单相尖晶石结构NixMn3—xO4（0.5≤x≤1）纳末粉体的微波合成 …

采用微波合成法制备单相尖晶石结构ＮｉｘＭｎ３－ｘＯ４（０．５≤ｘ≤１）纳米粉体，实验结果表明：微波处理方法制备单相尖晶石结构ＮｉｘＭｎ３－ｘＯ４（０．５≤ｘ≤１）纳米粉栖相合成温度比常规热分解和传统固相反应方法低大约２００℃以上，需用时间也远少于常规化学合成方法和传统固相反应方法，节约能源，微波合成的纳米粉体晶粒平均尺寸为３０ｎｍ左右，基本呈单分散分布，分布均匀，颗粒尺寸小于常规热分解方法，形状为     

锂离子筛前驱体正尖晶石结构LiMn_2O_4的合成及其特性研究

以 L i2 CO3 和 Mn O2 (EMD)为原料 ,用固相反应法合成了 λ- Mn O2 锂离子筛前驱体正尖晶石结构的L i Mn2 O4;通过 TG- DTA、XRD和 SEM分析 ,确定了最佳制备条件 :合成温度为 85 0°C,L i/ Mn的摩尔比为 0 .5 ,保温时间为 2 4h;设计和制作了流态化的离子交换装置 ,用 0 .2 0 mol· L- 1和 0 .5 0 mol· L- 1的盐酸分别对 L i Mn2 O4进行了动态酸浸析 ,并得到了高纯度的 λ- Mn O2 ,同时采用原子吸收光谱 (AAS)测定了交换液中锂的浸出和锰的溶损情况 .     

稀土元素掺杂Mn-Zn铁氧体的制备及磁性能

以FeSO4.7H2O、MnSO4.H2O、ZnSO4.7H2O、RE2O3(RE=Y、Nd、Gd、Dy)、HCl为原料,NaOH溶液为沉淀剂、H2O2为氧化剂,采用氧化共沉淀法制备出稀土元素掺杂(RE=Y、Nd、Gd、Dy)Mn-Zn铁氧体(Mn0.5Zn0.5RExFe1-xO4),通过傅里叶变换红外光谱仪(IR),X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行表征,讨论了稀土元素掺杂的种类和量对样品的结构和磁性能的影响。结果表明:要得到单相尖晶石结构Mn-Zn铁氧体,稀土元素掺杂量应控制在x≤0.02;Mn0.5Zn0.5RExFe1-xO4的晶粒度随掺杂含量x的增大单调减少;掺杂稀土元素Y、Nd对Mn-Zn铁氧体的磁性有削弱作用,不宜掺杂;而少量的稀土元素Gd、Dy掺杂有利于样品的饱和磁化强度的提高,x=0.02时,其饱和磁化强度分别达到最大值26.5和29.3emu/g。     

La-Sr-Ni-O系复合氧化物的合成及La_(2-x)Sr_xNiO_4体系催化性能研究

用硝酸盐分解法(N-法)和柠檬酸络合法(L-法)合成了La-Sr-Ni-O系复合氧化物.用XRD技术考察了样品组成、制备条件及灼烧气氛等对产物结构的影响.结果表明:按La_(1-x)Sr_xNiO_3计量比,用N-法合成只能形成四方体心K_2NiF_4结构的A_2BO_4型复合氧化物.而采用L-法,通过改变条件,在0.0≤x≤0.2范围内可形成菱形晶系钙钛矿结构的复合氧化物.另外,用L-法合成La_(2-x)Sr_xNiO_4系列样时发现,制备条件及灼烧温度、气氛对样品结晶态存在较大的影响,高温、空气氛下可形成高结晶态的K_2NiF_4结构复合氧化物.La_(2-x)Sr_xNiO_4体系CO催化氧化活性研究表明,随x(Sr~(2+)取代量)增加,CO的转化率增加.     

钐掺杂镍铁氧体纳米粉体的制备和结构分析

用流变相-前驱物热分解反应法制备了钐掺杂镍铁氧体纳米粉体SmxNiFe2-xO4（x=0，0．33，0．67）。用TG（热重）、XRD（粉末X-射线衍射）和LPSA（激光粒度仪）对粉末样品的组成、结构、粒度分布和粒子的团聚进行了表征。结果表明SmxNiFe2-xO4的晶胞结构可用（Ni0.37Fe0.63）[Ni0.63SmxFe4.37-x]O4表示，属于立方晶系的球形粒子，平均粒径分别约为12．5，20．1，27．6nm，在水溶剂中团聚体的平均粒径分别约为153．7，257．9，348．4nm。另外，研究了钐取代铁对镍铁氧体的密度、晶胞参数和电阻率的影响，并从结构的角度进行了解释。     

锂离子筛前驱体正尖晶石结构LiMn2O4的合成及其特性研究

以Li2CO3和MnO2(EMD)为原料,用固相反应法合成了λ-MnO2锂离子筛前驱体正尖晶石结构的LiMn2O4;通过TG-DTA、XRD和SEM分析,确定了最佳制备条件合成温度为850℃,Li/Mn的摩尔比为0.5,保温时间为24 h;设计和制作了流态化的离子交换装置,用0.20 mol·L-1和0.50 mol·L-1的盐酸分别对LiMn2O4进行了动态酸浸析,并得到了高纯度的λ-MnO2,同时采用原子吸收光谱(AAS)测定了交换液中锂的浸出和锰的溶损情况.     

