原子吸收与火焰发射分析中的噪音

原子吸收与火焰发射分析技术已经成为一种常规的分析手段,由于仪器装置不断的完善,仪器的基线稳定性、测量精密度和检出限都达到了比较高的水平。结合我室研制YXG-77型带有数字显示的吸收-发射两用仪器的体会,本文将从噪音分析的角度阐明对仪器装置的要求及不同的工作条件可能产生的影响。众所周知,噪音在仪器分析中的表现形式是输出信息的漂移和波动。良好的精密度和高的检出限都是与较大的输出信息及最小的漂移和波动相联系,这与信噪比的概念是一致的。因此,抑制噪音提高信噪比是改善测量精密度和提高检出     

选用砷的189.0nm谱线改善氢化物发生原子吸收光谱法测定砷的分析性能

氢化物发生原子光谱法是测定微量砷的常用方法。由于砷的谱线发射强度低,分析线又位于紫外区,日常工作中必须采用很大的灯电流才能正常工作。但是灯电流太大会造成谱线变宽和自吸收,直接影响测定灵敏度、测定精密度和标准曲线的线性等主要分析性能。为了进一步提高砷灯的发射强度,人们在灯的发光机理方面进行了深入的研究［１～３］。本工作从改善砷的分析性能出发,在比较不同型号空心阴极灯谱线发射强度的基础上,着重考查了氢化物原子吸收法测定砷时Ａｓ１８９．０ｎｍ谱线的分析性能。１　仪器与试剂ＷＦＤＹ２型原子吸收分光光度…     

ICP-AES法测定石灰石、白云石中的Al_2O_3,CaO,TFe_2O_3,MgO,MnO,SiO_2,TiO_2

采用无水碳酸钾＋硼酸处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定石灰石及白云石中7种组分,筛选了不同仪器参数条件,对各组分分别选用2条相对谱线强度适中的谱线进行分析,并以元素平均值的模式输出数据结果,测定的相对标准偏差小于0.60%.经对国家一级石灰石及白云石标准物质分析验证,结果与标准值吻合.     

窄带通分光光度计周期检定标准方法

简介 在应用分光光度法进行分析工作时,检验和证实仪器是否正常、是否能提供一个可信的分析结果是分析工作者的职责。仪器性能的检定最好通过使用性能已由标准实验室精确测定的、容易得到的、稳定的标准参考物质来完成。几种确认的标准目前可从美国国     

原子吸收法测定岩石中钾、钠的干扰问题

原子吸收法测定岩石中钾、钠的干扰问题,很少见到较详细的报导,由于实际工作需要,我们对此问题进行了实验研究。实验部分 1.仪器及测定条件:WYX-401型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)。仪器使用条件列于表1.     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定植物与人发标准物质中的铅

建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定铅的方法.考察和讨论了仪器参数对同位素比值测定的影响,优化了仪器的数据采样参数.利用内标Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正.讨论了同位素浓缩剂加入量对最终浓度测定值的不确定度的影响.将该方法应用于植物标准物质和人发标准物质的测定,结果令人满意.     

气相分子吸收光谱仪的计量校准方法

建立一种科学合理且可操作性强的气相分子吸收光谱仪校准方法。从仪器的工作原理及结构入手,对该类仪器提出了检出限、线性相关系数、定量重复性等性能评价参数。利用国家相关标准物质对其检出限的测量不确定度进行了评定,统一了校准方法,有力地保证了测量数据的准确性、溯源性。对计量技术机构开展该类仪器的校准工作规范的制定有一定的指导意义。     

