红外吸收法快速测定石墨碎中硫

石墨碎是将钢厂、冶炼厂、铁合金厂等厂家使用过的石墨电极回收、破碎至一定粒度的产物。该产品主要用作炼钢的增碳剂、脱氧剂、铅笔芯原料等。在出口时外销合同一般规定硫的含量应小于 0 .0 5% ,按 GB352 1标准测定方法[1 ] ,硫只能测定至 0 .5% ,允许误差 0 .0 5% ,这显然远不能满足合同和外贸发展的要求 ,为此在美国力可公司 CS- 2 2 4测定仪的基础上 ,探索了用该仪器测定石墨碎中硫的条件。CS- 2 4 4测定仪主要用于金属、铁合金及金属矿产品中碳和硫两元素的测定 [2 ] ,用它来测定高碳非金属的石墨碎还未见报道。1　仪器与试剂Leco …     

高频-红外碳硫仪快速测定碳化钽中碳和硫

钽是一种稀有金属 ,碳化钽主要是用作硬质合金的添加剂 ,其中碳硫含量直接影响硬质合金的性质。碳的测定方法一般参考GB/T15 0 76 .12 1994中库仑分析方法 ,线性范围为 0 .0 0 1% 0 .5 % ,实际往往碳化钽中碳大于 6 .2 0 % ,而硫含量很低 ,一般要求小于 0 .0 10 % ,目前尚没有合适的方法 ,生产企业一般采用管式炉燃烧滴定法 ,因此低含量的硫测定结果精度较差、误差较大。高频红外碳硫仪法 ,其高频炉燃烧温度可达 170 0℃左右 ,样品能够完全燃烧 ,使硫释放完全 ,检出限低 ,灵敏度高 (0 0 0 0 1% ) ,线性范围宽 (碳为 0 6 .5 % ,硫为 0 0 …     

HCS-040管式炉红外碳硫分析仪测定稀土金属中碳硫

稀土金属中碳硫含量是一项重要的指标。各种单一的稀土金属熔点差异较大 ,且不同等级的稀土金属中碳硫含量也不一样。本文从稀土元素的特殊性出发 ,针对各种稀土金属在测定过程中的行为进行探讨。试验表明 ,稀土金属在以锡粒加纯铁为助熔剂 ,燃烧温度为 12 0 0℃左右时燃烧好 ,碳硫释放完全 ,结果准确可靠。本文所用ＨＣＳ 0 4 0管式炉红外碳硫仪与高频炉相比具有成本低、易维修、速度快的优点。与简易管式炉碱液吸收电导法[1] 测定碳硫相比具有分析结果准确、重现性好的优点。1　试验部分1.1　仪器与主要试剂ＨＣＳ 0 4 0型管式炉红外碳硫…     

用红外碳硫分析仪测定脱氧剂中碳化硅

脱氧剂主要用于炼钢过程中脱氧以提高钢的内在质量 ,碳化硅是脱氧剂中的主要分析项目。它的测定一般采用 GB30 4 5- 89和光度法 ,分析过程繁琐。本文利用脱氧剂中碳化硅和游离碳的不同性质 ,利用红外碳硫仪测定脱氧剂中碳化硅 ,本法重现性和再现性均较好 ,经与 GB30 4 5- 89方法对比 ,结果满意。1　试验部分1 .1　仪器HORIBA- 62 0型红外碳硫分析仪1 .2　试验方法称取试样 (经 1 0 5°C烘烤 2 h) 5.0 0 0 g置于铂金皿中 ,于马弗炉中在 850± 1 0°C下灼烧 2 0 min取出 ,冷却称重 ,于马弗炉中再灼烧 1 0 min,直至恒重。此时残余重为 m1g…     

中硅耐热铸铁中碳和硫的分析

近年来 ,中硅耐热铸铁应用和发展较为迅速 ,其碳和硫含量对材料的性能及用途影响较大 ,是生产过程中需重点控制和测定的元素[1] 。本文在ＥＭＩ Ａ 5 2 0红外碳硫仪上进行了试验[2 ] ,用纯铁打底 ,钨粒锡粒助熔 ,方法简便快速 ,测定结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＥＭＩ     

