气相色谱法测定木香中去氢木香内酯的含量

建立气相色谱法测定木香中去氢木香内酯的含量。选择HP–5毛细管色谱柱(30m×320μm,0.25μm),用FID检测器检测,进样口温度为280℃,柱温箱初始温度为150℃,保持3 min,以12℃/min升温至280℃,载气为氮气,流量为3.0 mL/min。去氢木香内酯的质量浓度在1.996～199.6μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 5,加标回收率为98.26%～100.87%,6次平行测定结果的相对标准偏差为0.69%(n=6)。该方法简单,重现性好,可用于木香中去氢木香内酯含量的测定。     

离子色谱法测定依达拉奉注射液中亚硫酸盐

建立测定依达拉奉注射液中亚硫酸根离子含量的离子色谱法。采用IonPac AS11-HC阴离子分析柱（250mm×4.6 mm,7.5μm），柱温为25℃，以15 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，流量为1.0 mL/min，检测器为电导检测器，检测器温度30℃，抑制器为自动再生抑制模式，抑制电流40 mA，进样体积为25μL，用离子色谱法测定亚硫酸盐，硫酸根离子质量浓度在0.1～200μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 8。该方法检出限为0.027μg/mL，定量限为0.072μg/mL。亚硫酸根离子在水溶液中8 h内稳定。样品加标回收率为98.5%～100.6%，相对标准偏差为0.7%(n=9)。该方法操作简单，专属性强，灵敏度高，重复性好，可用于依达拉奉注射液中亚硫酸盐含量的测定。     

顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺

建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法。用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%（质量分数）氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量。以DB-624柱（30 m×0.25 mm×1.4μm）为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序：初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6 mL;采用分流进样,分流比为20∶1。三乙胺质量浓度在0.2～2.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.12 mg/L。样品加标回收率为98.47%～100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%～1.34%(n=6)。该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测。     

气相色谱法测定胰酶中的丙酮溶剂残留量

采用气相色谱测定了胰酶中残留的丙酮溶剂,并通过外标法定量分析其含量。气相色谱条件为:氢火焰离子化检测器(FID),DMF作为溶剂,DM-WAX色谱柱(30 m×0.53 mm×1μm),载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为300℃,柱温采取程序升温。气相色谱法检测丙酮的加标回收率为92.5%～98.0%,检出限(3S/D)为0.05μg/mL。     

高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸

建立高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸含量的方法。以体积分数为50%的乙酸溶液为水解溶剂,样品于80℃水浴中加热30 min,以CAPCELL PAK SCX柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（体积比为80∶20）,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,以色谱峰面积外标法定量。检测波长为205 nm,进样体积为10μL。N-乙酰神经氨酸的色谱峰面积与质量浓度在10.0～500.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.12μg/mL,定量限为0.4μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%～98.9%,测定结果的相对标准偏差为0.37%～1.36%(n=6)。该方法样品处理简便、高效,适用于化妆品原料中N-乙酰神经氨酸的含量测定。     

气相色谱-质谱法测定卡贝缩宫素注射液中12种亚硝胺

建立气相色谱-质谱法检测卡贝缩宫素注射液中12种亚硝胺的方法。以二氯甲烷作为萃取剂,萃取卡贝缩宫素注射液中的12种亚硝胺,萃取液经Thermo TG-WAX MS毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,采用气相色谱-质谱法检测,内标法定量。载气为高纯氦气,进样口温度为260℃,柱流量为1.0 mL/min,进样体积为2.0μL,柱温为40℃,传输线温度为230℃,离子源温度为280℃。12种亚硝胺的质量浓度在20～60 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99,测定结果的相对标准偏差为0.49%～3.37%(n=6),平均回收率为79.39%～106.4%,检出限为1.000～3.003 ng/mL,定量限为3.000～10.01 ng/mL,溶液在室温放置24 h内稳定。该方法灵敏度高、准确度高、专属性强,可用于多肽类药物的亚硝胺检测。     

气相色谱法同时测定日化工业废水中16种防腐剂

建立气相色谱法同时测定日化工业废水中16种防腐剂的含量。样品用甲醇溶解后,经0.22μm有机滤膜过滤,以DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为分离柱,柱温箱初始温度为110℃,载气流量为0.7 mL/min,采用氢火焰离子化检测器检测,利用色谱峰面积外标法定量。2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯氧乙醇、2,4-二氯苄醇、辛基异羟肟酸、对羟基苯乙酮、对羟基苯甲酸甲酯、乙基己基甘油、4-丁基间苯二酚、吡罗克酮乙醇胺盐的质量浓度在5～100μg/mL范围内,2.6-二叔丁基对甲酚、氯苯甘醚、苯乙基间苯二酚的质量浓度在1～100μg/mL范围内,对羟基苯甲酸正丙酯的质量浓度在2.0～100μg/mL范围内,3-碘-2-丙炔基-N-丁基氨基甲酸酯甲酸酯的质量浓度在10.0～100μg/mL范围内,单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯的质量浓度在15～100μg/mL范围内,与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,检出限为1.12～15.12μg/mL。样品加标回收率为87.0%～109.6%,测定结果的相对标准偏差为0.3%～5.6%(n=6)。该方法操作简单,可...     