全自动汞分析系统在土壤总汞测定中的应用

应用Hydra C全自动汞分析系统对土壤中总汞量的测定进行了研究。土壤样品经研磨并通过孔径0.15mm筛。称取一定量的样品(0.1g)置于样舟中,直接由氧气(载气)自动送入仪器的热解炉中,经干燥(300℃),热解(800℃)和催化还原(600℃)后进入金汞齐化器选择性吸收汞。然后加热汞齐释出汞蒸气,通过吸收池,用原子吸收光谱法在波长253.65nm处测得其吸收值。采用土壤标准物质由仪器自动制备汞含量在30.0ng以内以及30.0~300.0ng范围内的高、低浓度两条标准曲线。用2个含汞样品进行分析,得到测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。在无样品及称有0.1g样品条件下,分别进行10次测定,测得仪器和方法的检出限(3s)依次为0.022,0.082ng。对7件土壤样品分别用本法与原子荧光光谱法测定其汞量,经t检验法检验,表明两组数据间无显著差异。     

用次灵敏线原子吸收法测定铅锌矿石中铅锌

微量铅锌的原子吸收分析报道很多.矿石中高含量铅锌的测定,通常采用络合滴定法,但干扰较多、流程较长.高含量铅锌的原子吸收直接测定,则所见报道不多.本文研究了利用次灵敏线测定矿石中高含量铅锌.样品经酸溶并定容到一定体积后,可不经稀释用原子吸收仪直接进行铅、锌测定.方法简便、快速.检测结果与按国家标准分析方法结果比较,其准确度、精密度均符合要求.1试验部分1.1仪器与试剂GGX-1型原子吸收分光光度计铅、锌标准液:2.000mg·ml~(-1),2%硝酸(体积分数,下同).其他试剂均为分析纯1.2仪器工作条件选择次灵敏线铅368.4nm,锌307.6nm,空气-乙炔火焰比例根据仪器情况调整.因铅、锌灵敏度及线性范围受火焰影响,故测量过程中要求火焰状态     

微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定果汁中的常量元素

介绍了使用配有Agilent 4107氮气发生器的Agilent 4200微波等离子体原子发射光谱法(MPAES)分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素的分析方法,在分析两种质量控制(QC)测试材料时,加标回收率在90%~110%,6h中所有四种元素的相对标准偏差(RSD)均小于4%。与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,MP-AES的等离子体源在检出限和线性动态范围等性能方面有所改善,MP-AES无需使用可燃性气体,也无需使用昂贵又费时的改性剂和电离抑制剂,对标准物质的测定结果与标准值基本一致。4200 MP-AES将是替代火焰原子吸收仪器的理想选择。     

流动注射—原子吸收法测定苦杏仁甙

1 引言 苦杏仁甙的测定按照药典规定采用银量法,此法使用仪器简单,但灵敏度低,不适于低含量或少量样品。近几年某些仪器分析方法已用于这项测定,包括色谱法、核磁共振波谱法及酶电极法等。火焰原子吸收仪器普遍、选择性好,与流动注射技术相结合,操作简单、分析速度快,用于此项研究有明显优点,为此作者对FIA—AAS测定苦杏仁甙的方法进行了研究。     

含铀岩石中钾钠的火焰原子发射法测定

研究了用原子吸收分光光度计的发射功能测定含铀岩石中钾钠的方法.针对现有仪器,分别试验了光电倍增管负高压、入射光强度等条件变化对准确测定钾钠含量的影响,拟订出了在一定范围内固定仪器光电倍增管负高压、偏转燃烧器角度来控制入射光强度的操作步骤,经过多年的实际生产考验,证明钾钠的测定结果准确度和分批测定精密度良好,完全达到质量规范要求.     

催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为建立采用催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法,本研究配制汞总量为0~2 ng、0~15 ng和25~1023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品,3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收试验,以对其方法精密度和准确度进行论证。 结果显示：仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法最小检出量为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与标准物质标准参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为78.4%～92.7%。结果表明催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪,可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定分析,方法的精密度和准确度可满足测定分析要求,且实验过程中无需前处理消煮,操作方便、快速高效。     

钽丝圈原子化器原子吸收光谱法的研究

用自制的钽丝圈原子化器与原子吸收光谱仪联用,以氩气为保护气,测定了Ｃｄ、Ｃｕ和Ｚｎ,研究了这一原子化器的性能。在选定的仪器工作条件下,测定Ｃｄ,Ｃｕ和Ｚｎ的特征浓度分别为２、３０和７ｎｇ／ｍＬ。对实际样品中的Ｃｕ、Ｚｎ和Ｃｄ进行测定,其结果令人满意。     

