酸化法制备g-C3N4纳米片及其光催化性能研究

通过热缩聚三聚氰胺前驱体制备得到块状g-C3N4(b-CN),再利用酸化法超声剥离b-CN制得g-C3N4纳米片.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、溶液吸附法等对样品的微观形貌、晶体结构以及比表面积等进行分析,并测试了其光催化性能.结果表明,当HNO3浓度为2 M时,制得g-C3N4纳米片(CN-N-2)的比表面积最大,可达161.2 cm2/mg;且其光催化性能最佳.这是因为酸化法处理后制得的纳米片比表面积增大,表面活性位点增多.     

SnS片状纳米晶的制备及其表征

用水热法制备了SnS片状纳米晶.通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线能谱(EDS)等方法对所制备的样品SnS粉晶的结构形貌及组分进行了表征.研究了影响合成SnS片状纳米晶的几个因素,讨论了片状纳米晶生长过程与(040)晶面择优取向的关系,并分析了SnS片状纳米晶的合成机理.     

超声辅助介孔纳米TiO2光催化剂制备与光催化性能

以钛酸丁酯为钛源,在高能超声的辅助作用下,通过溶胶-凝胶法合成了纳米TiO2光催化剂,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光光度计(UV-Vis)等对光催剂进行检测与表征.结果表明:高能超声的空化作用细化了纳米TiO2的显微结构,形成了分散有序的介孔结构.当超声频率为45 kHz时,纳米TiO2的晶粒尺寸约为12 nm,介孔孔道尺寸为10 nm,对有机污染物的有效降解率为92;.     

Cr∶LiCaAlF6晶体的缺陷研究

本文报道了用化学腐蚀、光学显微镜、扫描电子显微镜、Ｘ射线能谱分析等方面观测布里奇曼法生长的Ｃｒ∶ＬｉＣａＡｌＦ６晶体中的缺陷。分析讨论了晶体中缺陷的形成原因和减少缺陷的措施。     

不同晶形超细碳酸钡粒子的制备研究

本文分别采用均相沉淀法和共沉淀法合成了碳酸钡粒子.通过添加合适的晶形控制剂,合成了线状、柱状和球状等不同晶形的碳酸钡粉体,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)进行了表征,并对不同晶形碳酸钡的形成机理进行了初步的探讨.     

纳米碳化硅催化生长碳纤维及生长机理分析

通过氢电弧法,制备了碳化硅纳米粒子,并以碳化硅纳米粒子为催化剂,乙炔为碳源,在管式炉中利用化学气相沉积(CVD)法制备了纳米碳纤维(CNFs).利用X射线衍射谱仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM),对碳化硅和碳纤维进行了形貌及结构分析,结果表明,得到的碳化硅为结晶良好的面心立方的β-SiC晶体,以此为催化剂得到的碳纤维以碳化硅粒子为中心对称生长,直径与碳化硅粒子直径大致相当,当催化剂为单晶时产物多为螺旋型纳米碳纤维,而当催化剂颗粒为多晶时,得到的多为直线型碳纤维.     

ZnO/Ag球形异质结复合材料的制备及其吸光性能研究

采用水热法制备出球形ZnO颗粒,用微波辅助多元醇法对其表面进行修饰后得到ZnO/Ag异质结复合材料.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对样品的结构和形貌进行表征,用紫外-可见光谱分析了样品的吸光性能.结果显示:所制备的ZnO/Ag异质结是由面心立方的Ag纳米颗粒附着在纤锌矿结构的ZnO球表面形成的;与ZnO相比,ZnO/Ag异质结的紫外可见光吸收光谱发生明显红移,在紫外和可见光范围均有较强的吸收.     

