溴甲酚绿与甲砜霉素的显色反应及应用

在pH 4.0～5.3的条件下,甲砜霉素与溴甲酚绿反应生成具有1个正吸收峰和2个几乎相等的负吸收峰的离子缔合物。最大正吸收波长位于610 nm,2个负吸收波长分别位于652 nm和574 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.16×104 L.mol-1.cm-1(正吸收),1.36×104 L.mol-1.cm-1(652 nm负吸收)和1.32×104 L.mol-1.cm-1(574 nm负吸收),线性范围均为0～5.3 mg/L。甲砜霉素在一定浓度范围内遵从朗伯比尔定律,由此建立了测定甲砜霉素的正吸收、负吸收及双波长叠加吸收光谱法。方法已用于人体尿液、血液及市售药物中甲砜霉素含量的测定。     

头孢噻肟钠与茜素的显色反应及其分析应用

在pH6.5～8.7的条件下,头孢噻肟钠(CEFS)与茜素(ALZ)反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的玫瑰红色络合物,最大正吸收波长位于538nm,最大负吸收波长位于446nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.33×104L.mol-1.cm-1(正吸收)和1.78×104L.mol-1.cm-1(负吸收),线性范围为0.2～9.2mg/L(正吸收)和0.2～8.2mg/L(负吸收)。当用正负光吸收叠加时,灵敏度更高。头孢噻肟钠在一定浓度范围内遵从朗伯-比尔定律,由此建立了测定头孢噻肟钠的光度分析法,并探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及络合比。该法用于市售头孢噻肟钠药物含量的测定,结果满意。     

镧-甲基蓝光度法测定硫酸卡那霉素及硫酸新霉素

镧(Ⅲ)-甲基蓝(MB)在酸性条件下与硫酸卡那霉素(KANA)及硫酸新霉素(NEO)反应生成蓝色离子缔合物,两者的最大正吸收波长均位于682 nm,表观摩尔吸光系数为1.71×104L.mol-1.cm-1(KANA)和1.21×104L.mol-1.cm-1(NEO);最大负吸收波长位于620 nm(KANA)和616 nm(NEO),表观摩尔吸光系数为9.57×104L.mol-1.cm-1(KANA)和8.68×104L.mol-1.cm-1(NEO);用双波长法测定时,摩尔吸光系数可达1.10×105L.mol-1.cm-1(KANA)和1.00×105L.mol-1.cm-1(NEO)。方法用于市售药物中硫酸卡那霉素及硫酸新霉素含量的测定,结果与标示值相符,回收率在99.8%~100.5%之间。     

铕-苯胺蓝-阿米卡星的显色反应及其应用

在微酸性条件下,铕-苯胺蓝(ABWS)与阿米卡星(AMK)反应,生成三元蓝色离子缔合物。其最大正吸收波长位于676 nm,最大负吸收波长位于606 nm,表观摩尔吸光系数分别为4.59×104和9.25×104L.mol-1.cm-1;用双波长法测定时,摩尔吸光系数可达1.38×105L.mol-1.cm-1;AMK浓度在0~1.5 mol.L-1(正吸收)和0~1.6 mol.L-1(负吸收)之间遵守比耳定律。由此建立了测定阿米卡星的单波长及双波长分光光度法。方法用于市售药物及人体尿液中阿米卡星含量的测定,所得测定值的RSD均小于1.5%,回收率试验的结果在99.7%~100.3%之间。     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH11.0)介质中,在Triton X-100存在下Hg(Ⅱ)与试剂生成络合物(1∶2).络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×105 L·mol-1·cm-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×105 L·mol-1·cm-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×105 L·mol-1·cm-1.汞量在0～0.48 μg/mL范围内符合比耳定律.     

