含纳米稀土、铁复合粒子润滑油的摩擦学性能

选择了吐温(Tween)-60、司本(Span)-20、司本(Span)-80和聚醚表面活性剂,配制了纳米稀土(RE)和铁粒子的复合润滑油.采用透射电子显微镜(TEM)观察、测定了纳米稀土、铁粒子形貌和粒径.采用磨损试验机测试了含纳米稀土、铁复合粒子润滑油的摩擦学性能.结果表明纳米稀土与纳米铁粒子比例为11,总浓度为0.6%时该润滑油具有最佳的抗磨、减摩性能.并探讨了其抗磨、减摩机制.     

Zn-EDTA——碘量法快速测铜

碘氟法测铜简易、快速、成本低、比较准确。但由于长期大量使用氟化物,污染环境,危害人民身体健康。一些生产科研单位对此进行了许多探索,提出用磷酸盐、焦磷酸盐等代替氟化物掩蔽铁。我们从文献[1]以 Zn-EDTA 盐掩蔽铁后用光度法测铝的研究中得到启示。根据 Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与 EDTA 形成络合物的稳定常数的差异,和酸效应系数计算,有可能控制 pH～1,以一定量 Zn-EDTA 掩蔽Fe(Ⅲ)而 Cu(Ⅱ)不被掩蔽,然后调节 pH 在3.5左右,用碘量法测铜。下面就是用上述理论联系实际问题的探讨。     

钙、镁、铁、铝离子对土壤中总氟化物检测干扰的消除

建立钙、镁、铁、铝离子对离子选择电极法检测土壤总氟化物干扰的消除方法。通过对含不同浓度水平钙、镁、铁、铝离子的土壤样品中总氟化物进行测试,明确了在总离子强度调节缓冲溶液共存下钙、镁、铁、铝离子对土壤提取液中总氟化物检测结果存在负干扰。通过测试10种土壤样品总氟化物提取液中干扰最强的背景铝含量,对其中土壤提取液中铝离子质量浓度大于10.0 mg/L的3种土壤样品进行加标回收试验,结果表明了土壤总氟化物含量为327～926 mg/kg范围内,当样品提取液中的铝离子含量为50～100 mg/L时,通过减少提取液取样体积为5.00 mL并增加柠檬酸三钠总离子强度缓冲溶液体积至15.0 mL的方法可将加标回收率由56.4%～78.3%优化至94.7%～104.0%;当加入Ca~(2+),Mg~(2+),Fe~(3+)质量浓度为200～300 mg/L,加标回收率由63.1%～77.6%优化为92.4%～105.0%。用优化后的方法测定土壤总氟化物含量为246～2 240 mg/kg的5种标准样品,测试结果与标准值一致。该方法能有效地消除土壤样品总氟化物测定中含钙、镁、铁离子质量浓度为200～300 mg/L,铝离子质量浓度为50～100 mg/L而产生的干扰,具有良好的适用性。     

催化褪色光度法测定痕量铁的研究

作者发现了铁(Ⅲ)在硫酸介质中催化过氧化氢氧化甲基红的褪色反应。研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。方法灵敏度为2.0×10~(-11)g铁/ml,测定范围0～0.4μg/25Ml铁(Ⅲ),有较高的选择性,直接用于测定食品中的痕量铁,获得了满意的结果。     

镍-铁基合金中微量稀土总量的测定——氢氧化钠沉淀分离偶氮胂Ⅲ比色法

镍—铁基合金中含有大量铁、铝、镍、铬和钛等干扰元素。因此用比色法测定其中微量稀土元素时,一般均需事先除去共存的干扰元素。对于微量稀土元素的分离,目前广泛采用 PMBP溶剂萃取法及氟化物、铜试剂、氟化物-铜试剂,氢氧化物等沉淀分离法。氟化物沉淀法的选择性较高,但氟化物沉淀不易过滤和洗涤,并需要聚乙烯器皿进行操作,故实际应用时很不方便。铜试剂沉淀分离法简便,已为一些生产单位所采用。但我们认为当沉淀分离大量干扰元素时,微量的稀土元素难免由于共沉淀现象而造成损失,使分析结果偏低。至于氟化物-铜试剂沉淀法,由于采用两次沉淀分离,操作过于麻烦。氢氧化物沉淀法的选择性差,通常只用来分离碱金属和碱土金属。但它具有操作简便,适于大批操作及工作环境较好等优点。所以只要能选择适当的掩蔽剂,提高其选择性,就能很好地满足生产上的要求。     

