水热法合成SnO2金红相纳米柱晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,NaOH为矿化剂,在180℃,填充度为68;,通过加入不同量的NaOH,调节溶液pH值分别为2、4、11,合成了三种具有不同形态的金红相SnO2纳米晶体.其中在较高浓度的酸或强碱环境下合成了具有清晰结构,长100nm、直径10nm的SnO2纳米柱体.     

水热处理钛酸钠制备锐钛相TiO2纤维

本文采用水热法,以10 mol/L NaOH作矿化剂,填充度68;,反应温度180 ℃,反应时间为24 h,合成了钛酸钠晶体纤维.对所合成的晶体纤维进行了二次水热处理,所采用的溶液pH值分别为2、5、11、14,温度为180 ℃,填充度68;,反应时间为24 h.在酸性溶液条件下,合成了具有自组织趋势的线状锐钛相TiO2纳米聚晶,单个的纳米晶长度约30～100 nm,宽度10～20 nm.在强碱性条件下,晶体结构未发生变化,仍为纤维状钛酸盐.     

高填充度水热法合成SnO2晶体

本文采用水热法,以SnO2为前驱物,3 mol/L KOH作矿化剂,高温430℃,反应24 h,填充度60%,合成了尺度超过20μm的金红相SnO2晶体。当填充度40%时,合成晶体的尺度只有200 nm。对合成材料进行X射线衍射谱(XRD)和扫描电镜(SEM)测量,说明SnO2在高温水热、矿化剂作用下,具有很强的溶解性,其溶解后再结晶形成质量更好的晶体,高填充度产生的高压作用使SnO2发生更充分的溶解和再结晶,形成大的微米级晶体,也说明了可以利用水热方法制备大尺度SnO2单晶。     

在钛酸钠纤维表面吸附生长SnO_2量子点

本文研究了水热条件下SnO_2纳米晶体在钛酸钠纤维表面的吸附生长特性.采用水热法,以钛酸钠晶体纤维和适量的SnCl_4· 5H_2O为前驱物,水热反应条件为pH值11,填充度68;,反应温度120 ℃、150 ℃,反应时间24 h,在钛酸钠纤维表面生长了金红石相SnO_2纳米晶体,晶体尺度约为5 nm.实验结果显示钛酸钠晶体表面具有很强的表面活化能.     

锐钛矿相TiO2纳米棒状晶体的水热合成

以TiCl3为前驱物,在前驱物中添加一定的钛酸钠纳米管,在水热条件下,合成了锐钛矿相TiO2纳米晶体.其工艺参数为:1.0 mol/L KF为矿化剂,填充度为68;,150 ℃恒温保持24 h.生成的晶体形貌为块状.当添加经400 ℃烧结过的钛酸纳米管时,合成了棒状锐钛矿晶体,晶体直径约为10 nm,长度约为30～100 nm,最大长径比约为5:1.研究了在前驱物中添加不同的纳米管时对生成物的影响.     

TiCl3水热合成纯金红相和锐钛相TiO2纳米晶体

本文采用水热法,以TiCl3为前驱物,在180℃反应24h,合成了金红相纳米TiO2棒状晶体,晶体直径为50~100nm,长度为100~200nm。当添加10mol/L NaCl作矿化剂时,晶体长度达到600~800nm。当溶液中添加KF浓度为0.05mol/L时,生成物仍为金红相,晶体直径约为50nm,长度约为100nm。当溶液中添加KF浓度为0.7mol/L时,生成纯锐钛相纳米TiO2,晶体颗粒均匀,呈四方形,边长100nm左右。当KF浓度为1mol/L时,生成物仍为锐钛相,但晶体边长降为50nm左右。实验结果表明氟离子对锐钛相的形成有很强的诱导作用。     

熔盐热法制备ZnWO4纳米晶及其光催化性能

以Na2WO4·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,LiNO3,NaNO3为熔盐介质,采用熔盐热法合成了ZnWO4纳米晶材料,对其相结构和纳米晶生长动力学进行了表征,对比传统水热法,研究了熔盐热剂与水溶剂两种介质类型对纳米晶形貌和光催化活性的影响.结果表明,晶体生长介质对ZnWO4纳米晶形貌会产生重要影响.采用熔盐热法在反应温度为180℃,保温时间为8 h条件下合成了形貌规则,分布均匀的四方板块层状等轴ZnWO4纳米粉体,晶粒尺寸在20～40 nm之间;在相同反应条件下,水热合成的纳米晶为棒状结构,其直径约25 nm,长度在100～200 nm之间;ZnWO4纳米晶的晶体完整度和晶体形貌对其光催化活性会产生重要影响,晶体发育完整的ZnWO4纳米晶具有更高的活性;在晶体发育完整的前提下,粉体的比表面积越大,相应的光催化活性也越高.     