甲基紫探针分光光度法测定利福平

在pH 7.3的Tris-HCl缓冲溶液中,甲基紫与利福平反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的紫色络合物。其最大正吸收波长位于500 nm,最大和次大负吸收波长分别位于540 nm和605 nm,利福平的质量浓度在0.2～0.82 mg·L-1(正吸收)和0.0～0.82 mg·L-1(负吸收)以内与吸光度A呈线性关系,服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为8.90×104(500 nm)、4.41×105(540 nm)和3.04×105(605 nm)L·mol-1·cm-1,该法用于市售利福平药物中利福平的测定结果满意。     

溴甲酚绿探针-分光光度法测定大观霉素

在pH 5的Tris-盐酸缓冲介质中,溴甲酚绿与大观霉素反应生成具有正、负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于580nm处,最大负吸收波长位于449nm处,表观摩尔吸光率(ε)分别为3.41×104,2.86×104L·mol-1·cm-1,大观霉素在0.6~9.2mg·L-1(正吸收)和0.6~11.1mg·L-1(负吸收)范围内遵从比尔定律。当改用双波长法并用双吸收峰法检测时,灵敏度可提高到6.26×104L·mol-1·cm-1。方法用于市售大观霉素药物中大观霉素含量的测定,测定值与标示量相符。     

伊文思蓝光度法测定硫酸阿米卡星的含量

在pH 2.5～6.2的条件下,硫酸阿米卡星(AMK)与伊文思蓝(EB)反应,生成蓝色离子缔合物,最大吸收波长和负吸收波长分别位于678 nm和606 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为3.02×104L·mol-1·cm-1和4.91×104L·mol-1·cm-1.当用双波长叠加法测定时,ε值可提高到7.95×104L·mol-1·cm-1.该法用于药物中硫酸阿米卡星含量的测定,结果满意.     

维多利亚蓝B-双波长分光光度法测定垃圾渗滤液中十二烷基磺酸钠

在pH 7.3的B-R缓冲溶液中,阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)与维多利亚蓝B(VBB)以物质的量比2:1反应生成具有正吸收和负吸收的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长为690 nm,最大负吸收波长为615 nm,线性范围分别为0.2～8.2 mg·L-1(正吸收)和0.2～6.8 mg·L-1(负吸收),表观摩尔吸光率为3.48×104L·mol-1·cm-1(正吸收)和2.14×104L·mol-1·cm-1(负吸收),采用双波长叠加测定,灵敏度可达5.60×104L·mol-1·cm-1,据此建立了测定SDS含量的双波长分光光度法.探讨了适宜的反应条件及垃圾渗滤液的预处理方法.该法用于垃圾渗滤液中SDS含量的测定,回收率在98.5 0A～101.0H之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.8%～1.5%之间.     

酸性铬蓝K分光光度法测定氯霉素

在pH 9.66的Tris-盐酸缓冲溶液中,氯霉素与酸性铬蓝K反应形成具有正吸收和负吸收的离子缔合物,最大正吸收波长为498nm,最大负吸收波长为594nm,线性范围分别在3.2mg.L-1(正吸收)、3.9 mg.L-1(负吸收)以内,表观摩尔吸光率分别为5.93×104L.mol-1.cm-1(正吸收)、2.32×105L.mol-1.cm-1(负吸收),据此建立了测定氯霉素含量的分光光度法。方法用于氯霉素注射液及滴眼液中氯霉素的测定,回收率在98.9%～101.2%之间,相对标准偏差(n=6)在0.8%～1.2%之间。     

镉试剂正负峰加和法测定水中镉

研究了表面活性剂对Cd(Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(4-苯基偶氮苯基)-三氮烯(镉试剂)显色反应的影响。实验结果表明,在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,配合物出现正负两个最大吸收峰分别为478 nm和566 nm。采用正负峰加和法,Cd(Ⅱ)在0~8μg/25 mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.44×105L.mol-1.cm-1。该法可用于合成样品及池塘水样中痕量镉的测定。     

阿莫西林与维多利亚蓝B的显色反应及应用

The color reaction of amoxicillin with victoria blue B was studied.A novel visible spectrophotometric method for the determination of amoxicillin has been established.Under pH 8.50～10.5 condition,victoria blue B reacteds with amoxicillin to form red ion association complex.The maximum absorption wavelength was at 630nm and the apparent molar absorptivity(ε) was 2.67×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1) and the linear ranges was 0～5.5 mg·L~(-1).Amoxicillin obey Beer's law in definite concentration range.The optimum reaction conditions and the methodological precision were studied simultaneity.The method was simple and rapid and sensitive for the determination of amoxicillin.This method has been applied to the determination of amoxicillin is in the city sell amoxicillin medicament is in point and average recovery at 98.2%～101.0%.     