气相色谱法测定聚异丁烯丁二酸酐中游离酸酐

建立气相色谱法测定聚异丁烯丁二酸酐中马来酸酐含量的方法。样品用有机溶剂萃取后进色谱柱分离。色谱柱采用HP-FFAP极性毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,载气为高纯氮气,分流比为1∶40,进样口温度为240℃,采用程序升温方式,初始温度为50℃,以10℃/min的速率升温至230℃,保持10 min,氢火焰离子化检测器温度为260℃。马来酸酐的质量分数在0～0.40%范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数大于0.999。样品加标回收率为96.72%～99.35%,测定结果的相对标准偏差为1.172%～1.949%(n=6)。该方法操作简便、快捷、准确度高,可以满足实际生产需求。     

凝胶柱前处理-气相色谱法测定火腿中多种有机膦农药残留量

用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器温度230℃,载气为氮气,流速为10 mL.min-1,测得三唑膦农药的测定限为2.8μg.kg-1,其它8种有机膦农药的测定限均为5μg.kg-1。用标准加入法测定回收率,9种农药的回收率均在70%以上。     

反相高效液相色谱法测定呋喃西林中有关物质

建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）为分离柱，以乙腈-水（30∶70）为流动相，流量为1.0 mL/min，检测波长为375 nm，色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下，呋喃西林色谱峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，呋喃西林的质量浓度在1.04～104.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0.999 2），检出限为0.3μg/mL。样品中单一杂质测定值的相对标准偏差为6.5%(n=6)，杂质总和测定值的相对标准偏差为4.6%(n=6)，平均加标回收率为100.4%～101.3%。该方法操作简单，专属性强，准确性好，可有助于控制呋喃西林的质量。     

高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸

建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.9）-乙腈（体积比为20∶80）为流动相，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为215 nm。结果表明，甲硫氨酸质量浓度在20～400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为0.999 9，检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL，平均加标回收率为99.7%，测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。     

气相色谱法测定乙酸阿比特龙中1,1,3,3-四甲基胍

建立气相色谱测定乙酸阿比特龙原料药中1,1,3,3-四甲基胍的方法。选择乙酸乙酯为溶剂溶解样品，以安捷伦CP-Volamine毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.45μm）作为分离色谱柱，采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，外标法定量分析。1,1,3,3-四甲基胍的质量浓度在10.22～204.38μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 4，定量限为10.22μg/mL。样品加标回收率为97.9%～113.7%,9份样品测定结果的相对标准偏差为5.0%。该方法操作简单，可用于乙酸阿比特龙原料中1,1,3,3-四甲基胍的测定。     

高效液相色谱法测定双唑泰凝胶中抑菌剂羟苯乙酯

建立高效液相色谱法测定双唑泰凝胶中抑菌剂羟苯乙酯含量的分析方法。以Agilent Zorbax SB C8柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱，流动相为甲醇-水-三乙胺（体积比为70∶30∶0.3，含10 mmol/L的庚烷磺酸钠，用磷酸调pH至4.0），流量为1.0 mL/min，检测波长为256 nm，柱温为30℃，进样体积为20μL。羟苯乙酯的质量浓度在0.512 8～51.28μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.08μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)，平均加标回收率为100.9%。该方法简便可行，准确可靠，灵敏度高，重现性好，可用于双唑泰凝胶中羟苯乙酯的含量测定，以便对双唑泰凝胶质量指标进行全面评价。     

毛细管色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定芳香异羟肟酸二丁基锡中的有机溶剂残留量.采用HP-5 (5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45 ℃,检测器温度为160 ℃,流速为1.2 mL/min,分流比为20∶1,四氢呋喃为内标进行测定.结果表明: 甲醇、无水乙醇、三氯甲烷、正己烷、苯的线性范围分别为: 7.9～63.2 μg/mL (r=0.9991),8.69～69.52 μg/mL (r=0.9999),19.77～158.16 μg/mL (r=0.9990),295.6～2364.8 μg/mL (r=0.9996),8.74～69.92 μg/mL (r=0.9996),平均回收率分别为104.2%、 98.8%、 97.9%、 103.1%和102.0%,RSD分别为1.6%、 2.3%、 2.1%、 3.8%和1.9% (n=9);检出限分别为3.16、 3.47、 23.90、 1.97和0.87 ng.方法可用于有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸含量