汽化热量热计的建立及物质汽化潜热的测定

在J.H.Mathews仪器的基础上进行适当改进,本文建立了一种等温绝热型汽化热量热计,经对甲醇、乙醇、苯、甲苯和水等物质的测定,精度可达0.1-0.2%,与文献值对比,准确度在0.3%以内,在纯物质测定的基础上,对水+乙醇、苯+甲醇两个二元物系进行了等压积分汽化潜热的测定,文中对采用“差分-积分图”方法反映汽化过程中体系的焓变作了一些探讨,另外,本文还就我国石油轻馏分汽化热的测定进行了初步的探索和研究。     

极谱法测定地质样品中锡的方法改进

过氧化钠熔融分解样品,热水浸提,试样经铍盐做共沉淀剂,用乙二胺四乙酸(EDTA)消除钙、镁等的影响,在盐酸-氯化铵底液中,用极谱法对锡进行测定,改进并简化了国标方法.对极谱法测定地质样品中锡从熔矿方式、测试温度以及干扰元素的影响及消除等方面进行探讨,并对仪器的工作条件进行优化.锡的方法检出限为10.0μg/g.方法经标准物质验证,测定值与标准值相吻合,并进行不同仪器和方法的对比实验,结果一致,准确度高.方法精密度(RSD,n=12)低于2%.方法效率高、测定结果准确可靠,已应用于大量地质样品的分析中.     

转靶EXAFS实验方法

EXAFS(Extended X-ray Absorption Fine Structure的缩写,中文译为扩展X射线吸收谱)是七十年代发展起来的一种研究物质局部结构的方法,它可以测定吸收原子周围的配位结构,也就是测定配位原子的种类、数量、距离和热扰动等结构信息。由于晶态、非晶态、液     

水浴加热密闭溶样石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

以王水、氟化钾、Fe3+溶液为溶剂,对化探样品进行水浴加热分解1.5 h,经泡沫塑料吸附后,于90℃以上硫脲溶液中解吸20 min,然后采用石墨炉原子吸收光谱仪测定其中的金含量。对仪器分析条件进行了优化。金的质量分数在0.1~100.0 ng/g范围内与吸光度呈良好的线性,线性相关系数r2=0.999 3,检出限为0.100 ng/g。该方法对金标准物质测定结果的相对标准偏差为5.96%~9.25%(n=12),对国家一级标准物质进行分析,测定结果与标准值相符合。该方法满足1∶50 000化探样品中痕量金的分析要求。     

有机化合物中碳氢微量测定的发展和现况

有机化合物中碳氢的测定,自1916年 F.普列格尔(Pregl)建立了微量测定的方法迄今四十多年来已有了很大的发展。不论是在样品的分解、燃烧产物的测定,或者是干扰物质的去除和仪器等各方面,都有了很多的改进。整个分析时间也经典法的一小时左右缩短到十几分钟,测定仪器也在向自动化、半自动化方向进展。随着新型有机工业和有机化学的飞速发展,含其他元素(F,P,Si,B,Se,金属)的有机化合物中的碳氢测定也愈来愈受到人们的重视。普列格尔的当年同事 H.李勃(Lieb)曾在1958     

标准测量方法在冶金分析仪器计量性能评价中的应用

研究标准测量方法规定的测量范围和精密度在冶金分析仪器计量性能评价中的应用,包括常规的计量技术项目如检出限、重复性、稳定性、示值误差等,探讨了这些计量技术项目与测量方法重复性(r)、再现性(R)的关系。方法测定下限至少为仪器检出限的3~4倍,标准物质10次重复测量值的标准偏差限值为0.5r,标准物质10次再现性条件下测量值的限值为0.5R,示值误差的确定可参照临界极差CD_(0.95)。当仪器无计量技术规范或现有规范规定的参数无法评价仪器计量性能时均可以参照标准测量方法。