Kinetics of Direct Reduction of Chrome Iron Ore

The kinetics of direct reduction of artificial chrome iron ore was studied by isothermal and non-isothermal methods. In the initial, middle and final periods, the reaction is controlled by nucleation and growth, a phase boundary reaction, and diffusion, respectively. In the main reaction region, the kinetic equation is 1–(1–)^1/3=kt and the apparent activation energy is 270 kJ mol^–1. The kinetic mechanisms found with the isothermal and non-isothermal methods do not differ, and the activation energy values are approximately the same. However, the non-isothermal method can demonstrate the kinetic process completely.This revised version was published online in November 2005 with corrections to the Cover Date.     

Thermal Behavior of Galena Ore in Chlorine Atmospheres

The thermal behavior of a purified galena in a chlorine surrounding was determined. The kinetic of the chlorination of galena and the stoichiometry of this reaction between 723 to 973 K (450 to 700°C) were measured by thermogravimetry. The microstructural characterization of the solid residues were determined by SEM, EDXS and XRD. The ΔH _vap of the produced lead chloride volatilization was obtained by the application of Clausius-Clapeyron equation considering the process in an equilibrium state. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

导数分光光度法测定矿石中的金

研究了在聚乙烯醇存在下，ｐＨ３．２的缓冲溶液中金与钼酸盐和罗丹明Ｂ显色后的一阶导数吸收光谱，结果表明，一阶导数吸收光谱的摩尔吸光系数是２．０３×１０６，较基本光谱的灵敏度提高３４倍。服从比尔定律范围为０～０．２ｍｇ／Ｌ。以聚醚型聚胺酯泡沫塑料分离共存离子，对矿石中金进行测定并与氢醌容量法进行对照实验，两方法绝对偏差≤０．１６ｍｇ／Ｌ，结果令人满意。     

风化壳淋积型稀土矿评述

对我国特有的风化淋积型稀土矿的科学研究和工业利用进行了评述,阐述了该矿成矿过程,探讨了稀土元素在风化体系中的迁移富集规律,证实稀土配分的铈亏效应、富铕效应、分馏效应和钆断效应,论述了风化壳淋积型稀土矿浸取水动力学、浸取动力学及浸取传质过程。提出了该矿稀土回收中存在的一些问题,建议进一步完善稀土元素地球化学和无机化学的科学体系,开发新浸取剂,特别是组合浸取剂的协同使用,深入研究原地浸出过程中的扩散和传质机理,强化浸取过程和建立相应的数学模型,有效地提高稀土浸出率,从而完善风化壳淋积型稀土矿的原地浸出理论和技术。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫

采用高氯酸-硝酸-氢氟酸-王水处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫,筛选了样品溶液静置时间和分析谱线,测定的相对标准偏差小于1.50%,经国家一级标准物质分析验证,结果与推荐值吻合.     

装运铁矿石取样的最佳实践

商业交易的装运铁矿石取样应当按照ISO 3082进行。尽管近年来合规性已有所改善,但在一些方面仍存在明显问题,包括:1)大流量样品截取器的设计和操作;2)在二级取样阶段对一级增量样品的划分;3)缩分之前用于减小样品粒度的破碎机的破碎性能;4)在每个取样阶段保留的样品质量;5)样品缩分。取样是测量过程开始的地方,因此如果样品不具有代表性,整个过程在开始时就被破坏了。正确取样的“金规则”是“被取样物料的所有部分都必须有相等的概率被收集到并成为最终分析样品的一部分”。如果不遵守这一规则,那么就很容易引入偏差。例如,在实践中不可能从库存料堆或船舶现场采集到具有代表性的样品。必须在构建堆料或分解堆料时,或在船舶的装载或卸载时取样。在满足“正确取样的金规则”后,取样站设计还应符合以下要求:1)采集的样品质量必须足够大,以考虑粒度大小的影响,将基本误差、分组误差和离析误差降低到可接受的水平;2)需要采取足够数量的增量样品,以将长期质量波动误差降低到可接受的水平;3)应正确地选择取样位置,以避免由于诸如斗轮取料机和离心泵等设备存在的质量周期性变化所造成的影响;4)附加错误诸如样品污染、样品溢出、颗粒降解和操作员失误等,需要从一开始就加以消除。因此为了消除不良的取样做法,确保取样能够兑现应有的承诺,需要通过改进工作人员的培训和提高认识来确保所取样品没有重大偏差,确保样品的总体精度满足所需的任务要求。     

ICP-AES法测定铜镍矿、铅锌矿中铜、镍、铅、锌、钴

用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜镍矿、铅锌矿石中铜、镍、铅、锌、钴,样品用盐酸-硝酸溶解,在选定的测量条件下以ICP—AES测定溶液中的Cu、Ph、zn、Co、Ni的含量．对国家一级标准物质进行测定,方法精密度（RSD,n=12）为Cu 2．92％～6．62％,Pb 1．88％-2．61％,Zn 1．30％-2．05％,Co 6．90％,Ni 2．23％．本方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点．用于实际使用,结果满意．     