5-Br-PADAP催化极谱法测定铁

本文报导在NH_3-NH_4Cl-三乙醇胺底液中铁(Ⅱ)离子与5-Br-PADAP形成络合物在-0.63伏产生灵敏的催化波,确定底液最佳条件为0.2-0.5MNH_2,0.2-0.4MNH_4Cl,0.03—0.09M三乙醇胺及(0.7-2.4)×10~(-6)M5-Br-PADAP(pH9-10)。测定Fe~(3+)-5-Br-PADAP络合比为1:2。测定铁的浓度范围2.8×10~(-8)-8.9×10(-7)M.用于水、马毛和原棉中微量铁的测定。     

海兴地区地下水中多元素含量的测定

应用电感耦和等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7%-2.8%,回收率为92.1%-105.2%。结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中9种元素

<正>茶叶中含有丰富的矿物质,既有铁、铜和锌等对人体有益的微量元素,也有铬、砷、镉、汞、铊、铅、铋、钍、铀等对人体有害的重金属元素。国家强制性标准GB 2762-2012《食品中污染物限量》对茶叶中铅提出了限量要求(不得超过5.0mg·kg~(-1));农业部强制性标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》中规定铬不得超过5mg·kg~(-1)、镉不得超过1mg·kg~(-1)、汞不得超过0.3mg·kg~(-1)、砷     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

在2,2′ 联吡啶的活化下,铁(Ⅲ)可催化过氧化氢氧化1,5 二(2 羟基 5 磺酸基苯) 3 氰基甲月替的反应;在最佳条件下,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的方法,其检出限是1.96×10-12g/mL。方法用于水样和生物试样中痕量铁的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地下水中多种元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰元素的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7%~2.8%,加标回收率为92.1%~105.2%。结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定地下水中多种元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰元素的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7%~2.8%,加标回收率为92.1%~105.2%。结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大。     

超声提取-离子选择电极法测定铝渣中的氟化物

目前铝渣中的氟化物对环境的影响已经成为人们关注重点之一。为了能够准确测定铝渣中的氟化物含量,实验对超声时间、固液比以及Al~(3+)和Ca~(2+)同时存在下的干扰进行了研究。确定了最佳超声时间为20min,以固液比为1∶20进行超声提取,提取液移取体积为5mL,加入总离子强度溶液15mL的方法来消除质量浓度不大于25mg/L Al~(3+)和Ca~(2+)的干扰,运用离子选择电极法准确测定铝渣中的氟化物,得到标准曲线线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差(n=6)小于2%,加标回收率在90.8%～108%。同时用超声提取法对样品进行前处理,分别运用离子选择电极法和离子色谱法对铝渣中的氟化物进行测定,两者测定结果一致,方法的准确度良好。     

载铁-锆复合树脂对水中锑的吸附效能研究

为探讨新型金属氧化物负载型树脂对水中Sb(V)的吸附效能,以D201树脂为载体,制备得到一种铁-锆水合金属氧化物负载型树脂吸附剂,通过静态、动态吸附试验,考察了该吸附剂对水中Sb(V)的吸附效能。研究结果表明,通过化学负载处理,在D201树脂载体上负载有均匀、致密的铁-锆水合金属氧化物吸附层。载铁-锆复合树脂对Sb(V)的最大饱和吸附容量为73.75mg/g。在反应时间为90min内,该吸附剂对水中Sb(V)的吸附快速达到吸附平衡状态。最佳的反应pH值范围为2.82~4.30。水中共存的SO_4~(2-)对该吸附剂的Sb(V)吸附量的影响较为显著,而Cl~-、NO_3~-的影响相对较小。该吸附剂对废水中Sb(V)的去除率达98.9%,出水中残余锑浓度满足《锡、锑、汞工业污染排放标准(GB30770-2014)》中锑的排放浓度限值。     

PB实验设计联用CCD-RSM优化虎眼万年青多糖铁复合物的制备工艺

为了探究虎眼万年青多糖铁(Ⅲ)复合物(OPIC)的最佳合成方法,我们采用Plackett-Burman设计对虎眼万年青多糖铁复合物制备工艺的主要影响因素进行考察,联用星点设计(central composite design,CCD)效应面法对显著性因素的水平进行优化,以溶剂加入量、三氯化铁加入量、多糖和柠檬酸钠加入量的比例、温度以及pH值为自变量,以虎眼万年青多糖铁中铁含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,用效应面法预测最佳工艺.结果表明:温度、pH值和质量比对虎眼万年青多糖铁的合成有显著性意义;二项式方程拟合度高,相关系数r=0.987 9.虎眼万年青多糖铁的最佳合成工艺:溶剂的加入量为70mL,三氯化铁的加入量为6mL,温度80℃,质量比为3.5,pH值为8.最终利用PlackettBurman实验设计连用CCD确定了虎眼万年青多糖铁的最佳合成工艺,该方法简便,预测性好,重现性高.     

