完成。一、试剂与仪器氯化亚铜溶液称取0.080克氯化亚铜,加入少量盐酸和100毫升水溶解。此溶液1毫升含500微克铜。硫氰酸铵溶液(30%)。钼标准液配成50微克/毫升溶液。72型分光光度计。二、实验方法取一定量钼标准溶液(含钼5—300微克)置于50毫升容量瓶中,加水稀释至约20毫升,以1%酚酞为指示剂,用氨水(1 1)调至溶液微红(或用盐酸     

矿石中镍铜连续测定

镍铜在矿石中常相伴产出。为了适应综合找矿、综合评价、综合利用的需要,我们分析了α-呋喃肟测镍、铜试剂测铜的共性与个性,拟订了镍铜连续目视比色测定法。镍铜含量为0.00X—1％,均得良好结果,并与分别测定法结果相符,方法比较准、快、便、省。 1.标准系列配制:取0,1,2.5,5……15,20……35微克镍、铜于一系列50毫升带玻塞的比色管中,加入30％酒石酸钾钠3毫升,5％盐酸羟胺0.5毫升,1％酚钛1滴,滴加20％氢氧化钠至溶液呈红色,滴加3N硫酸至溶液红色消失,加入20％硫代硫酸钠5毫升,每加一种试     

铅基、锡基轴承合金及铅锡焊料中铅铜的快速测定

用邻菲绕啉掩蔽铜及少量铁、镍、锌等;用酒石酸掩蔽锡、锑,在 pH5—6微酸性溶液中以 EDTA 滴定铅。另取试液以铜试剂比色法测定铜。方法简便快速、终点敏锐、成本低、重现性好,适合试样中2—80%铅和0.3—6%铜的测定,10分钟内可完成一个试样中两元素的分析。试剂配制硝酸-酒石酸混合溶液:称取300克酒石酸,加少量水溶解后慢慢加入300毫升硝酸,以水稀释至1000毫升;0.3%邻菲绕啉溶液:0.3克试     

锡青铜中锌、铅的无氰快速络合滴定

锡青铜中锌、铅的络合滴定,一般都要加入剧毒试剂氰化物以掩蔽铜、锌、镍、钴、镉、铁等元素,再用三乙醇胺掩蔽铝、锰等杂质元素,然后以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定铅,继用甲醛解蔽锌,用EDTA直接滴定锌。为了改善操作条件,避免污染环境,近来已有许多不用氰化物的报道。我们吸取前人经验,进行改进,提出锡青铜中锌、铅及铅青铜中铅的无氰快速络合滴定新方法,方法快速、准确、简便,无需分离手续,能及时满足生产需要。一、锡青铜中锌、铅的分析步骤称取0.5000克试样于250毫升高型烧杯中,加入5毫升盐酸、3毫升30％过氧化氢,试样分解完全(必要时稍加热)后低温加热煮沸约半分钟,以分解过量过氧化氢。用20—30毫升水冲洗烧杯内壁,流水冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

通过对Fe~(3+)-EDTA和FeF_3在不同pH下表观稳定常数的计算,考虑在适当pH下多量氟盐有可能定量夺取Fe~(3+)-EDTA中的铁,在形成K_3FeF_6的同时,释放出相当铁量的EDTA。实验部分 (一)主要试剂 pH6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液。氯化锌标准溶液:0.27％和0.37％,用高纯ZnO配制,以铝和铁标准液按分析手续标定。氟化钾溶液:40％和100％,分别取200和500克KF·2H_2O于塑料瓶中,加沸水至500毫升,摇匀。 (二)分析手续甲.铝(钛)铁连测:取试液25毫升(相当50毫克试样)于300毫升锥瓶中,加3％EDTA 6毫升(铁矿加8毫升),加0.1％二甲酚橙1滴,用NH_4OH(1+1)中和至紫色,以HCl(1+1)调至刚变黄色。煮沸3～5分钟,冷水冷却,加pH6缓冲液4毫升和1％二甲酚橙3滴。以0.27％锌标准液返滴至红色。加40％KF3毫升,煮沸3～5分钟,冷却。加1％     

EDTA络合滴定法测定铝的改进

耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5％水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1％ 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2～3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却,     

稀土镁合金中钙镁的无氰快速连续测定

本文试验了用氨水、过氧化氢沉淀分离铁、锰、钛、稀土等干扰元素后,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA滴定钙镁合量,然后调至pH≥12.5,用钙标液回滴释出的EDTA(相当于镁量),以差减法求得钙量。本文还改进了溶样方法以及在回滴前加入甘露醇、补加钙指示剂以改善终点观察等。本法具有稳定性好、快速、准确、消除了公害等优点。分析时间约20分钟。分析手续:称取试样(160目)0.05克于铂坩埚中,逐滴加入浓硝酸10滴、氢氟酸12滴,反应平稳后加浓硫酸3滴,摇匀。加热蒸发至烟冒尽,取下。加盐酸(1+1)10毫升,加热至盐类     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

自动电位滴定法测定脱硫系统中氯化物

应用自动电位滴定法,在总离子强度缓冲溶液存在的情况下,在pH 5的微酸性水溶液中,用0.05mol·L~(-1)硝酸银标准溶液作为滴定剂,测定了脱硫系统样品中氯化物含量。试样用水浸取溶出氯化物,共存亚硫酸盐的干扰采用在近中性条件下加入过氧化氢煮沸至无小气泡产生予以消除,对试样的预处理方法以及各项影响测定的参数等做了试验并予以优化。方法用于测定脱硫废水、脱硫浆液和脱硫石膏样品中氯化物,加标回收率在95.7%～102.0%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%～5.9%之间。     

碘量法滴定铜的改进

碘量法测铜合金中的铜量需加入过量的碘化钾,而碘化钾价格较贵.本文在碘量法基础上,只加少量碘化钾即可测定铜量,而不影响方法的准确度.1 试剂尿素:10%碘化钾:2%混合溶液:硫氰酸钾(20%)和淀粉(l%)等体积混合硫代硫酸钠标准溶液:称取112g Na_2S_2O_3·5H_2O溶于煮沸后冷却的蒸馏水中,加入2gNa_2CO_3,溶解后稀释至5000ml.     

硅钙合金中钙、铝的联合测定

硅钙合金用硝酸、氢氟酸溶解后，加入高氯酸并加热至冒烟以驱除氟，然后定容。移取两份样品溶液，一份中加入三乙醇胺溶液掩蔽铁、铝等干扰离子，再加入氢氧化钾溶液，使pH=12，用EDTA容量法测定钙。另一份中加入铁标准溶液、混合显色液（Zn-EDTA与络天青S的混合溶液）及六次甲基四胺缓冲溶液，用光度法测定铝。方法简便，结果准确、可靠。     

2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

CAS-CPB分光光度法测定纸、纸浆和水中铝

为不断提高新闻纸的产品质量,给工艺研究提供参考数据,我们参照食品中铝离子的测定方法,探索了纸、纸浆和水中铝的测定方法。结果表明,于溶液pH6采用铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)光度法测定铝,具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度和精密度均好等优点,适用于新闻纸的分析。试剂配制铝标准溶液:用KAl(SO_4)_2·12H_2O按常法配制成含100微克铝/毫升储存溶液,再以此液稀释至含1微克铝/毫升的标准溶液;混合显色剂:(A)乙酸-乙酸铵缓冲液(77克乙酸铵和1.15毫升冰