水热条件对合成WO3纳米棒形貌和光吸收特性的影响

以钨酸钠为原料,硫酸钾为辅助盐,在强酸性反应体系通过水热法合成了WO3纳米棒.利用XRD,SEM,TEM和SAED等对产物进行了表征,结果表明:在水热体系中合成WO3纳米棒时,增加pH值、升高反应温度和延长反应时间,都有利于合成WO3纳米棒.在pH值为1.5、反应温度为240℃和反应时间72h下合成直径小于100nm的WO3纳米棒,此WO3米棒直径分布较均匀.对不同条件下合成的WO3进行紫外-可见光的吸收光谱分析可知,随着pH值的增加、反应温度的升高和反应时间的延长,获得的WO3样品的光吸收能力逐渐增加.     

水热法合成微米级棒状SnO2

本文采用水热法,以SnCl4.5H2O和ZnO为前驱物,6mol/L KOH作矿化剂,低温180℃反应12h,高温430℃反应24h,合成了微米级棒状SnO2。测量了合成材料的X射线衍射谱(XRD),利用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对晶体的形貌进行了表征。实验结果表明,在低温180℃时首先合成了ZnSnO3,提高温度到430℃,利用ZnSnO3高温分解的特性提供了SnO2晶体生长的溶质条件,使SnO2晶体持续生长,合成了微米级SnO2,晶体直径可达0.3~0.5μm,长度约为3~10μm。通过在酸性溶液中浸泡生成物,可以获得纯SnO2晶体。     

硼酸镁纳米晶须的水热-熔盐焙烧合成研究

以MgCl2·6H2O、H3BO3和NaOH为原料,采用定-转子反应器合成MgBO2 (OH)前驱体,水热合成MgBO2 (OH)纳米棒,进而熔盐焙烧合成了直径为50 ～105 nm、长度为6～13μm(平均长径比为120)、高度分散的纯单斜相单晶Mg2B2O5纳米晶须.采用XRD、SEM、EDX、TEM及SAED等手段进行表征.研究发现,MgBO2( OH)纳米棒的最佳合成条件是水热温度为210℃、水热时间为8h,该条件下可获得分散良好、形貌规则,尺寸分布范围窄的MgBO2 (OH)纳米棒.     

Crystal structures of the cis and trans isomers of a tetrathia[3.3.3.3]cyclophane

Both the cis and trans isomers of 3,11,18,26-tetrathiatricyclo[26.2.2.1^5,9.2^13,16.1^20,24] hexatriaconta-5,7,9,20,22,24-hexene have been prepared and structurally characterized. Each of these centrosymmetric tetrathia dimers includes two cyclohexane rings in chair conformations with either 1,4-cis or 1,4-trans bonding and two meta-substituted benzene rings. The cis isomer packs into the monoclinic space group P2₁/a with a = 10.485(3)Å, b = 10.3956(18)Å, c = 14.1343(10)Å, = 105.200(13)°, Z = 2 and refined to an R factor of 0.046. The trans isomer crystallizes in the monoclinic space group P2₁/c with a = 10.7217(12)Å, b = 5.6797(7)Å, c = 25.415(5)Å, = 96.001(12)°, Z = 2 and refined to an R factor of 0.043. In the cis structure each benzene ring faces a cyclohexane ring while in the trans structure the cyclohexane rings face one another.     

CsI-LiCl共晶材料的坩埚下降法生长与闪烁性能研究

本文采用坩埚下降法,在真空密封的石英坩埚中成功生长出CsI-LiCl与CsI-LiCl:Na共晶闪烁体。通过扫描电子显微镜(SEM)观察晶体微结构表明该共晶中LiCl相与CsI相存在周期性的层状排列,CsI相的厚度在5 μm左右。共晶样品的X射线激发发射谱显示在CsI-LiCl和CsI-LiCl:Na共晶样品存在缺陷发光,在CsI-LiCl样品中还观察到了纯CsI的自陷激子(STE)发光。CsI-LiCl样品在α粒子激发下的多道能谱中观察到明显的全能峰,这一结果证明CsI-LiCl共晶可用于热中子探测的潜力。     

静电纺丝法制备CeO2微纳米纤维及其除氟性能

以聚丙烯腈(PAN)为载体,六水合硝酸铈[Ce(NO₃)₃·6H₂O]为原料,采用静电纺丝法制备了Ce(NO₃)₃/PAN纤维,在空气中热处理得到CeO₂微纳米纤维,通过XRD、BET和SEM对CeO₂微纳米纤维进行表征。采用静态吸附实验探讨了CeO₂微纳米纤维去除水溶液中氟离子的性能,考察了溶液pH值、初始氟离子浓度及共存阴离子等对吸附性能的影响。结果表明,pH=3时,CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附性能最佳,CeO₂吸附量随着F^-浓度的增大呈上升趋势。CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附等温线遵循Langmuir模型,二级动力学模型能很好地描述CeO₂微纳米纤维对F^-的吸附过程。CeO₂微纳米纤维的除氟性能优良,可为其实际应用提供理论参考。     

First-principles coexistence simulations of supercooled liquid silicon

We perform first-principles coexistence simulations of the low-density and the high-density phases of supercooled liquid silicon and find a negative slope for the coexisting line in the temperature-pressure plane. Electron density maps and electron-localization function plots of the two phases of silicon show marked differences. The calculated differences suggest more localized electrons in the low-density liquid compared to the high-density liquid, coming from an increased population of covalent bonds, which further explain the calculated negative slope in the two phase coexistence regime. This is consistent with the presence of a pseudo-gap in low-density liquid silicon, absent in the high-density liquid which shows a metallic behavior.     

