柱前衍生化高效液相色谱法测定朱砂中可溶性汞的含量

采用二乙基二硫代氨基甲酸钠柱前衍生化高效液相色谱法测定了朱砂在人工胃液中的可溶性汞含量;本法简便,灵敏,精确,可用于朱砂及含朱砂的中成药中可溶性汞的含量测定及质量检验.     

低压大电流热源熔融-气相色谱测定金属中的氧

遵照毛主席“独立自主,自力更生”的教导,我们采用前文报导的可控硅低压大电流脉冲热源熔样,析出的一氧化碳等气体由氩气直接带入色谱柱进行分离,然后进入热导池之一臂,根据两臂电位差所记录而得的一氧化碳峰高,计算样品中氧的含量。本法具有设备价廉、分析成本低、不需真空及低温装置、操作简便、快速等特点。测定金属中氧含量为0.01％至1.5％范围内的样品。重现性及准确度良好。方法易在中小厂矿建立。一、定氧装置本装置由载气纯化系统、可控硅低压大电流加热电源、试样熔炉及色谱仪等部     

脉冲加热气相色谱低温除氢法测定高氢钽粉中氧

本文根据金属中氢和氧的稳定性以及扩散速度有较大差异的特性,提出了对高氢含量钽粉先在960℃温度中加热18s而使大部份氢先释放出来(不转化成水),然后再在2400℃温度中加热18s测氧。如此可消除试样中大量氢以及表面吸附对测氧的影响。从而提高了测定高氢钽粉中氧的准确度。     

我国金属中气体分析的回顾

近几年来,我国金属中气体分析得到了很大的发展。使用了一些新的技术和方法;研制了各种型号的新仪器,制定了部分标准方法和制备了部分标准试样。同时召开了数次全国性和地区性的报告会和鉴定会,肯定了成果,交流了经验。本文仅就我国金属中气体分析的进展作一简要的回顾。一、热源和测试方法我国金属中气体(指氧、氮、氢)分析,开展较早的单位是科学院金属研究所、有色总公司北京有色金属研究总院和冶金部钢铁研究总院。他们在50年代就建立了真空熔融微压法的实验装置,开展了黑     

溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的微量金

有机溶剂萃取无焰原子吸收法测定微量金的报导较多。由于溶剂在石墨管内有扩散和渗透作用,引起信号的表观损失和分裂峰;为此有人改用离子交换和汞齐富集。本文选用了二巯基苯骈噻唑-醋酸丁酯为萃取剂,同时改进了注样操作方式,从而克服了上述缺点。本法灵敏度为2.2×10~(-11)g/1％。测定20ng金的变动系数为2.46％。回收率96.5～105％。本法灵敏、快速,能满足地质要求。     

用气相色谱仪测定变压器油中气体

本文采用多柱自动切换气相色谱仪和真空全脱气装置对变压器和互感器用油中的气体进行了系统的分析，除可测定油中的氢、甲烷、乙炔、乙烯、乙烷、二氧化碳和一氧化碳等气体外，还可根据不同需要测定氮、氧以及Ｃ３和Ｃ４烃的含量。本方法已用于诊断变压器和互感器内部变化及故障。     

高效液相色谱法同时测定异α-酸与四氢异α-酸

1引言啤酒花深加工产品异α-酸与四氢异α-酸近年来已被全国各大啤酒厂广泛使用，但并无统一检测手段。文献报道的方法用乙腈和水作为流动相，单独测定四氢异α-酸。乙腈价格较高，用此方法进行产品质量控制成本高，本法采用甲醇代替乙腈，大大降低成本。分离效果好，并可同时测定异α-酸与四氢异α-酸。2实验部分2．1仪器与试剂P200Ⅱ型高压恒流泵，UV200Ⅱ型紫外可变波长检测器（大连伊力特科学仪器有限公司）。HepersilBDSC185μm柱（150×4.6mmi．d．）。甲醇，85％磷酸，四丁基羟胺10％水溶液，均为分析纯。水为双蒸水。2．2色谱条…     