四方相KTN纳米粉体的水热合成及机理

采用传统的水热法和混合溶剂热法制备了高纯的四方相KTN纳米粉体KTa0.3Nb0.7O3.研究表明,水热法中影响粉体结构的关键因素是KOH的浓度,而混合溶剂热法中影响粉体结构的关键因素则为溶剂组分.随着晶粒尺寸增大,钽铌酸钾发生三方-四方相变.该结果显示,由于异丙醇处于超临界状态,混合溶剂热法在更温和的条件下有效合成铁电钽铌酸钾材料.     

(Sr,Ba)3MoO6添加剂对(Sr,Ba)2(Fe,Mo)2O6系统磁电阻性能的影响

通过固相反应法合成了一系列（Sr,Ba)2(Fe,Mo）2O6 x(Sr,Ba)3MoO6(O≤x≤1）陶瓷样品，结果表明，适量的（Sr,Ba）3MoO6添加剂能够使多晶（Sr,Ba)2(Fe,Mo)2O6材料的磁电阻效应△ρ/ρ得到明显提高，并且陶瓷样品的最佳烧结温度降低至大约860℃。     

用水热法合成掺杂Pr的CoPrxFe2-xO4纳米颗粒及其形貌和磁性的研究

采用水热法制备了掺杂稀土元素镨(Pr)的铁氧化钴CoPrx Fe2 x O4(x=0.0、0.01、0.025、0.05、0.075、0.1)纳米颗粒.实验结果表明制备出来的样品是立方体结构的纳米颗粒,当掺杂量00.1(x=0.15)时出现杂峰.随着掺杂量从0增加到0.1时,样品的平均晶格尺寸从34nm减小到15nm,饱和磁化强度(Ms)从78emu/g单调减小至36emu/g,矫顽力从1008Oe降低到668Oe.     

La_(1-x)Ca_xMn_(1.03)O_3外延薄膜的输运性质

本文报道了用溶胶 -凝胶 (sol- gel)方法 ,在 La Al O3 (10 0 )衬底上制备 L a1-x Cax Mn1.0 3 O3 外延薄膜的输运性质 .Ca含量 x在 0 .2～ 0 .6 2 1范围内 ,电阻率随温度的变化关系 ,是从类半导体行为向金属导电行为转变 ,在 x≥ 0 .5的 4个样品中并没有发现电荷有序绝缘体 (COI)和反铁磁绝缘体 (AFI)现象 .Tc最高达 2 75K,MR最大可达 10 4 % (x =0 .2 ,H =1.5T) .在 T >Tp 或 Tc的温区内 ,电阻率ρ∝exp(- E/ k T) ,说明载流子的迁移是以热激活方式进行的 ,热激活能为 0 .32～ 18.3me V.当 T 0 .4 ) .     

Nd、Mn 离子掺杂对铁氧体LaFeO3的结构和性能影响

采用高温固相反应法制备了LaFe1-xMnxO3(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)和La1-xNdxFeO3(x=0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)2个系列样品,分别研究了Mn离子部分替代Fe位掺杂、Nd离子部分替代La位掺杂对材料结构和性能的影响.研究结果表明:随着Nd离子掺杂浓度的增大,样品的晶格参数和晶胞体积均呈减小的趋势,随着Mn离子掺杂浓度的增大,样品的晶格参数和晶胞体积均有所增加.Mn离子掺杂使样品的居里温度呈现升高趋势,而Nd离子的掺杂使样品的居里温度呈现降低趋势.     

CaCu3Ti4O12陶瓷的制备及性能

用草酸共沉淀法在700 ℃保温1 h制备出了单相CaCu3Ti4O12粉体.经1 000 ℃热处理2 h得到致密的CaCu3Ti4O12陶瓷.与传统的固相反应相比,该方法具有反应时间短与温度低的特征.用差热和热重法分析了沉淀前驱物的分解过程,用X射线衍射和扫描电子显微镜进行了物相分析并观察了样品的表面形貌,并用精密阻抗分析仪对样品进行电学性质测量.结果表明,该陶瓷有着稳定的介电性质,在103~106Hz的频率范围内,相对介电常数约为104,介电损耗小于0.35.     

