火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠

建立了火焰原子发射光谱法测定枣汁饮料中钾和钠的方法。将样品直接喷入空气 乙炔火焰中测定,测定结果与湿法消化法一致。钾、钠的方法检出限分别为:0.0021μg mL和0.0032μg mL。相对标准偏差(RSD)范围分别为:0 27%～0.98%和0.37%～0.59%。且与火焰原子吸收法进行比较,结果表明,发射法略优于吸收法。而对西红柿叶标准样品(ESP 1)进行对照测定,测定值与标准值基本吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆及锆合金中16种痕量杂质元素北大核心CSCD

取样品0.600 0 g,加入10 mL水润湿后,用5 mL氢氟酸和5 mL硝酸溶解,用水定重至60.0 g。选择灵敏度高且干扰小的同位素,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线,在射频功率1 100 W,雾化气流量0.87 L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定核级海绵锆及锆合金中16种杂质元素的含量。结果表明,16种元素的检出限(3s)为0.007~0.26μg·g^(-1)。测定核级海绵锆样品11次,各元素测定值的相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~111%。     

盐酸超声提取-火焰原子吸收光谱法测定加热不燃烧卷烟烟丝中钾、钙、钠、镁的含量北大核心CSCD

加热不燃烧卷烟(HNB)烟丝样品经干燥、搅碎和过筛后,分取0.1 g置于锥形瓶中,加入0.05 mol·L^(-1)盐酸溶液50 mL,超声提取20 min,离心。分取5 mL上清液,定容至50 mL,采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定其中钙和钠含量;分取1 mL上清液,用水定容至100 mL,用FAAS测定其中钾和镁含量。结果显示,钾、钙、钠、镁的质量浓度均在一定范围内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.50,0.08,0.02,0.02 mg·kg^(-1);对实际样品进行6次平行测定和3个浓度水平的加标回收试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%,回收率为90.0%~104%。方法用于5种分别用造纸法、稠浆法、辊压法和干法制备的HNB烟丝样品的分析,发现不同工艺所制样品中4种元素含量差别较大。     

火焰原子吸收光谱法测定铼产品中的痕量钠

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量钠的方法,对样品的预处理和测定钠的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得钠的结果吻合;于选定条件下,钠的测定浓度在0.020 0~0.500 0μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的钠含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地热水中钾、钠、钙、镁的含量北大核心CSCD

地热水样品经0.45μm水系微孔滤膜过滤,弃去初始的50~100 mL滤液,收集500mL地热水样品,然后加入适量50%(体积分数)硝酸溶液,使pH不大于2,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钾、钠、钙、镁的含量。选择钾、钠、钙、镁的分析谱线依次为766.490,589.592,317.933,285.213nm。采用背景扣除及样品稀释的方法校正背景和减小基体效应。4种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 6~0.010 0mg·L^(-1)。对钾、钠、钙和镁的质量浓度分别为5,100,100,50mg·L^(-1)的混合标准溶液进行测定,钾、钠、钙和镁测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.43%,1.3%,0.43%,0.54%。方法应用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为99.6%~102%。实验室开展的比对试验结果表明:此法与传统方法测定结果基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁

采用硝酸–高氯酸湿法消解或硝酸–双氧水微波消解植物样品,以电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中钾、钠、钙和镁含量。用该法测定灌木枝叶和茶叶标准样品,测定值均在标准值范围内,测定结果的相对标准偏差为0.45%~4.05%(n=8)。钾、钠、钙、镁的加标回收率分别为94.4%~107.6%,92.6%~107.9%,93.7%~105.4%,92.9%~107.2%。该方法操作简便,测量精密度和准确度完全满足植物中钾、钠、钙和镁含量的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地热水中钾、钠、钙、镁的含量

地热水样品经0.45μm水系微孔滤膜过滤,弃去初始的50~100 mL滤液,收集500mL地热水样品,然后加入适量50%(体积分数)硝酸溶液,使pH不大于2,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中钾、钠、钙、镁的含量。选择钾、钠、钙、镁的分析谱线依次为766.490,589.592,317.933,285.213nm。采用背景扣除及样品稀释的方法校正背景和减小基体效应。4种元素的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 6~0.010 0mg·L~(-1)。对钾、钠、钙和镁的质量浓度分别为5,100,100,50mg·L~(-1)的混合标准溶液进行测定,钾、钠、钙和镁测定值的相对标准偏差(n=10)依次为0.43%,1.3%,0.43%,0.54%。方法应用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率为99.6%~102%。实验室开展的比对试验结果表明:此法与传统方法测定结果基本吻合。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中百草枯和敌草快的残留量北大核心CSCD

提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)净化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL体积比1∶1的2 mol·L^(-1)氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22μm尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0~200.0μg·L^(-1)、1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.6,0.3μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~93.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于30个植物油样品分析,仅在3个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5μg·kg^(-1)。     