高频—红外吸收光谱法测定硫化锑精矿中总硫

硫化锑精矿出口合同常常要求出具硫的含量。ＧＢ/Ｔ32 5 2 - 1982和ＧＢ/Ｔ15 0 80 .8- 1994规定硫的测定用硫酸钡重量法和燃烧中和滴定法 ,前者测定准确 ,但耗时繁琐 ,后者准确、快速 ,但装置较复杂。本文用高频红外碳硫仪直接测硫化锑精矿中总硫量 ,方法快速 ,精密度、准确度满足预定要求 ,拓宽了高频红外碳硫仪测定高硫样品的范围。1　试验部分1.1　试剂与仪器瓷坩埚 : 2 5ｍｍ× 2 5ｍｍ(经 12 0 0℃灼烧 4ｈ ,冷却后保存于干燥器中 )助熔剂 :纯钨粒、纯铁屑、纯锡粒硫化锑标样 :ＧＳＢ4 4 2 0 0 1 3(广东商检局研制 )ＨＣＳ 140型高…     

高频红外碳硫分析仪测定碳化硅中总硫

出口碳化硅常常要求出具硫含量 ,但国标GB30 4 5 - 1989中没有硫量的测定方法。本文用高频红外碳硫仪直接测定了碳化硅中总硫含量 ,方法快速准确。1　试验部分1.1　仪器与试剂HCS 14 0型高频红外碳硫仪 (上海德凯仪器公司 )钨助熔剂、铁助熔剂、锡助熔剂瓷坩埚 :2 5mm× 2 5mm (经 12 0 0℃灼烧 4h以上 ,冷却后保存于干燥器中 )。1.2　试验方法按仪器说明书 ,开机预热 ,调试检查仪器 ,使之处于正常稳定状态。仪器参数设置为 :预吹氧时间 15s ,测试时间35s ,截止电平 6 ,吹氧流量 2 .0L·min- 1,分析气流量3.5L·min- 1。选择同类型标样…     

红外吸收法测定重铀酸盐中硫

重铀酸盐是生产二氧化铀粉末的原料之一。在重铀酸盐中硫主要以硫酸根的形式存在 ,主要采用硫酸钡比浊法进行测定 ,但测定条件不易掌握 ,精密度差。铀矿石浓缩物中硫的测定采用ＧＢ 1184 8.10- 1989燃烧 碘量法 ,该法测定范围为ｗ(Ｓ) 0 .1%～ 4 % ,相对标准偏差为 5 %。但测定周期长 ,操作繁琐。近年来随着碳硫测定商品仪器的大量使用 ,各种物料中碳硫测定的报道很多 ,多数硫的测定范围为ｗ(Ｓ) 0 0 0 1%～ 0 .1% ,对高含量硫的测定报道较少 ,文献 [1]采用ＬｅｃｏＣＳ 344型红外吸收分析仪对硫化矿高达 30 %的硫进行了测定 ,取得了满意…     

利用正交试验法确定碳硫分析仪的分析工艺条件

在钢铁试样分析中 ,碳和硫几乎是必不可少的分析元素。本文利用正交试验法[1] ,根据它的“均衡分散性”和“综合可比性”的正交性原理 ,确定碳硫分析仪的分析工艺条件 ,利用该方法得出的分析工艺条件进行试样分析简便可行 ,其结果准确可靠。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＣＳ 30 0型碳硫分析仪 (美国力可仪器公司 )Ｌ Ｃ .Ｓ坩埚 (湖南醴陵金利化工厂 )标样 :编号为 70 15 ,其中的碳含量ｗＣ0 .4 5 % ,硫含量ｗＳ0 .0 5 1%。纯钨粒 :助燃剂 ,粒度为 4 0目 ,其中ｗＣ<0 .0 0 0 8% ,ｗＳ<0 .0 0 0 5 %。氧气 :燃烧气 ,纯度大于 99.5 0 %氩…     

