电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定

建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定，分析了不确定度的来源，量化了各不确定度分量，计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%，包含因子k=2，电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为（35.3±1.2） mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑胶中镉、铅、汞、铬含量的不确定度

对电感耦合等离子体发射光谱法测定塑胶中镉、铅、汞、铬含量的不确定度进行了评定.分析了测定过程中不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了量化.镉、铅、汞、铬的合成标准不确定度分别为0.146、2.27、1.71、1.06 mg/kg.     

微波消解火焰原子吸收法测定火龙果中铁的不确定度评定

对微波消解火焰原子吸收法测定火龙果中铁含量的不确定度进行评估.建立相应的不确定度数学模型，根据测试过程分析不确定度来源有7个方面，计算各不确定度分量，得到火龙果中铁含量测定结果是X=（1.308±0.281）mg/100 g（k=2）.测量过程不确定度的主要来源是样品溶液测量、样品空白及样品溶液定容等3个方面，其中，标准曲线制作和工作曲线拟合引起的不确定度最大.不确定度评定结果可为水果等营养元素检测方面提供参考，避免或减少一些不必要检测误差，使测试结果更加准确.     

石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬

建立石墨消解–火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量。采用盐酸–硝酸–氢氟酸–高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定。铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 5,方法检出限为0.7~1.5μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%。土壤和沉积物标准样品的测定值均在标准值可接受范围内。该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定空气中铬含量,评定了测定过程的不确定度,把不确定度分解为标准溶液及配制引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度和样品重复测定引入的不确定度等七个因素,系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度.结果表明,其中采集样品引入的不确定度是主要影响因素,空气中铬含量为3.88 μg/m3时,扩展不确定度为0.12 μg/m3.     

石墨炉原子吸收法测定虫草花中铅含量的不确定度评定

测量虫草花中铅元素含量并对其结果的不确定度进行评定,为准确测定虫草花中铅含量提供参考依据。依据GB 5009.12—2017《食品安全标准食品中铅的测定》和相关不确定度评定规范,建立了虫草花铅含量测量不确定度评定的数学模型,对各影响因素进行了系统的分析,比较全面的分析了其不确定度的来源。虫草花中铅含量为(0.425±0.012)mg/kg(k=2),测量不确定度评定分量数据显示,在虫草花中铅元素含量的测定过程中,测量重复性、标准溶液、样品处理引入的不确定度分量较大,是其不确定度来源的重要方面。控制测量过程,选择合适的重复次数、标准溶液配制方法以及消解方法可以减小测量结果的不确定度。     

原子吸收光谱法测定水生生物体内铜、锌、镍、铬、铅、镉

用硝酸-高氯酸体系消解螺蛳和水葫芦样品,采用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、镍、铬,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉。铜、锌、镍、铬、铅、镉的检出限分别为0.328、0.126、0.271、0.416、0.006 64、0.001 15 mg/kg,线性相关系数不小于0.999 0,测定结果的相对标准偏差为1.1%~3.7%,加标回收率为86.0%~94.2%。     

钢铁及其合金中铬含量测定结果的不确定度评定

对用GB／T223、11—1991《过硫酸铵氧化容量法测定铬量》的方法测定钢铁及合金中铬含量测量结果的不确定度进行了评定。对样品测量过程中的不确定度分量进行了分析和量化,求得铬含量测定结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0．06％和0．12％。     

ICP-AES测定糖果中铅质量分数的不确定度评定

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定糖果中铅的相应数学模型, 对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析, 分别对A类不确定度或B类不确定度进行评定. 对各不确定度分量合成和扩展, 得到铅质量分数的不确定度. 结果表明: 标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉的不确定度评定

评定微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定大米中镉含量的不确定度。该法测量不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准工作溶液配制和测量重复性。结果表明，微波消解ICP-MS法测定大米中镉质量分数为0.174 mg/kg时，在95%置信水平下，其扩展不确定度为0.021 mg/kg，包含因子k=2。通过对各不确定度分量的计算和评定结果量值比对，得出测量过程中不确定度的主要来源是标准曲线拟合，其次为系列标准工作溶液的配制和测量重复性，贡献值分别为70.9%、11.2%和11.8%，样品称量和定容过程中量器以及实验室温度变化引入的不确定度较小。     

高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄的不确定度评定

根据JJF1059～1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定榨菜中柠檬黄含量的测定不确定度进行评定。通过对实验过程中样品的取样称量、使用仪器、标准物质、测试过程中的随机因素以及标准工作曲线的拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。榨菜中柠檬黄含量的测定结果为（0．0375±0．0050）g／kg,k=2。     