采用毛细管气相色谱法测定眼科手术粘弹剂中乳酸的含量。乳酸与甲醇酯化反应后,选用氯仿提取其中酯类物质,进行GC分析。采用DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。采用程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min升温至100℃,再以25℃/min升至220℃,保持2 min。在选择的色谱条件下,酯化后的乳酸得到良好的分离,乳酸线性范围为0.089 4～1.165 2 mg/mL(r=0.999 6),检出限为0.15μg/mL。方法的加标回收率为97.8%～98.8%,测定结果的相对标准偏差为1.97%(n=6)。该方法样品前处理简单,干扰少,重现性好,分离效率高,可作为眼科手术粘弹剂中功能成分乳酸质量控制的方法。     

填充柱气相色谱法快速测定发酵废水提取物中丙/乙酸含量

建立了一种快速测定发酵废水及其提取物中丙/乙酸含量的气相色谱方法.采用GC9790气相色谱仪,不锈钢填充柱,FID检测器,外标法定量,色谱条件为:载气(氮气) 55 mL/min,氢气30 mL/min,空气300 mL/min,柱箱温度140 ℃,汽化室温度170 ℃,检测器温度200 ℃,进样量1 μL.丙酸保留时间4.86 min,标准曲线ρ=6.487×10-6A-8.718×10-2,线性相关系数r=0.9990,精密度RSD=2.5%,回收率92.7%～107.2%,检测限4.4×10-3 g/L.乙酸保留时间3.49 min,标准曲线ρ=1.118×10-5A+4.042×10-2,线性相关系数r=0.9997,RSD=2.1%,回收率95.3%～106.3%,检出限7.6×10-3 g/L.此方法为从发酵废水中提取丙/乙酸和发酵控制研究提供了检测手段.     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定生态养护抑菌凝胶中的褐藻寡糖

建立高效阴离子交换色谱–脉冲安培检测法测定生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖含量的方法。采用阴离子交换柱Carbo Pac PA10(250 mm×2 mm,3.5μm),以氢氧化钠、乙酸钠和水为洗脱液进行梯度洗脱,柱温为35℃,流量为0.8 mL/min。α-L-古罗糖醛酸单糖(PG)和β-D-甘露糖醛酸单糖(PM)的质量浓度分别在0.25～9.0μg/m L和0.18～8.4μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 8,检出限分别为0.06,0.03μg/m L,定量限分别为0.20,0.10μg/mL。测定结果的相对标准偏差分别为1.11%,1.25%(n=6),加标回收率分别为101.03%和95.22%。该方法简便易行,灵敏度高,重现性好,适用于生态养护抑菌凝胶中褐藻寡糖的分析。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药

提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中6种有机磷农药残留量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选择65μm的聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）萃取头,萃取温度及时间为80℃和20 min,在10 mL试样中加入氯化钠1.5 g作为盐析剂。用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。6种有机磷农药的质量浓度均在1.0～50.0μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.026～0.064μg·L^-1之间。方法用于水样分析,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.0～5.6%之间,加标回收率在86.2%～115.7%之间。     

高效液相色谱测定布洛芬药物制剂含量方法的优化

通过优化色谱条件,建立专属性良好的高效液相色谱测定多种布洛芬药物制剂中布洛芬含量。采用Dikma Silversil C18键合硅胶色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,柱温为30℃,以乙腈-磷酸溶液（体积比为80∶20）作为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL,以光电二极管阵列检测器检测,检测波长为263 nm。采用色谱峰面积外标法测定布洛芬缓释胶囊、原料药和颗粒剂中布洛芬的含量。布洛芬质量浓度在0.091 6～1.099mg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为3.68μg/mL。布洛芬缓释胶囊、原料药和颗粒剂的样品加标平均回收率分别为99.73%～102.00%、99.45%和101.80%,测定结果的相对标准偏差分别为0.27%～1.18%、1.97%和1.99%(n=6)。优化后的高效液相色谱法准确可靠,适用于多种布洛芬药物制剂中布洛芬的含量测定,可以为多种布洛芬药物制剂的质量评价和质量控制提供参考和方法选择依据。     

气相色谱法测定可吸收缝线降解产物中的乙醇酸

采用毛细管气相色谱法测定可吸收缝线降解产物中乙醇酸的含量。选用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液对可吸收缝线浸提,用甲醇–硫酸溶液对浸提液进行甲酯化反应后进行GC分析。色谱条件:DB–Wax毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.5μm),FID检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱程序升温,起始温度为70℃,以5℃/min的速度升温至100℃,然后以25℃/min的速度升温至220℃,保持2 min;外标法定量。在选定的色谱条件下,乙醇酸的质量浓度在0.098 1～0.981 0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r~2~=0.999 6,检出限为1.72μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.67%～1.87%(n=6),加标回收率为97.9%～104.2%。该方法操作简单、快速、稳定,适用于对医用合成可吸收缝线–聚乙交酯的质量控制。