硅铁中碳硫含量测定的正交试验研究

铁合金产品中碳硫含量测定以硅铁最为常见 ,随着低碳硅铁 ( c C<0 .0 1 5% ) ,高纯硅铁 ( c C<0 .0 0 30 % )的出现 ,碳硫含量成为分析中必检元素 ,其含量的准确测定显得尤为重要[1] 。而硅铁中碳硫含量的测定是铁合金产品中很难测准的品种 ,其原因是硅铁样品难烧好 ,加上低碳硅铁中碳硫含量比普通硅铁中碳硫含量低的多 ,这对准确测定低碳硅铁中碳硫更增加了难度。美国 LECO公司在高频红外仪上推荐采用双层坩埚燃烧 ,但每只坩埚 1美元 ,成本较高。国内曾报道采用 W、Fe、Sn分层夹样品 ,但用在低碳硅铁上效果仍不理想。在使用仪器上 ,除…     

高频感应炉燃烧测定锑中硫

高频感应炉燃烧测碳和硫量以其快速准确倍受青睐 ,试验表明 ,锑试样在感应炉中燃烧时飞溅出的大量高温礼花 ,对炉腔灼伤严重 ,甚至烧坏过滤器。抑制礼花产生而又不影响硫的测定是本文研究的核心。本文选氧化镍作为礼花抑制剂 ,试验结果较好。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器钨粒 :粒度 0 .8～ 1 .4mm(w S≤ 0 .0 0 0 5% )氧化镍 (w S≤ 0 .0 0 0 5% ,四川德阳科学仪器厂 )氧气 :工业用氧二氧化硫电导吸收液 :1 L蒸馏水中加入 H2 SO4 (1 99) 2 ml、H2 O2 1～ 2 ml,摇匀即可使用。HF838A高频感应炉、GCS838A通用碳、硫直读程控分析仪 …     

高频燃烧红外吸收法测定钼酸铵中硫

硫在钼酸铵中以硫酸盐形式存在 ,目前暂无国家标准测定方法 ,而采用一般分析方法均难以测定 ,因钼酸铵既带有 4个结晶水又含有铵根离子 ,直接用红外吸收法测定 ,因结晶水分解后吸收ＳＯ2 ,结果偏低。钼酸铵中的硫含量过低 ,重量法、电导法不能测定 ,也不能用碘量法分析 ,因燃烧生成的氧化物使淀粉指示剂变蓝。燃烧后放出的氨气使吸收液呈碱性 ,同样不能用酸碱滴定法测定。而比色法只能检测钼酸铵中的ＳＯ2 - 3。将钼酸铵预处理 ,采用手动重量辅入法 ,用碳硫仪ＣＳ 4 44加以检测 ,效果好 ,回收率高。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＣＳ 4 44红外…     

红外吸收法测定炼油催化剂中的碳硫

本文采用CS—344型碳硫同时测定仪,建立了测定炼油催化剂中碳、硫的方法。已用本法测定了各种催化剂中碳硫,获得了较好的效果。方法具有准确、简便、快速和分析费用低的优点。     

HV—4B电脑数显碳硫分析仪的改进与应用

HV-4B电脑数显碳硫分析仪是智能化的高速分析仪器,具有快速、准确、自动化程度高、外形美观等待点.特别适合于钢的快速分析与炉前分析.但是由于电弧炉具有燃烧不稳定、粉尘多、硫的吸附严重等缺点,使分析生、铸铁中高碳低硫的测定,分析误差大,结果不稳定.而管式炉具有燃烧温度恒定,吸附现象少,碳硫回收率高,从而使分析结果稳定的     

