PMBP萃淋树脂快速分离稀土元素

本文在作者前年工作的基础上,采用北京第五研究所去年合成的PMBP萃淋树脂(简称CL—PMBP),分离富集岩矿中微克量级稀土元素。同时使用自己设计的色谱管,减少洗脱体积,提高了分离速度,1—100微克稀土回收率为98—108%,标样测定变异系数为4.1%。     

CL—5709萃淋树脂吸附及分离稀土元素性能的研究(Ⅰ)

CL—5709萃淋树脂是异烷基膦酸(1—甲基庚基)酯萃淋树脂,含5709 50％6。本文报导了该树脂在盐酸体系中对稀土元素的静态分配系数,并与偶氮胂Ⅰ螯合树脂作了比较。讨论了温度、树脂用量、振摇时间对吸附稀土百分率的影响。测定了树脂吸附稀土的饱和容量及树脂的含磷量,并由此确定树脂所含功能基对稀土的配位比。用红外光谱探讨了该萃淋树脂吸附稀土离子的机理。     

石油亚砜与N,N—二（仲辛基）乙酰胺协同萃淋树脂分离富集金和钯

本文报导了石油亚砜与N,N-二(仲辛基)乙酰胺二元协同萃淋树脂吸萃金和钯的性能。该树脂的饱和吸萃容量为148mg Au/g干树脂。用0.5％硫脲可有效地洗脱柱床上的金和钯。     

萃淋树脂中P507—RE的红外光谱

P507萃淋树脂已广泛用于萃取色谱法分离制备高纯钆、铽和镝,也广泛用于稀土元素的分析。我们以前的工作说明了 P507萃淋树脂是浸渍型树脂,P507与苯乙烯-二乙烯苯共聚物载体之间没有化学键合。本文利用红外光     

CL—7402萃淋树脂吸萃银的性能及萃合物组成的研究

萃淋树脂具有萃取剂流失少,柱负载量高,传质性能好和使用方便等优点。本文就CL-7402萃淋树脂在中性或弱碱性体系中对Ag(S_2O_3)_2~(3-)的吸萃性能和萃合物组成进行了研究,表明该树脂在这方面具有一定的实用价值。     

PMBP柱萃淋-纸色谱法测定土壤中单一稀土元素

用PMBP萃淋树脂进行总稀土的富集,再用纸色层法分离出13～14个单一稀土元素,并用放射性轻、中、重稀土元素进行纸层析示踪。示踪结果是:轻、中稀土元素的精确度和灵敏度都比较好,重稀土元素较差。本方法可测出土壤样品中7～8个单一稀土元素,误差在10％左右。     

偶氮氯膦m A分光光度法测定岩石和矿物中微量的稀土总量

偶氮氯膦mA在酸性介质中与稀土元素生成蓝紫色络合物,较其它偶氮氯膦的衍生物具有更高的灵敏度,已应用于球墨铸铁中稀土总量的测定。但尚未见在组成复杂的岩矿试样中应用。本文为适应岩矿试样中共存元素的情况,采用碱熔法分解试样,以三乙醇胺-EDTA-乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)-氢氧化钠使稀土沉淀分离,然后在0.1N盐酸中,以三乙四胺六醋酸(TTHA)和磷酸为掩蔽剂,进行分光光度测定。分析了内蒙某共生物、铁矿、萤石、磷灰石以及磁铁矿单矿物、黑云母单矿物等标样和试样,同其     

铁铅砷镍钴在CL-TBP萃淋树脂柱上的分离性能及其分配系数的测定和应用

测定了铁、铅、砷、镍、钴在CL-TBP萃淋树脂于不同酸度的盐酸和硝酸介质中的分配系数(Kd)值.试验结果表明:在5～9 mol·L-1盐酸介质中铁(Ⅲ)的Kd＞104,即强吸附于CLTBP萃淋树脂柱,而铅、砷、镍和钴在CL-TBP萃淋树脂柱的Kd≤12,即不吸附剂于树脂;在≤2 mol·L-1的硝酸介质中,铁(Ⅲ)的Kd＜12,即不吸附于树脂.用0.5 mol·L-1硝酸作为淋洗液可洗下吸附于柱的铁(Ⅲ).并测定了CL-TBP萃淋树脂的吸附容量.由此建立了萃淋树脂分离、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化铁中铅、砷、镍和钴的方法.     

P570-萃淋树脂分离稀土元素的研究 Ⅰ、静态分配系数的测定

本文报导了P507-萃淋树脂的合成方法。测定了稀土元素在P507树脂与盐酸溶液间的静态分配系数。并且讨论了盐酸浓度、温度、聚合物中P507的浓度及氯化铵量对静态分配系数的影响。     

个旧高松矿田断裂带构造岩稀土元素地球化学特征及意义

个旧高松矿田断裂和裂隙构造发育,是重要的控矿构造.本文对断裂带构造岩结合矿田花岗岩、地层围岩以及矿石稀土元素特征研究分析,结果表明:断裂角砾岩表现为富Eu、负Eu以及弱负Eu的三种类型;构造岩与花岗岩和矿石稀土元素特征具有一定的相似性,为我们更好地认识高松矿田断裂构造岩的演化提供了依据;分析了影响构造岩稀土含量及配分模式的因素,包括断裂的动力分异作用以及围岩地层和岩浆岩对构造岩物质来源的影响;构造岩具有较好的示矿作用,构造岩中稀土元素与主要成矿元素Sn,Cu具有密切的相关关系,能为隐伏矿的预测提供指示信息.     