电感耦合等离子体质谱法测定铜冶炼渣尾矿中银及铂族元素的含量北大核心CSCD

样品(0.400 0 g)置于50 mL样品管中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合液10 mL,饱和氟化氢铵溶液1.0 mL,经石墨消解仪斜坡升温进行消解。消解液冷却10 min,用水定容至50 mL。分取10.0 mL,用水稀释至20 mL,所得溶液采用电感耦合等离子体质谱法测定其中银及铂族元素(钌、铑、钯、铱、铂、金)的含量。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线。在质谱分析中采用标准模式。7种元素的检出限(3s)在0.01~0.80μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~105%之间,相对标准偏差(n=11)在0.70%~2.1%之间。按上述方法分析铜冶炼渣尾矿样品,结果与石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定重晶石中的微量元素

重晶石样品(0.200 0~0.250 0g)经氢氟酸(6mL)、盐酸(3mL)和硝酸(1mL)溶样,蒸干,最后用盐酸(1+3)溶液4mL溶解残渣,加水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中锶、铝、钙、镁、钾、钠、铜、铅、锌等9种微量元素的含量。用一级标准物质(GBW07811、GBW 07814、GWB 07812)绘制标准曲线,以铼为内标物。方法的检出限在2.2×10-7~1.51×10-6之间。方法用于实样分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.2%~3.8%之间。应用此方法分析了4种重晶石标准物质(GBW 07813、GBW 07815、GBW 07816、GBW 07817),所得测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率在90.0%~120%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定铜冶炼渣尾矿中银及铂族元素的含量

样品(0.400 0 g)置于50 mL样品管中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合液10 mL,饱和氟化氢铵溶液1.0 mL,经石墨消解仪斜坡升温进行消解。消解液冷却10 min,用水定容至50 mL。分取10.0 mL,用水稀释至20 mL,所得溶液采用电感耦合等离子体质谱法测定其中银及铂族元素(钌、铑、钯、铱、铂、金)的含量。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线。在质谱分析中采用标准模式。7种元素的检出限(3s)在0.01~0.80μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~105%之间,相对标准偏差(n=11)在0.70%~2.1%之间。按上述方法分析铜冶炼渣尾矿样品,结果与石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞、砷、硒和锑的含量北大核心CSCD

取土壤样品0.25 g,以10 mL体积比3∶1∶4的盐酸-硝酸-水混合液为消解液,于120℃石墨消解3 h,每30 min摇晃1次,冷却后,用水定容至25 mL。以2 g·L^(-1)氢氧化钾-0.2 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为汞的还原剂,5 g·L^(-1)氢氧化钾-20 g·L^(-1)硼氢化钾混合液为硒、砷、锑的还原剂,以5%(体积分数)盐酸溶液为载流,采用原子荧光光谱法测定其中汞、砷、硒和锑的含量。结果表明,汞、砷、硒和锑的质量浓度在一定范围内与对应的原子荧光强度呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.0005,0.008,0.002,0.007 mg·kg^(-1),低于HJ 680-2013中的检出限。分析不同类型的土壤标准样品,测定值均在认定值的不确定度范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.0%~103%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钽中20种痕量杂质元素

将五氧化二钽样品在105℃下烘干2h,冷却至室温后,取样品0.500 0g,加入氢氟酸5mL,硝酸2.5mL,按程序升温微波消解,用水定重至50.0g。应用动态反应池技术消除多原子离子对铁元素的干扰,甲烷反应气流量为0.2mL·min~(-1),Rpq为0.80。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线,采用电感耦合等离子体质谱法测定20种杂质元素的含量。各元素的检出限(3s)在0.009~0.53μg·g~(-1)之间,用标准加入法做回收试验,测得回收率在90.0%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在1.8%~17%之间。     

超声/消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟丝、卷烟纸及香精中钾钠钙镁元素含量

采用超声提取法处理卷烟纸样品,微波消解法处理烟丝及香精样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定样品中钾、钠、钙和镁元素含量,控制卷烟产品质量稳定性。钾、钠、钙和镁的检出限分别为3.00、0.59、4.53、0.62μg/L,加标回收率为88.4%~112.0%。采用该方法对不同批次的烟丝样品、卷烟纸样品及香精样品中钾、钠、钙、镁元素含量进行了测定,考察了批次间的稳定性,并对同一规格不同厂家生产的卷烟纸中元素含量进行了对比分析。     

