钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

花岗岩基沥青铀矿及铀氧化物中四、六价铀的库仑滴定法

试验表明本法用于测定铀矿石及铀氧化物中铀的价态,手续简便,快速且准确度亦较好。矿石及渣样的分析步骤称取1-5克试样于100毫升三角烧瓶中,加入40毫升约60℃的10％(V/V)乙酸,塞上插有40厘米长玻璃导管的软木塞,在磁力电动搅拌加热器上保温搅拌1小时,取下。趁热过滤于250毫升烧杯中,用水洗涤沉淀。滤液加入30毫升磷酸.加热蒸发除去大量乙酸,滴加0.1N高锰酸钾溶液至溶液出现紫红色,冷却至室温后移入100毫升容量瓶中,用水定容,摇匀。分取10毫升试液于滴定池中,加入7毫升磷酸(3+7),微热,加1滴硫酸     

纯铝、高纯铝中微量钛的光度测定

本文试验了三辛基氧化膦(TOPO)与氰酸盐和钛形成稳定的三元络合物光度测定钛的条件,并制订了纯铝、高纯铝中微量钛的测定方法。试验确立:1.三元络合物的最大吸收波长为429毫微米;2.最佳萃取酸度为5—11N硫酸;3.TOPO环已烷溶液浓度在0.015M以上可得到最大萃取率;4.在试验条件下,硫氰酸铵的加入量为2—5克,可得到最大萃取率;5.萃取适宜温度为20—55℃;6.萃取时间需要在4分钟以上方可完全;7.有机相/水相的体积为1∶2至1∶6范围内对测定结果影响不大;8.络合物显色稳定时间可达4个半小时;9.加入铜、锌、铅、镉各100微克不干扰测定。在加入硫代甘醇酸1毫升条件下,铬1000微克、钒500微克、钼10微克;加入硫代甘醇2毫升放置5分钟后,铁5000微克、钼20微克;加入饱和硼酸5毫升时0.2克氟均不干     

亚铁容量法测铈中几个问题的探讨

亚铁容量法测定矿石中铈是常用方法,鉴于该法存在分析结果易产生系统偏差,还原锰需使用毒性试剂亚砷酸钠,不适于含钒试样的测定等问题。本文采用一元线性回归法求亚铁标准溶液的滴定度和修正因数;以亚硝酸钠消除锰的干扰;用酒石酸钾钠分离钒,克服了原方法的缺点。主要试剂亚铁灵指示剂-1.5克1.10-邻菲罗啉溶于100毫升1.0％硫酸亚铁铵溶液中;0.2％邻苯氨基苯甲酸指示剂;铈标准溶液-取0.6142克光谱纯二氧化铈预先在850℃灼烧半小时,按不含钒试样分解,用1.5％(V/V)硫酸稀至500毫升,此溶液1毫升含1毫克铈;0.007N硫酸亚铁铵标准溶液[内含4％(V/V)硫酸]。亚铁标准溶液的标定于6个250毫升锥形瓶中分     

多金属矿中微量锡的测定

锡(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系光度法已有效地用于金属镉、铁矿等物料中微量锡的测定。本文在前人工作的基础上研究多金属矿中微量锡的测定,解决了工作曲线不通过零点的问题,提高了测定微量锡的精密度和准确度。标准配制移取含锡0,2.5,5,10,15,20,25微克的标准溶液(5%硫酸-5%柠檬酸溶液配制)置于一系列50毫升容量瓶中,补加5%硫酸-5%柠檬酸至体积为10毫升,加入2毫升5%抗坏血酸溶液、5毫升含有PV和CTMAB的混合液(0.02%PV:     

锆英石中微量五氧化二磷的测定——萃取钼蓝光度法

正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。试剂配制磷标准溶液:按常法配制成1毫升含10微克五氧化二磷的溶液;钒酸铵-钼酸铵显色剂:500毫升8%钼酸铵溶液与500毫升中含1克钒酸铵和200毫升除氧化亚氮的硝酸混合;氯化亚锡溶液:45克氯化亚锡溶于67毫升盐酸中,以水稀释至100毫     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤及农产品中痕量铍