气相色谱研究金属中陷阱放氢速率常数和激活能

业已知道当金属中溶有氢时,在受力条件下,氢就会向金属制件的薄弱区域扩散与富集,进而萌生微裂纹,并通过与裂纹的交互作用,最后导致氢脆事故的发生,因此,关于氢致开裂物理和化学过程的研究,一直受到人们的重视。     

同位素分离(摘要)

同位素是Soddy首先从放射性元素中发现的。然后Aston用质谱法分离了同位素,接着Lindemann探索了其他的分离方法。Harkins 和他的学生Mul-likan分离了汞同位素并研究了其他分离方法。Hertz和Keeson 分别用扩散法和分馏法分离了Ne的同位素。不久,Urey用蒸馏液氢和电解水的方法浓缩了     

惰气熔融–红外吸收法测定铀金属中的氢

建立惰气熔融–红外吸收法测定铀金属中氢含量的方法。将铀金属加工为柱状样品,用25%硝酸、去离子水、丙酮清洗并用冷风吹干后测定。对实验条件进行了优化,坩埚脱气功率为3 500 W,脱气时间不低于70 s,脱气次数不低于5次,分析功率为3 000 W,分析时间为60 s。该方法的检出限为0.02μg/g,氢含量为1.05μg/g的铀金属样品测定结果的相对标准偏差为17.9%(n=6),加标回收率为72.5%~127.3%。该方法灵敏、准确,适用于铀金属中微量氢含量的测定。     

罗丹明3B分光光度法测定食品和生物样品中微量汞

本文采用双硫腙-四氯化碳萃取浓集汞以分离干扰物质,研究了罗丹明3B置换光度法测定汞,提高了测定微量汞的灵敏度和稳定性。水样的分析灵敏度达0.5ppb。食品可测至0.02ppm(对5克试样)。对生物样品采用了不同回流装置的五氧化二钒催化消化法,方法简便,汞的回收率在90％以上。本法适用于粮食、酵母、毛发、牛奶和水中微量汞的测定。     

金属中气体分析

前言作为杂质存在于金属中的气体成分有氮、氧、氢和其它惰性气体。它们以固溶体或稳定的氮化物、氧化物存在于金属中,这对金属材料的性能有很大影响。尤其是近年来,要求高纯度的材料,要严格控制材料的质量,而且还要求分别控制这些元素的形态。因此,对其分析方法需要进行相应的研究。本文是上次综述的续编,根据化学文摘87卷至90卷(1977年下半年～1979年上半年)所发表的有关文献而撰写的。在这期间 Elwell 发表过综述性文章。历来测定金属中气体成分的方法有真空熔化法,     

锂锡合金中氚扩散行为的计算

锂锡合金是非常有前景的聚变能源堆液态包层产氚材料,研究氚在其中的扩散行为是很有意义的工作.本文从氢在金属中扩散的宏观规律出发,依据平板模型初步建立了氚-锂锡体系的扩散模型,利用相关文献数据,探讨了不同研究方式、氚浓度、温度对扩散行为的影响,分析了这种扩散的微观机制.计算结果表明:造成研究结论之间巨大差异的原因在于锂锡表...     

脉冲加热法快速测定难熔金属中的氧

本文设计了测定金属中氧的一种新型热源装置,对一些稀有金属中氧的测定、同真空熔化法作了对照试验,结果基本上一致,同标样结果也一致。本法不用高真空、液氮和价值昂贵的高频感应炉热源。装置简单价廉,操作方便快速,稳定性和重现性好。称样0.1克左右,含量在0.3—0.05％,相对平均偏差为士10％,8小时可完成40多个试样。适用于小型稀有金属工厂生产控制分析。本法系将试样装在带盖石墨盒内,石墨盒夹在两个铜电极之间,在特制玻璃加热室内通入纯氩气,经石墨盒通交流低压电脉冲,瞬间通电3—4秒。通电周期末端温度即达3000℃以上。析出的一氧化碳,通过石墨盒的热壁析出,随氩载气通过转化剂定量地氧化为二氧化碳。生成的二氧化碳用甲醇丙酮体系非水滴定法测定,然后计算其含氧量。     

