原子捕集原子吸收光谱法测定锌

本文研究了各种条件(如火焰条件、燃烧器高度、溶液的提升量、扫光率、氧化铝涂层硅管等)对锌灵敏度的影响。当贫燃火焰(乙炔0.4升/分)捕集和富燃火焰(乙炔1.5升/分)释放时,锌的灵敏度最高。捕集2ppb锌溶液1分钟,其特征浓度为9.5×10~(-3)ppm,比常规火焰法的灵敏度提高238倍。用10000ppm铝溶液喷涂硅管,使锌的灵敏度提高8倍,特征浓度为1.2×10~(-3)ppm。捕集5ppb锌溶液1分钟的相对标准偏差是2.7%。本法直接测定超纯铝,血清和自来水中痕量锌,获得满意结果。     

水、土壤、粮食中银的无焰原子吸收测定

测定银的方法已有不少报导,如发射光谱法、分光光度法、中子活化法、原子吸收法,而无焰原子吸收法测定银灵敏度很高,对大多数天然水中所含的银(其浓度在0. 1—1. 0μg/l之间)和地壳中的银(含量为0. 1mg/kg)都可以检出。但直接测定污水和生物材料中的银常常受到铜、镁、钠、钾、钙等元素的影响。异丙基N-乙基硫代甲酸盐和三苯基瞵虽被认为是银的选择性萃取剂,但前者是一种新试剂,来源因难,不易推广、后者毒性较大。我们采用KI-MIBK体系萃取银,并作了一些条件实验。通过对水、土壤、粮食样品的分析,得到了较为满意的结果。取样10μl绝对灵敏度可达6. 7×10~(13)g,检出限为2×~(1(?))g。水相比为5∶1时,溶液中相对检出限为0. 02μg/l,比水相直接测定降低一个数量级;若水相比为10∶1时,相对检出限可降至0. 01μg/l。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌的新方法.实际样品采用微波消解,利用非离子表面活性剂TritionX-100、络合剂5-Br-PADAP浊点萃取试样中微量锌(Ⅱ).探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集10.0mL的Zn2 溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,锌的检出限为4.4ng/mL(3o),富集倍数为10倍,RSD为1.21[C=0.20(μg/mL,n=5)],线性范围为0.15-1.00μg/mL.该方法用于中药及黄豆试样中锌含量的测定,结果令人满意.     

石墨炉原子吸收光谱法测定血浆,胸水和尿中的铂

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定顺氨氯铂在人的血浆、胸水及尿中铂浓度的方法。样品无需预先处理,加入Triton X—100后,可对标准溶液直接测定,不需要加入空白血浆。其方法简便、灵敏度高、重复性好,适用于临床生物样品的测试。检出限为5ppb,绝对灵敏度为7×10~(11)g/0.0044A,线性范围为50—800ng/ml,变导系数(4个浓度)为1.93—2.18%(n=10),回收率(5个浓度)为96.1—107.6%。     

TTA化学发光新体系测定镍的研究

研究了TTA新体系的化学发光特性。依据Ni~(2+)的催化作用,通过条件优化实验,建立了测定Ni~(2+)的化学发光新方法。方法检出限为3.0ng/ml Ni~(2+),线性范围为4×10~(-9)-4×10~(-6)g/mL;对0.1μg/ml Ni~(2+)进行10次重复测定的相对标准偏差为0.94%。方法应用于水中镍的测定,结果良好。     

石墨炉原子吸收法测定生物体液中有机锗

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定人及动物口服丙氧锗二酸(Ge-132)后血浆及尿中锗浓度的方法。样品无需预先处理,加入Triton X-100后,可直接测定。为排除未消化生物样品对测定的干扰,本法对基体改进剂硝酸镍及硝酸钙的作用进行了比较,认为硝酸镍虽可明显提高水溶液中锗的吸收值,但对血浆中锗的影响不如硝酸钙,且镍浓度的变化对锗吸收的影响也较大,约需3～4mg/ml为宜。而钙剂对血浆及水溶液中锗的影响近似,含钙量大于0.5mg/ml均可获得相同的效果。残留在石墨炉中碳渣的影响不可忽视。本文采用通氧的办法消除了影响。本法绝对灵敏度为34pg/0.0044A,检出下限为1.6×10~(-9)g,线性范围0～200ng/ml Ge,变异系数(4个浓度)1.46～3.1%(n=10),回收率(4个浓度)为95.5～102.6%。     

化学发光分析法测定绿原酸

本文基于碱性介质中绿原酸对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了绿原酸的化学发光分析法,并探讨了其作用机理。方便简便、迅速、重复性好、灵敏度高。采用该法可测定1.0×10-8g/ml～1.0×10-5g/ml范围内的绿原酸,其检出限达到5.2×10-9g/ml,回收率为104%.     