土壤试样用浓硝酸及过氧化氢在ETHOS 1型微波消解仪中按预设程序进行消解,所得消解溶液蒸发至近干后定容为25.0 mL供石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)分析用。农产品试样先置于浓硝酸及高氯酸中浸泡过夜,然后置于电热板上加热消解至溶液呈深棕色,再加入硝酸-高氯酸(3+1)混合酸适量,加热蒸发至冒高氯酸烟,冷却,定容为25.0 mL供GF-AAS分析。分取10μL试样溶液,按预设的仪器工作条件测定其含铍量。在试样溶液中加入氯化钙溶液作为基体改进剂,铍(Ⅱ)的质量浓度与相应的吸光度值在4.0μg.L-1范围内呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.4 pg。应用此方法测定了土壤及菠菜标准物质,测定结果均与证书值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。     

用_pF电极按格氏作图法测定玻璃中低含量氟——格氏纸和格氏尺的应用

本文介绍格氏外推法在标准连续添加滴定中的应用。应用时即使被测离子浓度低至电极线性范围外,只要加入标准液后最后几点呈直线,本法仍可应用。利用此法,称取0.1克样品,在100毫升溶液中测定,可测到0.0xppm的氟,结果良好。一、实验部分 (一)试剂 5微克/毫升氟的标准液:由100微克/毫升氟的标准液配成,溶液中含有0.15M柠檬酸钠和0.1M硝酸钾。     

二甲酚橙光度法测定铍青铜中铍

铍的光度测定方法较多,但铍青铜中铍的测定多采用铬天菁S法。笔者采用MTB光度法也获得了良好结果。本文研究了铍(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)形成红色络合物的组成及其吸光性质,试验了适宜的显色条件。结果证明,铍(Ⅱ)和XO在pH(?)4的微酸性或碱性溶液中均能形成稳定的红色络合物,并在pH6.4左右的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中形成Be∶XO=2∶3的络合物且至少稳定8小时,其λ_(max)为510nm,摩尔吸光系数如ε_(510)=1.0×10~4,铍量在1—25微克/50毫升服从比尔定律。EDTA存在下方法有良好的选择     

在酒石酸存在下原子吸收光谱法直接测定锑精矿中铅

拟定了锑精矿中铅的原子吸收光谱测定方法。用盐酸分解试样,在稀硝酸介质中,加入酒石酸络合锑,避免锑的水解,然后直接火焰原子吸收光谱法测定铅。该方法比过去常用的溶剂萃取二苯磺腙比色法和化学光谱法更简便、快速,用于实际试样的分析已获得满意的结果。分析步骤称取0.1～1克试样,置于100毫升烧杯中。以少量水润湿,加入10毫升盐酸,低温加热5～10分钟,以分解试样並赶尽硫化氢,取下。加入3毫升硝酸,低温加热蒸至2毫升左右(注意防止飞溅),取下。趁热加入5毫升20%的酒石酸溶液,待冷至室     

原子吸收法测定分子筛及矿石中的钠和钾

原子吸收法测定矿石中钠和钾已有很多报导,通常采用空气-乙炔火焰。据报导,在空气-乙炔火焰中,2μg/ml钠22％电离,5μg/ml钾30％电离。为克服这种干扰,需要加消电离剂。我们采用空气-液化石油气火焰,测定分子筛及矿石中的钠与钾。测定步骤:(1)矿石分析:于铂金坩埚中,用5～10毫升氢氟酸处理0.03～0.05克(准至0.0002     

钛合金中磷的光度测定

钛合金中磷的测定,以往用氢氟酸-硝酸溶样,需要在铂皿中进行。本文用硫酸-过氧化氢溶样,试验证明,不会导致磷的损失,用铋盐-乙醇-钼蓝光度法测定磷,结果稳定。所采用的比色条件与钢铁中磷的测定方法相同。分析步骤称取0.2500克试样置于三角瓶中,加20毫升硫酸(1+1),3毫升30%过氧化氢,缓缓加热溶解,在溶解过程中不断补充过氧化氢,使其始终保持过剩。溶解完全后煮沸除去过剩的过氧化氢,冷却,移入100毫升容量瓶中,用水定容。吸取5毫升试液于小的     

偶氮氯膦-mA吸光光度法测定铍

本文研究了偶氮氟膦-mA(CPA-mA)光度法测定铍。在pH5.8,Be与CPA-mA生成1:2有色络合物,至少稳定12小时,在620nm处有最大吸收峰,ε_(620nm)=1.69×10~4。EDTA存在下方法有良好的选择性,25毫升体积中能测定0—6微克铍。应用于铍青铜中铍的测定,效果良好。     