硫酸解交联-考马斯亮蓝法测定医用交联透明质酸钠凝胶中蛋白质的含量北大核心CSCD

医用交联透明质酸钠凝胶难溶于水,不能直接用福林酚法和考马斯亮蓝法等现行标准中的方法测定其中蛋白质含量,鉴于此,用硫酸溶液将医用交联透明质酸钠凝胶解交联后,比较了两种方法的检测效果。结果显示,交联透明质酸钠的降解产物(D-葡萄糖醛酸、N-乙酰基-D-葡萄糖酰胺),交联剂1,4-丁二醇二环氧甘油醚的水解产物和添加剂盐酸利多卡因等会严重影响福林酚法的测定结果,因此选择了考马斯亮蓝法。取医用交联透明质酸钠凝胶约0.5 g,按样品和解交联剂质量体积比2∶1(g∶mL)加入0.5 mol·L^(-1)硫酸溶液0.25 mL,密封后在沸水浴中加热10 min。加入与上述硫酸溶液等体积的1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,混匀后加入0.10 g·L^(-1)考马斯亮蓝G-250溶液5.0 mL,放置10 min。以空白牛血清白蛋白标准溶液为参比,用紫外-可见分光光度计测量上述体系在595 nm处的吸光度,用牛血清白蛋白标准溶液系列制作标准曲线。结果显示,牛血清白蛋白的质量浓度在2.04~10.22 mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.3s/k)为1.353 mg·L^(-1)。以阴性医用交联透明质酸钠凝胶为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.3%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.5%。     

土壤中多种有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了气相色谱-质谱法测定土壤中12种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留分析方法。以丙酮-石油醚(4∶1,V/V)为提取剂,采用超声波提取土壤中农药残留,经弗罗里土层析柱净化,气相色谱-质谱(选择离子模式)法同时测定了土壤中多种有机磷和氨基甲酸酯类农药。该法对0.1μg/mL和0.5μg/mL两个浓度添加水平的回收率分别为70.1%~119.0%和78.1%~119.1%,相对标准偏差分别为6.30%~9.80%和5.20%~8.23%。     

火焰原子吸收光谱法测定氧化石墨烯中铁和钾的含量北大核心CSCD

取0.10 g氧化石墨烯样品于铂金坩埚中,采用120℃干燥4 h、220℃灰化4 h、1000℃灼烧2 h及用混酸溶解残留氧化物的前处理方式,在分析谱线Fe 248.3 nm及K 766.5 nm、狭缝宽度0.2 nm(Fe)和0.5 nm(K)、火焰燃气乙炔流量1.0 L·min^(-1)、助燃气空气流量4.0 L·min^(-1)条件下,采用火焰原子吸收光谱法测定其中铁和钾的含量。结果表明,铁和钾标准曲线的线性范围均为0.020%~0.500%,检出限(3s)均为0.001%,氧化石墨烯样品中铁和钾测定值的相对标准偏差(n=12)为0.70%~7.6%。按标准加入法进行回收试验,铁和钾的回收率为94.0%~106%。方法用于测定实际样品,测定值与文献中电感耦合等离子体原子发射光谱法所得结果基本一致。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定焦炭灰中钾、钠含量

0.100 0g焦炭灰样品经氢氟酸-硝酸(1+3)溶液8mL消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钾和钠的含量。钾和钠的质量浓度分别在4mg.L-1及2mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为12μg.L-1及6μg.L-1。方法用于分析焦炭灰标准物质,测定值与认定值相符,钾和钠的相对标准偏差(n=11)依次在2.7%～3.8%和1.3%～3.1%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉

采用火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的镉,样品以硝酸-氢氟酸-水混合溶液(1+1+1)前处理,选择Cd 228.8 nm为分析线进行测定,并通过标准加入法校正基体效应。考察了消解酸的选择,仪器工作参数的调整,基体和共存离子对镉测定的影响。结果表明,镍基高温合金中镉的检出限为0.088μg/g。加标回收率为94.1%~109%,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.54%~1.6%。方法操作简便、分析速度快、准确度好,适用于镉含量在0.0001%~0.001%的镍基高温合金中的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白云鄂博富钾板岩中铁、钙、镁、铝和钡的含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定白云鄂博富钾板岩中Fe、Ca、Mg、Al、Ba含量的方法。将0.3 g富钾板岩样品置于镍坩埚中,用2.0 g氢氧化钠和2.0 g过氧化钠于750℃熔解,再加入20 mL盐酸进行酸化,采用ICP-AES测定其中Fe、Ca、Mg、Al、Ba的含量。Fe、Ca、Mg、Al、Ba的最佳分析谱线分别为259.940,396.847,279.553,396.152,493.408 nm。结果表明,Fe、Ca、Mg、Al、Ba的质量浓度在一定范围内与其对应的发射强度呈线性关系,检出限(3s)依次为0.016,0.015,0.002 4,0.016,0.014 mg·L~(-1)。按上述方法测定钾长石标准物质(GBW 03116)和富钾板岩样品中Fe、Ca、Mg、Al、Ba的含量,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.45%～7.0%,标准物质的测定值与认定值相符。按标准加入法进行回收试验,回收率为95.2%～100%。