碘蓝分光光度法测定微量铬（Ⅳ）

基于在酸性介质中 ,重铬酸钾与碘化钾、淀粉的显色反应 ,建立了碘蓝分光光度法测定微量铬 ( )的方法。铬 ( )浓度在 0— 0 .6μg/ m L范围内有良好的线性关系 ,方法的相对标准偏差为 1.3% ,表观摩尔吸光系数为 5 .6 3× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,检出限为 2 .0× 10 - 3μg/ m L     

流动注射氢化物石墨炉原子吸收法测定环境与生物试样中的痕量汞

本文采用金涂层石墨管、氢化物石墨炉进样系统及流动注射氢化物发生器,直接测定了部分环境和生物试样中的痕量汞,方法简便快速,重现性好,准确度高,具有高的实用价值。特征质量:5.8×10~(-11)g;检出限:2×10~(-11)g;分析速度:50样/小时。     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中痕量镉

考察了火焰条件、捕集管与燃烧器和光束的距离、冷却水流量、捕集时间等实验条件对原子捕集 火焰原子吸收光谱法测定镉的灵敏度的影响 ,实验优选出的最佳实验条件为 :乙炔流量 90L·h- 1 ,捕集管距离燃烧器缝口 5mm ,捕集管距离光束 2mm ,冷却水流量 1 5L·min- 1 ;采用 5 0ng·mL- 1 的镉标准溶液对吸光度与捕集时间的关系进行了考察 ,结果发现 ,在 0～ 6min的捕集时间内二者呈良好的线性关系。在最佳实验条件下 ,捕集时间为 2min时 ,镉的特征浓度为 1 8ng·mL- 1 ,检出限为 0 4 2ng·mL- 1 ,分别较常规火焰原子吸收光谱法的特征浓度和检出限改善了 16倍和 5倍 ,方法的精密度 (RSD)为 1 8%。利用所建立的原子捕集 火焰原子吸收光谱法 ,在最佳实验条件下 ,对人参、丹参、苦参和党参及其水煎液中的痕量镉进行了测定 ,样品的测定回收率在 89 5 %～ 10 4 %之间 ,结果令人满意。     

氧屏蔽空气-乙炔焰原子吸收法测定钢中铝

本文研究了在氧屏蔽空气-乙炔焰的情况下,利用铝与氧原子能络合的特点来测定铝。试验了抗坏血酸,磺基水扬酸等OO型络合剂的增感效应,发现铝的吸光度均有显著增加。当空气、辅助空气乙炔、氧的流量分别为10,3、4、10升/分时,用抗坏血酸(1%W/V)作增感剂,铝的灵敏度达0.8μg/ml/1%与一氧化二氮-乙炔焰法相当。试验了钢中基体元素     

流动注射浊点萃取结合荧光光谱法测定水样中的痕量锌

锌离子与8-羟基喹啉混合后与Triton X-114合并,在线生成的锌配合物被表面活性剂Triton X-114捕集保留到脱脂棉微型柱。乙醇洗脱分析物,荧光光谱法检测洗脱液中的痕量锌。考察了影响流动注射浊点萃取体系的各种因素,包括pH、配位剂浓度、表面活性剂浓度、样品富集和洗脱流速等。测定锌的线性范围10—200μg/L,检出限(3σ)为2.0μg/L。方法应用于饮用水和环境水样测定,加标回收率90.4%—107.8%。     

Co(1,10-phen·)32+-KIO4-鲁米诺化学发光体系与应用

本文研究了Co(1,10-phen·)32+配合物对KIO4氧化鲁米诺所产生的强化学发光反应.以1,10-phen·为配位体时,Co(Ⅱ)的检出限为8×10-8g/L,工作曲线响应浓度范围在1×10-6~1×10-4g/L,测定1×10-4g/LCo(Ⅱ)离子的相对标准偏差为2.5%.配合物化学发光法检测啤酒、维生素B12针剂中微量Co(Ⅱ)可获得满意结果.     

