加速溶剂萃取-QuEChERS-气相色谱质谱联用法测定土壤中增塑剂

建立加速溶剂萃取-QuEChERS-气相色谱质谱联用法对土壤样品中17种增塑剂进行检测.土壤样品以正己烷饱和乙腈萃取,经25 mg乙二胺-N-丙基硅烷和25 mg硅胶净化,气相色谱质谱联用法选择离子监测(SIM)模式下检测,以外标法进行定量分析.17种增塑剂在0.01~2 mg/L质量浓度内线性关系良好,各化合物相关系数均在0.999以上.方法的检出限在0.01~0.05 mg/kg之间,定量限在0.03~0.15 mg/kg之间,17种增塑剂在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下,加标回收率和精密度分别为72.8%~116.2%和1.73%~6.15%.方法简易便捷、灵敏度和准确度高,适合于检测土壤中17种增塑剂.     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

钙、镁、铁、铝离子对土壤中总氟化物检测干扰的消除

建立钙、镁、铁、铝离子对离子选择电极法检测土壤总氟化物干扰的消除方法。通过对含不同浓度水平钙、镁、铁、铝离子的土壤样品中总氟化物进行测试,明确了在总离子强度调节缓冲溶液共存下钙、镁、铁、铝离子对土壤提取液中总氟化物检测结果存在负干扰。通过测试10种土壤样品总氟化物提取液中干扰最强的背景铝含量,对其中土壤提取液中铝离子质量浓度大于10.0 mg/L的3种土壤样品进行加标回收试验,结果表明了土壤总氟化物含量为327～926 mg/kg范围内,当样品提取液中的铝离子含量为50～100 mg/L时,通过减少提取液取样体积为5.00 mL并增加柠檬酸三钠总离子强度缓冲溶液体积至15.0 mL的方法可将加标回收率由56.4%～78.3%优化至94.7%～104.0%;当加入Ca~(2+),Mg~(2+),Fe~(3+)质量浓度为200～300 mg/L,加标回收率由63.1%～77.6%优化为92.4%～105.0%。用优化后的方法测定土壤总氟化物含量为246～2 240 mg/kg的5种标准样品,测试结果与标准值一致。该方法能有效地消除土壤样品总氟化物测定中含钙、镁、铁离子质量浓度为200～300 mg/L,铝离子质量浓度为50～100 mg/L而产生的干扰,具有良好的适用性。     

碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中六价铬的研究

采用碱消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)检测方法对土壤中六价铬含量进行分析。土壤样品以碳酸钠-氢氧化钠为消解液,加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液,经90-95℃消解溶出六价铬,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定消解液中六价铬含量。在选定的测定条件下,方法的检出限为0.24 mg/kg,测定下限为0.96 mg/kg,加标回收率在99.6 %～104.1%之间,相对标准偏差2.53%-7.48%。该方法简便快速,稳定性好,结果准确可靠,适用于土壤中六价铬含量的分析。     

QuEChERS-高效液相色谱检测土壤中的吡虫啉

建立了测定土壤中吡虫啉的方法。土壤样品以乙酸-乙腈(体积比为0.1∶100)溶液提取,分散固相萃取净化,乙腈-水为流动相(体积比为7∶13),流速0.9 mL/min,270 nm检测,外标法定量。方法的线性范围为0.1~50μg/mL,线性相关系数为0.9994。平均加标回收率为90.1%~94.5%,RSD为0.7%~4.9%(n=6)。方法检测限为0.001 mg/kg(以信噪比为3计),定量限为0.004 mg/kg(以信噪比为10计)。该方法可用于新建房屋白蚁预防土壤化学屏障中吡虫啉的检测。     

衍生化气相色谱法测定土壤中萘乙酸和萘乙酸钠

采用衍生化气相色谱法测定土壤中萘乙酸和萘乙酸钠的含量。采用二氯甲烷为提取溶剂,通过三氟化硼-甲醇快速甲酯化,气相色谱分离,FID检测器测定,外标法定量。萘乙酸的质量浓度在1~20 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。萘乙酸在土壤中的检出限为0.33 mg/kg、土壤中的添加水平为1.00 mg/kg、4.00 mg/kg,回收率为85.1%、91.2%,相对标准偏差为8.9%、7.2%。萘乙酸钠在土壤中的检出限为0.40 mg/kg、土壤中的添加水平为1.20 mg/kg、4.80 mg/kg,回收率为82.1%、88.6%,相对标准偏差为9.7%、8.2%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测技术的要求。     

新型除草剂双甲胺草磷(H-9201)在胡萝卜和土壤中的残留动态研究

建立了新型除草剂双甲胺草磷(H-9201)残留GC FPD检测方法,并对其在胡萝卜田的残留动态进行了研究.结果表明:植物样本的平均添加回收率为89.2%～101.8%,变异系数为:4.3%～5.0%,土壤中的平均添加回收率为90.8%～95.1%,变异系数为:3.0%～16.4%.本方法对双甲胺磷的检出限为:胡萝卜中为0.01 mg/kg,土壤中为0.005 mg/kg.残留动态研究表明:双甲胺草磷土壤中的半衰期为27.8 d,胡萝卜中的最终残留量＜0.02 mg/kg,土壤中的最终残留量＜0.4 mg/kg.     

快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物

建立了快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱–质谱法测定土壤中11种半挥发性有机物的分析方法。取样量为10.0 g,萃取溶剂为丙酮–二氯甲烷(体积比为3∶7),使用凝胶渗透色谱净化,气相色谱–质谱仪进行测定。11种半挥发性有机物的质量分数在0.1-5 mg/kg的范围内,相对响应因子的相对标准偏差小于15%,方法的检出限为0.04-0.06 mg/kg,当加标量为0.25、0.5、1 mg/kg时,测定结果的相对标准偏差分别为4.8%-13.7%、3.8%-9.5%、3.4%-10.8%(n=6),加标回收率为55%-110%。该方法适用于土壤中11种半挥发性有机物的检测。     

固相萃取-抑制电导离子色谱法测定水产品中有机酸

建立了梯度淋洗-抑制型电导离子色谱法检测水产品中有机酸的方法。在2～3个数量级范围内,该方法对目标化合物的检测线性良好。酒石酸的线性范围为15～500 ng/mL,检测限为0.05 mg/kg;柠檬酸线性范围为8～500 ng/mL,检测限为0.03 mg/kg。以大黄鱼、中华绒螯蟹、南美白对虾、文蛤为空白样品,加入酒石酸和柠檬酸质量分数分别为0.05,0.07和0.10 mg/kg,酒石酸的加标回收率介于84.4%～89.2%,RSD<6.5%,柠檬酸的加标回收率介于87.5%～93.8%,RSD<5.9%。     

高效液相色谱法检测苹果及土壤中福美胂

通过优化提取溶剂和提取方式,确定土壤中的福美胂残留采用苯振荡离心一体提取,苹果用甲苯均质提取,采用高效液相色谱,建立了苹果和土壤中福美胂残留的直接检测方法。采用外标法定量,在0.1~5.0 mg/L范围内,具有良好的线性关系,相关系数为0.9996。当土壤中添加量为0.2~1.0 mg/kg时,回收率在86.0%~103.5%之间,RSD在2.9%~5.0%之间,定量限为0.1 mg/kg;当苹果中的添加量在0.3~2.0 mg/kg时,回收率在91.0%~95.2%范围内,RSD在1.4%~4.7%之间,定量限为0.3 mg/kg。方法应用于实际土壤和苹果样品的福美胂残留量检测,符合农药残留检测的要求。