污泥上培植的黑麦草中微量元素的测定

对污泥增培黑麦草中锌、铜、镍、铬、铅的测定方法进行了研究,样品用HClO4-HNO3(1 4)进行处理,并用火焰原子吸收光谱法对锌、铜、镍、铬、铅进行了测定。结果表明:该法准确、回收率高,平均回收率分别为:锌90.3%、铜92.0%、镍88.4%、铅85.1%、铬82.6%。     

单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度评定

依据标准曲线法建立了单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度评定的数学模型,对影响测量结果的不确定度分量进行了分析,较全面地评定了测定结果的不确定度.单扫描极谱法测定食品中苏丹红Ⅰ的不确定度主要来源于峰电流的重复性、标准曲线的影响、样品称量、标准物质的纯度和称量、实验中量器的校准等因素,其中最主要的分量是通过标准曲线拟合求样品溶液浓度时引入的测量不确定度.     

离子色谱法测定地下水中硝酸盐氮含量的不确定度评定

采用不确定度连续传递模式,讨论了不同回归方式对离子色谱法测定岩溶地下水中硝酸根分析结果不确定度评定的差异.结果表明：（1）测定结果的不确定度主要来源于标准溶液配制过程引入的不确定度、校准曲线拟合及回归过程产生的不确定度和仪器测定过程引入的不确定度三部分;（2）不同校准曲线回归方式对测定结果的不确定度评定在不同测量水平上有不同的影响,当地下水中硝酸根含量越低,差异越大.此外,对不确定度评定过程中的各个分量进行量化,通过合成得到硝酸根测定结果的不确定度评定模型.     

ICP-AES法测定油漆涂层中总铅含量的不确定度评定

根据EURACHEM/C ITAC 2000中的规定评定了ICP-AES法测定油漆中总铅含量的不确定度。结果表明,标准曲线拟合线性方程、标准工作液配制过程、样品重复性分析及消化过程中消化回收率是不确定度的主要来源。油漆涂层中的可溶性铅的检测结果可表示为:(162.7±19.0)mg/kg(k=2)。     

氯化钙提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种可提取态元素

建立氯化钙提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、镍、汞、砷、铬、镉8种可提取态元素的分析方法。对提取温度、提取剂浓度和振荡转速进行优化,采用62Ni同位素消除44Ca16O对镍元素的干扰,采用金标准清洗液对ICP-MS仪进样系统进行清洗,消除了汞元素测定过程中的记忆效应;采用碰撞池技术和62Ni同位素相结合的方式对土壤中8种可提取态元素进行测定。铜、铅、锌、镍、砷、铬、镉的质量浓度在0.00～100.00ng/mL范围内、汞的质量浓度在0.00～20.00 ng/mL范围内与质谱强度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 4～0.999 9,检出限为0.002～0.35 mg/kg。土壤标准样品的测定值与标准值基本一致,相对误差为0.67%～8.6%,测定结果的相对标准偏差为1.4%～9.6%(n=6)。该方法简单快速,符合《区域生态地球化学评价规范》（DZ/T 0289—2015）和《土地质量地球化学评价规范》（DZ/T 0295—2016）规定。     

石墨炉原子吸收法测定酱卤肉中铬的不确定度评定

对石墨炉原子吸收光谱法测定酱卤肉中铬的不确定度进行评定。参照GB 5009.123–2014,采用微波消解–石墨炉原子吸收法测定酱卤肉制品中铬含量,分析不确定度来源,包括测量重复性、标准工作溶液浓度、定容体积、称样质量、样品处理等,对各类不确定度分量进行评定,最终合成得到标准不确定度和扩展不确定度。当酱卤肉制品中铬含量为0.23 mg/kg时,测定结果在95%置信水平时的扩展不确定度为0.017 mg/kg(k=2)。石墨炉原子吸收光谱法测定酱卤肉中铬的不确定度主要来源于测量重复性、铬标准溶液浓度和样品消解处理过程。评定结果可为提高原子吸收法测定肉制品中铬含量的准确性提供参考。     

原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度评定

对GB／T 5009．13－1996《食品中铜的测定方法》中火争原子吸收法测定蔬菜罐头中铜含量的测量不确定度进行评定，根据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，分析了该测量过程的测量不确定度来源，建立了数学模型，并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算，计算得该测定水平下铜含量测定结果的扩展不确定度为0．2mg/kg.     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定高纯氧化铟中铜含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测量高纯氧化铟中铜含量的测量不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、标准曲线、标准溶液、试液定容体积、样品消解及测量重复性等引入的不确定度分量。计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

原子吸收法测定某推进剂中铜含量的不确定度评定

对原子吸收分光光度法测定某推进剂中铜含量的测量不确定度进行了评定。对样品称量、试样溶液定容体积、曲线拟合、测量重复性等引入的不确定度分量进行了分析和量化,计算了合成不确定度。当推进剂中铜含量为0.96%时,扩展不确定度为0.08%(k=2)。