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮与锰(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该配合物最大吸收峰位于550nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.92×105L.mol-1.cm-1,Mn2+含量在0～0.70μg/5mL范围内符合比耳定律。建立的分析方法用于钢样中微量Mn2+的测定,结果令人满意。     

1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了1-(2-苯并咪唑)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PIPAPT)的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂OP存在下,于pH 11.0 Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,试剂与镉(Ⅱ)形成4∶1的橘红色配合物,其最大吸收波长位于523 nm,表观摩尔吸光系数为1.19×105L.mol-1.cm-1。镉质量浓度在0~0.7μg/mL范围内符合比尔定律。方法可用于水中微量镉的测定。     

柠檬酸与维多利亚蓝B的吸收光谱及应用

建立了一种新的、快速测定柠檬酸的吸收光谱法。在pH=9.02的Tris-HCl缓冲溶液中,柠檬酸与维多利亚蓝B反应生成一个具有明显正吸收峰和一个明显负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于632 nm,最大负吸收波长位于428 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.03×10~4、1.00×10~4 L/(mol·cm),柠檬酸的质量浓度在0~2.9 mg/L范围内服从比尔定律。优化条件下,采用双波长叠加法测定时,表观摩尔吸光系数可提高到3.03×10~4 L/(mol·cm)。方法用于市售新鲜柠檬中柠檬酸的测定,回收率为98.34%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~2.2%。     

1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯化合物的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉(Ⅱ)与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的黄棕色配合物,配合物在波长453 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为6.90×104L.mol-1.cm-1,镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.56μg/mL范围内遵守比尔定律。用拟定方法测不同废水中的镉(Ⅱ)。     

镉试剂与银显色反应体系中乙醇的超分子作用及其应用

金属离子、有机溶剂与偶氮类试剂之间存在一定的超分子作用,有机溶剂及缓冲介质的浓度对显色反应的灵敏度有很大的影响。据此建立了乙醇存在下的镉试剂与银的显色反应新体系。在pH9.5的硼砂-NaOH缓冲介质中,表面活性剂吐温-80的存在下,镉试剂与银反应生成2:1稳定配合物。络合物的λmax=518nm,摩尔吸光系数7.01×104L.mol-1.cm-1,银质量浓度0～1.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于环境水样中银的测定,取得满意效果。     

溴氧化紫外分光光度法测定维生素C和多酚

研究了同时测定维生素C和多酚的新方法。在体积分数38%和47.5%的乙醇、6×10-5mol/LBr2、2.5×10-3mol/LKI水溶液中,维生素C和多酚类的表观摩尔吸光系数(L.mol-1.cm-1)分别为5.42×104、8.22×105和5.46×104、8.60×105,维生素C和多酚的相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、2.3%和2.1%、2.6%,该法用于绿豆芽、酸橙、未熟苹果、青椒中的维生素C和多酚含量测定,回收率为95.78%～100.7%。     

5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钴显色反应的研究及应用

研究了新合成试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT)与钴(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在pH4.7~9.0范围内,钴与试剂形成紫红色配合物,其最大吸收波长位于506 nm。该配合物在无机酸作用下,可转化为另一具有较高吸收特性的质子化型体,最大吸收波长红移到565 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.24~3.6 mol/L HClO4、0.16~3.84 mol/L H2SO4、0.48~2.4 mol/L HCl、0.64~3.84 mol/L H3PO4。配合物表观摩尔吸光系数ε565=9.1×104L.mol-1.cm-1,钴(Ⅱ)质量浓度在0~0.5μg/mL内符合比尔定律。所拟方法已应用于维生素B12针剂中微量钴的测定。     

核黄素与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

采用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱研究了核黄素与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的光谱行为。结果发现,在温度为293 K和310 K时核黄素与BSA的结合常数(Kb)分别为4.879×105L.mol-1和1.880×105L.mol-1,结合热力学方程计算得到了对应温度下的热力学参数。结果表明核黄素对BSA有较强的荧光猝灭作用,其荧光猝灭过程属于动态猝灭机制,二者主要靠疏水作用力结合。采用同步荧光光谱探讨了核黄素对BSA构象的影响。