电沉积法制备ZnO纳米棒阵列及其发光特性

本文以掺F的SnO2导电玻璃为基板,以硝酸锌水溶液为电解液,采用三电极恒电位体系电沉积制备ZnO纳米棒阵列,系统考察了硝酸锌浓度和沉积电位等工艺参数对ZnO纳米棒阵列的微观形貌及其发光性能的影响规律.结果表明,硝酸锌浓度和沉积电位对纳米棒阵列的形貌有显著影响,控制适宜的工艺条件可以制备出直径分布均匀、结晶性好且纯度高的六方纤锌矿ZnO纳米棒阵列.荧光光谱分析表明,电沉积制备出的ZnO纳米棒阵列在385 nm附近有一个强荧光发射峰,且发光性能稳定、对纳米棒阵列微观形貌的细微变化不敏感,使其在发光二极管和激光器等领域具有广阔的应用前景.     

Triethyl ammonium salt of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate, [Et3NH]+[(4-MeC6H4O)2PS2]−

Triethyl ammonium Salt of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate and O,O′-bis(m-tolyl)dithiophosphate have been obtained by reaction of p- and m-cresol, respectively with P₂S₅ in toluene and have been characterized by elemental analysis, IR, ¹H and ³¹P NMR spectroscopy. The molecular structure of O,O′-bis(p-tolyl)dithiophosphate has been determined. Crystal data: [Et₃NH]⁺[(4-MeC₆H₄O)₂PS₂]⁻: Monoclinic, P2₁/c, a=15.2441(9) ?, b=10.415(2) ?, c=3.9726(9) ?, β=91.709(7)°, V=2217.5(1) ?⁻³, Z=4.Supplementary materials Additional material available from the Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC no. 600927 for [Et₃NH]⁺[(4-MeC₆H₄O)₂PS₂]⁻ comprises the final atomic coordinates for all atoms, thermal parameters, and a complete listing of bond distances and angles. Copies of this information may be obtained free of charge on application to The Director, 12 Union Road, Cambridge CB2 2EZ, UK (fax: +44-1223-336033; email: deposit@ccdc.cam.ac.uk or www:http://www.ccdc.cam.ac.uk).     

Crystal structures of thecis andtrans isomers of dithiahexahydro[3.3]metacyclophane

Structures of both thecis andtrans isomers of dithiahexahydro[3.3]metacyclophane, ?C₆H₄?CH₂SCH₂?C₆H₁₀?CH₂SCH₂?, have been determined, wherecis andtrans refer to the attachments to the cyclohexane ring. Thecis form crystallizes in the monoclinic space groupP2₁/c witha=8.4299(11)Å,b=21.772(2)Å,c=8.9724(13)Å, β=116.574(11)^o, andZ=4. Thetrans isomer packs into the monoclinic space groupP2₁ witha=8.159(16)Å,b=10.185(5)Å,c=9.558(2)Å, β=112.435(18)^o, andZ=2. The cyclohexane ring of thecis isomer is in the chair conformation, while the cyclohexane of thetrans isomer is found in a twisted boat conformation.     

CTAB与SDBS对碳酸锶粒子生长形态调控及机理研究

以表面活性剂CTAB和SDBS为化学添加剂,采用化学共沉淀法对碳酸锶晶体的生长形态进行调控,成功地制备出了实心的树枝状和花瓣为空心的花状碳酸锶粉体,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等分析手段对样品进行了表征;最后重点对化学添加剂可能产生的影响机理进行了初步的探讨.结果表明,CTAB和SDBS在晶体生长的过程中能起到显著的影响作用,两者对粒子分散性能的作用效果相反,而且后者对晶体(013)和(213)晶面表面能降低的贡献明显大于前者.     

Phase Properties of Hexanedioldiacrylate/E7 Blends

Abstract

Equilibrium phase diagrams of uncured and UV-cured difunctional hexanedioldiacrylate and the eutectic mixture of low molecular weight liquid crystals E7 are established by polarized optical microscopy and differential scanning calorimetry. Data are analyzed using the Maier-Saupe model of nematic order. In the case of the uncured system the Flory-Huggins free energy of isotropic mixing is applied while for the cured system, the Flory-Rehner elastic free energy model is used. A good correlation between experimental and theoretical phase diagrams is found in both systems.