ZnSm2O4稀土复合氧化物的结构与光谱学性质

报道了以流变相-先驱物法制备稀土复合氧化物ZnSm2O4的软化学方法.首先用流变相法合成了草酸盐先驱物,然后用差热分析(DTA)和热重分析(TG)研究了先驱物在空气中的热分解过程;用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后研究了ZnSm2O4固体紫外-可见吸收光谱.结果表明,ZnSm2O4为尖晶石结构,晶胞参数a=0.921 453 nm,晶胞体积V=0.782 38 nm3,化合物在紫外-可见范围内存在吸收.其中,236.2 nm为Sm3+-O2-电荷转移跃迁,而383.4,405.2,495.4 nm为Sm3+的4G5/2→7HJ/2(J=5,7,9)的电子跃迁.     

流变相法制备超细氧化锌

报道了一种超细氧化锌的制备方法.首先用流变相法合成先驱物,用差热分析(DTA)和热重(TG)方法研究了先驱物在空气中的热分解过程;然后用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后使用扫描电镜测定了固体产物的表面形貌和颗粒尺寸.该方法制备的氧化锌粒度分布在37～85nm范围内,平均粒径为52nm.     

用流变相-前驱物热分解法制备R_2O_3(R=La,Y,Gd)纳米粉体

用流变相反应法合成了La,Y和Gd的水杨酸盐前驱物,通过元素分析、热重分析确定的前驱物组成为R(HSal)3(R=La,Y和Gd,HSal=o OHC6H4COO),并对其物相、结构及热分解行为进行了表征.结果显示:在空气中于800℃热分解前驱物,得到的固相残余物为纳米级R2O3粉末;R2O3基本上均为球形的纳米粒子;R2O3的中位粒径(d50)分别为19.3nm(La2O3),53.8nm(Y2O3)和28.6nm(Gd2O3),与X 射线粉末衍射及透射扫描电镜的结果比较吻合.     

Gd_(1-x)Zn_xMnO_3系列化合物Rietveld结构分析

利用标准的固相反应法在1 350 ℃烧结了Gd(1-x)ZnxMnO3(x=0,0.2,0.4,0.6,0.8)样品.利用X射线衍射(XRD)对其晶体结构进行了研究.X射线衍射测量表明样品的单胞仍然具有正交结构.用Rielveld方法进行了结构精修,结果表明,随着Zn掺杂浓度的变化,导致A位原子半径的变化,样品的晶格常数、晶胞体积Mn-O键长、Mn-O-Mn键角随之变化.在Zn掺杂浓度x=0.4时,这种变化达最大.     

尺寸可控的CoFe2O4纳米粒子的制备及其磁性

采用共沉淀方法制备了一系列CoFe2O1纳米粒子.X射线衍射、透射电镜和拉曼光谱的分析显示,通过改变NaOH浓度.可以制备单相的CoFe2O1纳米粒子,晶格常数在0.830～0.840 nm之间,品粒尺寸在9.0～65.0 nm之间.研究结果表明,样品的矫顽力随着样品的尺寸的增加而增大,9.0 nm的CoFe2O1纳米粒子的矫顽力为0.283 2 T,而65.0 nm的CoFe2O1纳米粒子的矫顽力为0.467 4 T,饱和磁化强度与CoFe2O1纳米磁性粒子表面原子的不同分布有关.     

单相超导体 CaLaBaCu3-x B x O 7-δ 正常态热电势率研究

从 77K到 300K之间对 CaLaBaCu3-x B x O7-W单相体系的正常态热电势率进行了微分法测量 ,发现 随着硼含量 x 从 0向 0. 4的逐步增加 ,样品体系正常态特性从金属性向类半导体性质转变 ,其主要载流 子由空穴型为主转变为电子型为主 .根据以上的性质转变 ,我们采用双带模型及半导体模型对 x 的不同 值进行曲线模拟 ,拟合的热电势率 — 温度曲线与实验曲线相当吻合 ,同时根据模型对样品的费米能及 有效能隙进行了计算 .     

冰切割制备碱土金属碳酸盐纳米粉体

以Ca2 -H2O-CO23-反应系统,利用冰冻-解冻法制备了CaCO3纳米粉体.TEM和XRD测试表明:粒子基本星球形,晶体粒径约为40～70 nm,所得产物为方解石型.提出了"冰切割"机理,对其形成进行了初步探讨,用相同的方法制备了SrCO3、BaCO3纳米粉体,晶体粒径分别约为20～60 nm,60～90 nm,均为斜四方晶相.本法产物的粒径分布比室温沉淀法均匀而且形貌尺寸明显小于室温常规沉淀法.     

Sr1-xYxFe12-xZnxO19永磁铁氧体的结构和磁性能

采用高温固相烧结法制备各向异性Sr1-xYxFe12-xZnxO19永磁铁氧体,分别研究了制备工艺对SrFe12O19显微组织的影响以及Y3+离子、Zn2+离子共掺杂对SrFe12O19铁氧体结构和磁性能的影响。试验结果表明:随着固相反应保温时间增加,SrFe12O19铁氧体晶粒明显长大,且晶粒呈十四面体;在烧