钯的催化分光光度测定

我们研究了用钯离子对次磷酸二氢钠与钼酸铵反应生成钼蓝的催化诱导作用。得出测定的适宜条件为:体系酸度为0.02N;按先加入Pd~(2+)、盐酸、次磷酸二氢钠,最后加入钼酸铵的顺序;实验温度保持在24°±1.5℃。灵敏度为0.05微克/毫升。分析方法在24℃的恒温下,于25毫升容量瓶中,按顺序加入0.1N盐酸溶液和0.1N盐酸的PdCl_2溶液(每毫升含0.554微克/毫升),合计为5毫升;然后加入20％的次磷酸二氢钠溶液10毫升,摇匀;最后迅速加入4％钼酸铵10毫升,摇匀(在加入钼酸铵后用停表记     

稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

在吐温-80存在下硫氰酸盐-邻菲绕啉分光光度法测定矿石中铁

吐温-80-硫氰酸盐-邻菲绕啉显色体系测定矿石中铁,在3×10~(-1)—1×10~(-3)mol/L硝酸酸度下,形成稳定的三元胶束增溶络合物,最大吸收波长λ=520nm,ε=1.96×10~4,标准偏差为0.0026%,变异系数为0.88%,络合物能稳定1.5小时,在0—40微克/50毫升内服从比尔定律。分析步骤称取0.1000—0.5000克试样于银坩埚中,加入4—6克氢氧化钠,置高温炉中于400℃保温15分钟,再升温到700℃保持3分钟,取出冷却。用热水浸取,洗入300毫升烧杯中。用浓硝酸中和至沉淀溶解,再过量1毫升,煮沸使溶液清亮,取下冷却,移     

原子吸收光谱法测定钛粉中微量钾钠

用氢氟酸、硝酸分解试样,饱和硼酸络合氟,氧化镧作释放剂,直接原子吸收光谱法测定钛粉中微量钾钠。方法简单、快速、灵敏、准确。一、主要试剂与仪器氧化镧溶液用盐酸(1+1)溶解,配制成每毫升含1毫克氧化镧溶液。钾、钠标准液分别准确称取在10℃烘干2小时的0.1907克氯化钾(99.99％)和0.2544克氯化钠(99.99％),用水溶解,分别移入1000毫升容量瓶中,加几滴盐酸,用水稀至刻度,摇匀。此溶液每毫升各含0.1毫克钾、钠。国产WFX-Ⅱ型双光束原子吸收光谱仪;空气-乙炔火焰;燃烧器长度为100mm。二、仪器工作条件(见表1)     

硬质合金中微量稀土元素总量的测定

本文采用偶氮氯膦Ⅲ比色法,测定硬质合金中微量稀土元素,並对其主体元素钨、钼、钛、钴、钽和铌等在测定条件下的行为进行了研究。试验结果表明,以硝酸、氢氟酸分步分解试样,用氟化铵代替氢氟酸沉淀稀土元素而与共存元素分离,可避免钴的共沉淀。方法易于掌握,有较高的准确度和精密度。对三个试样(其稀土含量在0.09～5%范围内),由不同分析人员以该法进行了80余次单次测定,相对偏差为11～5%。主要试剂盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH=2);偶氮氯膦Ⅲ溶液—0.02%,乙醇(8+92)溶液;混合稀土标准溶液(10微克/毫升)—按Y∶La∶Ce=50:     

酚藏花红-TlCl_4~-缔合物萃取分光光度法测定微量铊

本文在酚藏花红-TlBr_4缔合物萃取分光光度法测铊的基础上,改用Cl~-作配体,既可简化操作手续,又提高了方法的灵敏度(摩尔吸光系数从6.65×10~4提高到7.21×10~4),可用于烟灰和岩石矿物中微量铊的测定。仪器与主要试剂721型分光光度计。酚藏花红(0.3%溶液)。铊标准溶液称取0.6175克分析纯硫酸亚铊溶于水,稀释于500毫升容量瓶中,此溶液含铊1毫克/毫升,用时逐级稀释成10微克/毫升。分析步骤称取0.2—0.4克烟灰或矿样于100毫升烧杯中,加入20毫升新配制的王水加热溶解并蒸发至小体积。移至水浴上蒸发至近干,加10毫升盐酸溶解盐类,冷却后加10毫升水,滴加10%二氯化锡还原至无色并过量0.5毫升。加入滤纸浆搅拌,用致密滤纸过滤,去离子水洗涤沉淀和烧杯。将滤液蒸发至近干,加入25毫升4mol/L硫酸并转移至100毫升容量瓶,用