汞膜电极示波极谱法测定冶金废水中铅和锰

汞膜电极是一种灵敏度较高的固体电极,已广泛地被应用于痕量物质的测定,已见铝合金中铋、铜、铅的同时测定及铜合金中低含量铅的测定,但未见汞膜电极示波极谱法同时测定铅和锰。本文利用自制的汞膜电极在乙酸铵-铜铁试剂体系中实现了Pb~(2+)、Mn~(2+)的测定,常见阴、阳离子不干扰。此方法测定pb~(2+)和Mn~(2+)的线性范围宽,灵敏度高,适于现场操作。Pb~(2+)和Mn~(2+)的检测下限分别达0.005μg·ml~(-1),0.1μg·ml~(-1),分析快速,易于推广,汞膜电极性能稳定。本法应用于冶金废水中铅、锰的测定,获得了满意结果。     

三醋酸甘油酯的气相色谱分析

本文介绍了一种快速、简便的测定高含量三醋酸甘油酯的气相色谱法。本法使用10%PEG-20M涂渍在Chromosob W上的色谱柱(2 m×3 mmi.d.),以N_2作载气(40ml/min)氢火焰离子化检测器(FID),柱温180℃,汽化温度200℃,能很好地将三醋酸甘油酯与二醋酸甘油酯分离。并选用十二醇为内标物测定了十批合成样品中的三醋酸甘油酯含量,变异系数<0.4%。     

用电化学测氢法研究稀土对变形铝及Al-Zn-Mg合金氢含量的影响

铝及铝合金有强烈的吸氢特性,这一直是铝合金冶金中的一大难题。近年来不少冶金工作者证实,在熔融状态下的工业纯铝、Al-Si、Al-Cu合金中添加稀土对氢含量有影响。但至今未见有关室温下稀土对变形铝合金中氢含量影响的报道。本文采用电化学测氢法,准确测定了室温下金属中氢含量和氢行为的特点,研究了室温下工业纯铝和     

氮载气高频加热提取测定氢化钛及高氢样品中的氢

近年来,对金属氢化制粉工艺和储氢材料的研究,要求比较精确地测定金属中高含量的氢。但是象氢化钛中氢的理论含量高达4％,用常规的分析方法显然是有困难的。目前一般都采用氧化燃烧重量法,惰气加热重量法,方法流程长、分析一个试样要1—1.5小时,受粒度的影响大。也还有真空加热提取重量法,或测其压力,装置复杂,操作手续冗长。由于它们所存在的不可弥补的缺点,使我们想到应该探索新的分析途径,设计一个新的分析方法。     

气相色谱仪和测汞仪联机测定人发中的甲基汞

本文在前报^[1]工作基础上,将气相色谱仪和测汞仪联机测定有机汞的方法,用于人发中甲基汞的测定。根据Birke等人报导^[2],人发和血液中只查到甲基汞,未查到乙基汞和更高级的烷基汞;同时本工作所用的人发试样,经白求恩医科大学环境医学研究室分析,除甲基汞外未查到乙基汞。因此本法测得的总有机汞能代表甲基汞。目前尚未见到类似方法的报导。     

电磁感应加热与原子荧光光谱联用测定海产品中的无机汞和有机汞

研制了电磁感应加热装置和磁感应加热柱,并将其应用于有机汞的在线氧化。与冷蒸汽发生-原子荧光光谱法联用,在线测定了海产品中的无机汞和有机汞。样品溶液与K2S2O8在线混合后流经磁感应加热柱,在较低功率(15W)时快速升温将有机汞氧化为无机汞,测定总汞含量;加热柱为室温时,测定无机汞含量,二者之差为有机汞。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。无机汞的检出限为0.036μg/L;样品分析精密度(RSD)为2.4%(n=11);有机汞的检出限为0.043μg/L,样品分析精密度(RSD)为3.6%(n=11)。