中性红褪色光度法测定蒙药铜灰体系中产生的过氧化氢含量

在 p H=3.5的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,用中性红褪色光度法测定了蒙药铜灰体系中产生的过氧化氢的含量。过氧化氢在 0— 5 0μg/ 2 5 m L范围内与 lg(A0 / A)值呈线性关系 ,线性回归方程为 lg(A0 / A) =2 .5× 10 -3+1.0 5× 10 -2 C双氧水 (μg/ 2 5 m L) ,r=0 .9999     

石英缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定化探样品中的铅

采用石英缝管原子捕集技术,可实现原子高效捕集和瞬间释放,使火焰原子吸收法测定铅的灵敏度比常规FAAS测定铅的灵敏度提高三至四倍。精密度与火焰原子吸收法相同。通过实验,建立了石英缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定化探样品中铅的分析方法,方法的检出限（CL）可达3.82μg/g,精密度（RSD）可达1.72%,应用于化探样品中铅的测定效果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定石脑油中的微量砷

石油中所含的砷一般均以有机胂化物形态存在,且石油炼制所得石脑油中有机胂化物沸点较低,形态复杂,因此必须进行化学前处理将各种有机胂转氧为无机砷并用稀酸抽提富集。为了避免胂或砷化物挥发损失,抽提液加热之前先加入Mg(NO_3)_2。含砷的抽提液可不必如一般测砷时采用的还原为AsH_3的方法而直接用标准曲线法进行测定。本法在进样2Oμl时,灵敏度为1.3×10~(-10)g/1％。测定石脑油中含砷5ppb至130ppb时的回收率为100±6％,砷量在1ppb至5ppb时,变差系数均小于8％。     

光泽精化学发光体系的研究与应用

对光泽精化学发光体系的动力学性质、荧光光谱、化学发光光谱及化学发光机理进行研究和探讨。详细研究了光泽精 - H2 O2 - Co( )流动注射化学发光体系的最佳分析条件。结果表明 ,当光泽精 (L c)为 2 .5×10 - 5mol/L、H2 O2 为 0 .5 mol/L、Na OH为 0 .4 mol/L、CTMAB为 2 .0× 10 - 5mol/L时 ,测定 Co( )的校准曲线线性范围为 0 .0 5— 2 0 0μg/m L ,检出限为 0 .0 1μg/m L。对 10μg/m L Co( )连续测定 7次 ,相对标准偏差为 1.7%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中锰

采用硝酸铵为锰的基体改进剂 ,使用自吸背景校正法 ,测定血清中的痕量锰 ,该法的线性范围为0 .1— 4 0μg/ L;检出限为 1.5 3× 10 -11g;回收率达 96.8%— 10 2 .5 %。     

缝管捕集原子吸收光谱法测定环境样品中微量Pb,Cu和Cd

研究了缝管原子捕集原子吸收光谱法测量Ｐｂ、Ｃｕ和Ｃｄ的最佳条件。结果表明，在选定的条件下，捕集１ｍｉｎ，测得Ｐｂ、Ｃｕ和Ｃｄ的特征浓度分别为１８２×１０－３、１２６×１０－３和６７×１０－５ｍｇ／Ｌ，比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度分别提高１１０、３９和１５０倍，用本方法测定地表水、茶叶和人发等环境样品中的微量Ｐｂ、Ｃｕ和Ｃｄ，结果满意。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定城市饮用水中苯系物

建立了城市饮用水中7种苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用的测定方法。样品直接进样,经吹扫捕集器吹扫、捕集;GC-MS采用选择离子监测模式。该结果具有较高的灵敏度和选择性,对城市饮用水中苯系物的检出限为0.7pg/L(S/N=3);在0.075-7.5μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加标回收率大于86.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.29%。方法操作简便、快速,可用于城市饮用水中苯系物的监测。