电极法测定磷矿石中氟化物含量

提出了用浓硫酸蒸馏磷矿石中氟化物，以电极法测其含量的方法。准确度和精密度均符合微量分析要求，简便易行。适宜广大基层实验室推广适用。     

极谱法测定矿石中高含量钨

提出了用JP-303型智能化极谱仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%～XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数0.999,样品加标回收率为98.4%～101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。     

稀土铌钽矿中铌、钽、锆量的电感耦合等离子-原子发射光谱法测定

本文研究了用电感耦合等离子-原子发射光谱(ICP-AES)法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆。实验考察了不同溶样方法及其对样品的溶解程度,确定了称样量及其熔融物提取的方法,选择了分析线波长,确定了仪器工作条件,考察了共存元素的干扰情况。对方法的准确度及精密度进行了考察。本法测定Nb、Ta和Zr的线性范围分别为0.50~5.00μg/mL、0.10~1.00μg/mL和5.00~50.00μg/mL,对于0.050%~0.20%Nb2O5、0.010%~0.20%Ta2O5、0.50%~5.00%ZrO2测定的相对标准偏差均小于7%。     

高温热水解-离子色谱法测定铬矿中氟含量

建立了一种快速、准确的离子色谱法测定铬矿中氟含量的方法,将铬矿与石英砂混合,控制氧气和水蒸气的流量,于1 100℃高温下热水解30min,水解液经吸收后,选用Dionex AS11-HC阴离子分析柱,以KOH(20mmol/L)作淋洗液,自动再生抑制型电导检测器检测,离子色谱法测定铬矿中氟的含量。方法的检出限为0.022μg/mL,定量限为0.073μg/mL,方法的检测范围为0.0015%~0.20%,加标回收率在92%~101%。应用于实际样品的测定结果表明,铬矿中氟含量的测定值与标准方法的测定值一致。方法简单快速、检出限低、精密度高、准确度好。能满足铬矿中氟含量的快速准确检测要求。     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定硫铁矿中的砷

研究了空气-乙炔火焰原子吸收法测定硫铁矿中砷的方法,讨论了其测试条件和共存元素的干扰,样品采用酸浸溶解、直接上机测定。结果表明,该法具有操作简单、快速、火焰温度较高等优点,线性回归方程及相关系数分别为:A=0.003 20 C 0.009 77,r=0.999 3。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫化物矿石中的14种常微量元素

采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP-AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。     

王水密闭溶矿-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中的金

建立了王水密闭溶矿-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的方法。研究了溶矿时间、溶液的酸度、解脱时间和共存离子对测定的影响。样品的相对误差在0.84%~1.3%,样品的精密度在0.98%~3.1%,样品的检出限为0.021 4μg/g。经标准物质验证,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿石中主次量元素

传统的化学分析方法分析矿石中主次量元素流程长,效率低。受干扰影响大,耗费大量人力物力,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定技术对锰矿中的主次量元素进行了研究,主要测定了铝、铜、钙、铁、钾、镁、锰、钠、镍、磷、钛、锌等13种元素的含量。仪器采用射频功率1 150W,雾化器流速为0.70L/min,辅助器流速0.50L/min,观测高度12mm的测定条件。采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸四酸溶矿,实验表明,溶液中分别共存200mg/L以下的钾、钠、钙、镁、钒、锰,对各微量元素的测定基本没有干扰。分析方法的检出限0.0002%~0.0065%。相对标准偏差(RSD)3.7%。均符合DZ/T0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范中精密度和准确度的控制指标。     

微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中的铁

应用微波消解-原子吸收光谱法测定矿石中全铁含量,利用HCl、HNO3、HF混合酸,在800 W的微波功率,利用二步消解程序,终温150 ℃并维持10 min即可将矿石消解完全。与传统消解方式及化学法进行了比较,其测定结果基本一致,相对标准偏差均小于1.3%。节约分析成本、提高工作效率,同时还可减少分析产生的废液等三废造成的环境污染问题。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

X射线荧光光谱法快速测定锰矿石中的主次组分

采用粉末压片法制样,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪实现了对锰矿样品中锰元素及杂质组分钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、铁的快速测试。虽然方法在分析准确度上不及化学法或熔融制样—X射线荧光光谱法,但方法的精密度好,测试范围广,分析结果与标准值和比对值基本吻合。方法简便、快速,可满足实验室对锰矿石批量检测的要求。     

Fluid Inclusions in Quartz from Qingshuigou-Bailiugou Copper-Polymetallic Ore Field, North Qilian Mountains

清水沟—白柳沟矿田是北祁连西段重要的铜多金属矿田之一。采用显微测温和激光拉曼光谱分析技术对该矿田与矿石矿物共生的石英中的流体包裹体进行了研究,结果显示,清水沟—白柳沟矿田的流体包裹体类型主要有纯液相包裹体、气-液两相包裹体和含液体CO2包裹体等3类,气-液两相包裹体液相成分主要以盐水为主,气相成分主要以CO2为主。成矿流体均一温度和盐度变化范围较大,具有中等密度的特征,可能为岩浆热液与海水的混合来源。