新型透水坩埚在红外线吸收法测定连铸保护渣游离碳含量中的应用

准确分析连铸保护渣中的游离碳成分 ,对提高连铸坯质量和连铸操作的稳定性都起着非常重要的作用。近年奉冬文[1] 及杜建民[2 ] 曾分别发表了难熔碳化物中游离碳的快速测定及铁沟料中游离碳和碳化硅的高频炉燃烧红外光谱测定。但关于连铸保护渣中游离碳的测定迄今尚未见报道。作者等于1998～ 2 0 0 1年间 ,按冶信标院的要求起草了连铸保护渣游离碳化学分析行业标准。其方法是将试样经酸溶分解 ,以玻璃漏斗加衬瓷滤片和酸洗石棉过滤 ,转移至瓷舟或坩埚中 ,用管式炉内燃烧气体容量法或红外线吸收法进行测定。1　仪器与试剂ＣＳ 4 44型红外线吸…     

含苯并噁唑基的硫桥杯[4]芳烃衍生物的合成及结构

在碳酸钾存在下, 对叔丁基硫桥杯[4]芳烃(1)分别与端基二溴代烷和碘甲烷反应, 生成硫桥杯[4]芳烃衍生物2～4. 含端基溴代的硫桥杯[4]芳烃衍生物2和4分别与2-巯基苯并噁唑在碳酸钾存在下反应, 生成硫桥杯[4]芳烃衍生物5a～5d. 通过1H NMR, 13C NMR, IR, MS和元素分析等手段对产物进行了表征. 同时, X射线分析确定了硫桥杯[4]芳烃5b的晶体结构.     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中硫

近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。     

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定碳化硅中总碳含量

<正>碳化硅又称金刚砂,主要由石英砂、石油焦等原料通过电阻炉炼制而成,是一种高强度、耐磨削、耐高温、耐腐蚀的无机材料,具有高热导率、高化学稳定性、宽带隙以及高电子迁移率等优良的性能,在机械、电子、新材料等领域有着广泛的应用[1-4]。碳化硅中的总碳含量是评价碳化硅性能的主要指标之一,不同领域中对其含量都有明确规定[5-6]。目前测定碳化硅中总碳含量的方法主要有燃烧重量法[7-9]、     

硫桥杯[4]芳烃衍生物膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定铅

将硫桥杯[4]芳烃衍生物25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二甲氧基-5,11,17,23-四叔丁基硫桥杯[4]芳烃(TTCA)溶于二氯甲烷中,滴涂在玻碳电极表面,制得硫桥杯[4]芳烃修饰的玻碳电极。循环伏安当研究结果表明:将此修饰电极浸泡在1.0×10-6mol.L-1铅(Ⅱ)溶液中一段时间后转移至0.1 mol.L-1硝酸溶液中,以扫速100 mV.s-1在电位-0.8~-0.2 V范围内扫描所得的CV图上出现一对氧化还原峰。当此修饰电极在上述浓度的铅(Ⅱ)溶液中于-1.1 V富集300 s后用差分脉冲溶出伏安法检测时,铅(Ⅱ)在-0.516 V处出现一良好的氧化峰。铅(Ⅱ)浓度在2.0×10-7~2.0×10-5mol.L-1范围内与峰电流呈线性关系。其检出限(3S/N)为8.0×10-9mol.L-1。此法应用于水样中痕量铅的测定,测得回收率在95.0%~104.0%之间。     

[(CO)2(C5H5)Fe]2C60的合成与表征

有关 C6 0 取代的金属羰基化合物的研究方兴未艾 .C6 0 作为一个特殊的烯烃 ,以六元环间的碳碳双键提供电子对 ,与过渡金属羰基化合物形成诸如 η2 ,η4 ,η6等结构新颖的化合物约有 40多例 [1～ 5] ,但只有一例是以 Fe为中心原子的 C6 0 取代的金属羰基化合物 ( η2 - C6 0 ) Fe( CO) 4 [1] .本文报道了第一例 C6 0配位的 Fe的双核金属羰基化合物 [( CO) 2 ( C5H5) Fe]2 (η2 - C6 0 ) ,并通过元素分析 ,IR,1H NMR,13CNMR和 XPS进行表征 .1　实验部分[Fe( CO) 2 ( C5H5) ]2 购自 Aldrich公司 .C6 0 纯度为 99% .其余试剂均…