高纯Eu2O3中稀土杂质的化学—X射线荧光光谱法测定

采用锌粉还原-P507萃淋树脂分离和富集高纯Eu_2O_3中的稀土杂质,用盐酸洗脱,NH_4OH沉淀、过滤制片后,用X射线荧光光谱法测定试样中14个稀土杂质。选择了该法制片和测定的各项条件。研究表明该法用基体铕作载体,省去了外加载体并简化了氧化物灼烧过程,且该法大部分稀土元素的测定下限为1μg,回收率为80～120％,变异系数优于14％。     

磷酸三丁酯萃淋树脂富集水中痕量酚类化合物的研究

本文对磷酸三丁酯（ＴＢＰ）萃淋树脂为柱填料，研究了富集水中酚类化合物及其洗脱条件。结果表明，以ＴＢＰ萃淋树脂为富集剂，水样ｐＨ值为１－７，以３０ｍｌ／ｍｉｎ的流速通过吸附柱，用８ｍｌ０．１ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ洗脱，多种酚类化合物回收率在９７％－１０３％。此外还试验了地面水中常见干扰物的影响，该方法富集倍数达１２５倍，最低检测限０．５μｇ／Ｌ。对实际样品１－１００μｇ／Ｌ范围内的测定相对标准偏差４．     

CL-5709萃淋树脂吸附及分离稀土元素性能的研究(Ⅱ)

本文在前文的基础上着重研究了CL-5709萃淋树脂分离钕和铒的最佳条件。研完了溶液的酸度,洗脱液的流速,分配比(D)以及分离因素(βEr/Nd)对Nd~(3+)和Er~(3+)萃取色层分离的影响。吸附在树脂上的稀土元素可被Imol盐酸溶液定量洗脱而与共存的碱土金属及贱金属分离。柱上分离Nd~(3+)和Er~(3+)离子(各40μg)仅用了21min即达到定量分离。用该树脂富集分离水及铸铁试样中的微量稀土,取得了满意的结果。另外,还测定了树脂的使用寿命。     

2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯树脂色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量稀土元素

本文采用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P-507)树脂,使微量稀土元素与钢中的基体元素,铁、钛、钒和钼分离,以 3.0 mol/L盐酸溶液洗脱P-507色层柱上的稀土元素,采用电感耦合等离子体原子光谱法(ICP-AES)同时测定了钢中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y和 Gd 7种微量稀土元素.试样的标准加入回收率99.3％～108％;相对标准偏差小于5％.     

氯化甲基三烷基铵萃淋树脂吸萃银的性能及萃合物组成的研究

氯化甲基三烷基铵(CL-7402)萃淋树脂是胺类萃淋树脂,含7402为40％。本文报道了该树脂在中性偏碱性体系中对银元素的静态分布系数。讨论了温度、树脂用量,振摇时间对吸附银的影响。测定了树脂吸附银的饱和容量及树脂的含氮量,由此确定吸萃物的组成比,用红外光谱探讨了该萃淋树脂吸附银的机理。在此基础上,对定影废液中的银进行了吸附与富集,取得了较好的结果。     

异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)辛酯萃淋树脂吸萃重稀土元素(Ⅲ)

本文研究了异丙基膦酸单（１－己基－４－乙基）辛酯萃淋树脂在盐酸介质中对重稀土元素（Ⅲ）的吸萃平衡，考察了平衡水相酸度对吸附反应的影响，计算了重稀土（Ⅲ）间的平均分离系数，确定了吸附反应的Ｆｒｅｕｄｌｉｃｈ等温吸附方程。该树脂吸附Ｙｂ（Ⅲ）的静态饱和容量为６６．５ｍｇＹｂ／（ｇ．Ｒ），饱和萃合物的ＩＲ谱表明ＰＴ－２萃淋树脂吸附Ｙｂ（Ⅲ）的反应为阳离子交换反应。     

TRPO萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法测定磷酸中铀和钍

用三烷基氧膦(TRPO)涂敷萃取色层分离铀的选择性很高。但多次淋洗,萃取剂难免流失。本文研究了TRPO合成萃淋树脂(代号CL-5401)柱分离铀、钍的性能,利用TRPO萃取纸色层法对柱淋洗条件进行预筛选。该柱性能稳定,使用30次以上流出液清亮,用于萃取磷酸和磷矿石中铀、钍的分离,具有选择性高、富集能力强、方法简便快速、分离效果好等优点。 (一)主要试剂 TRPO萃淋树脂(代号CL-5401,由核工业部北京第五研究所合成)。含50—60％TRPO取40—60目;干法装柱(ф0.8×5cm)。水浸泡一天,以5％Na_2CO_3过柱。水洗至中性。用2M HNO_3平衡备用。     

萃淋树脂用作分离剂的研究现状

本文简要的综述了萃淋树脂作为分离剂在稀土元素、稀散元素、有色金属、贵金属、放射元素等的分离、提取和纯制方面的研究现状，讨论了其在工业上进一步应用的可能性．     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

P507萃取色谱对硫酸盐体系的钴,镍分离研究

本文对革取色谱法分离硫酸体系中的钴、镍进行了研究。用含P507萃取剂的革淋树脂,经过MgSO_4转型后,使Co~(2+)的萃取能力提高而达到了与Ni~(2+)的完全分离。动态研究结果表明,在pH=5.2—5.6的条件下,Co~(2+)全部上柱而Ni~(2+)只部分上柱,用pH≥2.20的H_2SO_4即可将Ni~(2+)淋下而使Co~(2+)、Ni~(2+)分开。该萃淋树脂对微量钴的富集、对含钴样品中镍的分离及测定均达到很好的效果。Ni收率在100％—100.5％之间。