丽春红2R-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁

在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了一个测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。方法的线性范围为0.010～1.0μg/25mL,检出限为1.18×10-9g/mL。用本法测定了中草药及食品中铁的含量,结果满意。     

以Nitro-PAPS为显色剂计算法测定血清总铁结合力

建立了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-[N-正丙基-N-(3-磺酸丙基)氨基]苯酚二钠(nitro-PAPS)为显色剂、计算法测定血清总铁结合力(TIBC)的方法,通过测定血清铁和血清未饱和铁(UIBC)含量,以血清铁和血清UIBC含量之和计算血清TIBC含量。该法线性范围0～170μmol/L,平均回收率为101.1%,批内变异系数(CV)和批间变异系数分别为0.033、0.042,与临床检验操作规程推荐的方法比较具有良好的相关性,线性回归方程和相关系数分别为y=1.002 3 x 1.44,r=0.971 21。86例健康男性血清TIBC含量为47.5～76.6μmol/L(x±2 s),70例健康女性血清TIBC含量为52.7～77.6μmol/L(x±2 s)。以nitro-PAPS为显色剂计算法测定血清总铁结合力TIBC方法简便、灵敏可靠,适合临床应用。     

掺铁羟基磷灰石对铅镉砷的去除性能研究

采用超声-微波水热的方法制备羟基磷灰石过程中添加FeCl3.6H2O,得到对铅（Pb）、镉(Cd)、砷(As) 均具有去除能力的弱晶态掺铁羟基磷灰石（Fe-HAP）材料。通过X射线衍射、Ｘ射线光电子能谱、比表面积分析等研究了Fe-HAP的结构性质,并探究了不同合成工艺下对吸附As(Ⅴ)、Pb2+、Cd2+的影响,并通过设计正交实验对各因素进行分析评估。结果表示：对As(Ⅴ)的去除,最佳掺铁量为40%、pH为9.5、超声-微波时间为15min,最大饱和吸附量为49.4 mg/g;对Pb2+、Cd2+的去除,最佳掺铁量为20%、pH为11、超声功率为200W、超声-微波时间为15min,最大饱和吸附量为1000mg/g、339.3 mg/g。正交试验验证表明Fe/(Fe+Ca)摩尔比是影响材料吸附Pb2+、Cd2+的最主要的因素;而对于吸附As(Ⅴ),合成pH的影响最大。Fe-HAP对Pb2+、Cd2+、As(Ⅴ)的去除归因于吸附-沉淀作用。     

微波消解-双波长双指示剂动力学光度法测定人发中的痕量铁

研究了微波消解人发的最佳条件,同时研究了在HNO3介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色的指反应,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.005~0.05μg/mL,检出限为1.02×10-4μg/mL。该方法可用于人发中痕量铁的测定。     

含氟芳杂环化合物的合成II: 3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯和3,5-二硝基-2-氯三氟甲苯与含氮亲核试剂的反应

本文报道了3,5-二硝基-4-氯代苯并三氟化物和3,5-二硝基-2-氯代苯并三氟化物与含氯亲核试剂的反应, 并用于合成诸如5,10-二氢-1-硝基-3-三氟甲基吩嗪和2-(O-氟代苯基)-4-硝基-6-三氟甲基苯并咪唑等含氟芳香族和杂环化合物, 讨论了反应条件对产品生成的影响.     

双水相萃取法分离铍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)与铁(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铝(Ⅲ)

研究了在聚乙二醇2000(PEG)-硫酸钠(Na2SO4)-邻苯二酚紫(PV)体系中铍(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、铁(Ⅱ)、铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)的萃取行为。试验结果表明,铍(Ⅱ)在pH 3.5-7.0及铁(Ⅲ)在pH 4.0-7.0范围内可以被PEG相几乎完全萃取,而铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)在pH 1.0-7.0、锰(Ⅱ)在pH 1.0-4.5、铁(Ⅱ)在pH 1.0-4.5则不被萃取。从而实现了将铍(Ⅱ)(pH 3.5)、铁(Ⅲ)(pH 5.0)与铝(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)混合离子的定量分离。同时探讨了PEG相的萃取机理。