片状ZnSe纳米材料的溶剂热法制备及表征

采用溶剂热法,对制备的前驱体进行热处理,最后得到了片状结构的ZnSe纳米材料.然后利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM))和光致发光谱(PL)等测试手段对样品的晶体结构、形貌、微结构和光学性质等进行了表征分析.结果表明制备的ZnSe块状结构是由厚度大约在200 ～300 nm纳米带堆叠而成,其晶体结构为密排六方晶体结构.此外,通过分析反应过程,对片状ZnSe生成过程中的可能的化学反应和片状ZnSe可能的形成机理做了简单的分析.     

ZnS空心微球的制备及其光催化性能研究

采用简单的一步溶剂热法合成了ZnS空心微球.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)等测试手段对其形貌、结构和光学性质进行了分析,并以罗丹明B(RhB)为模型污染物研究了样品的光催化性能.结果表明:样品为纯度较高的立方闪锌矿型ZnS微球,且球体由纳米级小微粒组装而成;在降解RhB的光催化研究中,以乙醇-水为溶剂合成的ZnS微球光催化性能较优.     

NiFe2O4磁性纳米颗粒的制备及其催化降解孔雀石绿的研究

以溶胶-凝胶法和固相研磨法制备NiFe2O4磁性纳米颗粒,采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱仪、震动样品磁强计等探讨了不同合成方法对其结构、晶型、形貌的影响,结果表明凝胶-溶胶法制得的NiFe2O4具有颗粒小、尺寸均匀、磁学性能优、催化性能好等特点.推测了NiFe2O4/H2O2类芬顿体系催化降解孔雀石绿的反应机理.考察了pH值、催化剂用量、氧化剂用量、反应时间等因素的影响,结果表明:对浓度为25 mg/L的孔雀石绿溶液,当NiFe2O4用量为0.05 g,H2O2用量为0.30 mL,pH为5,温度为298 K,反应时间为45 min,孔雀石绿脱色率在93;以上.动力学研究表明降解过程近似为一级反应,速率常数达0.057 min-1.     

CO、H2、He流量对热解焰合成碳纳米管的影响

在用热解火焰法合成碳纳米管(carbon nanotubes, CNTs)过程中,CO、H2和He流量对产物种类以及CNTs的产量、结构、管径、管长等有显著影响.为了确定CO、H2和He流量的具体影响,通过固定其他实验条件,仅改变CO、H2和He流量,用扫描电子显微镜(SEM)和高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)对合成的产物进行表征,分析得到合成CNTs较好的CO、H2和He流量分别为0.4 L/min,0.3 L/min和0.2 L/min.     

La2Zr2O7陶瓷在高温及高温湿氧环境中的组成结构演化

采用溶胶-凝胶法制备了锫酸镧(LZO)陶瓷,对比研究了LZO陶瓷在1300～ 1500℃空气环境及水汽环境中的组成、结构演变.采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪,X射线衍射(XRD)仪、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对LZO陶瓷及经不同环境处理后的组成、物相与形貌进行了研究.结果表明:溶胶-凝胶法制备所得LZO陶瓷为烧绿石结构,平均晶粒尺寸为44nm,陶瓷中的La和Zr摩尔比为0.94∶1;LZO陶瓷在高温空气环境中的组成与结构基本稳定,1500℃下出现了较为明显的高温烧结和晶粒生长;LZO陶瓷在高温水汽环境中失重明显,且发生了严重的分相和高温烧结,生成了m相ZrO2和c相La2O3,平均晶粒尺寸达到2μμm.     

无催化两步蒸镀法制备二氧化钛纳米线

采用一种无催化、两步蒸镀的方法在石英片上生长TiO2纳米线.此方法通过高温蒸发Ti粉,沉积一层高活性的种子层,再低温通入氧气对种子层氧化形成TiO2纳米线.运用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光拉曼光谱技术等表征了生长TiO2纳米线薄膜的形貌和结构.结果表明:纳米线的直径为10 ～ 50 nm,长度为1～2 μm,随着第二次蒸镀温度的增加,二氧化钛纳米线晶相从锐钛矿转变成金红石相,其相变温度点在800℃附近.最后讨论了在无催化两步蒸镀法中TiO2纳米线的生长机理.     

籽晶辅助化学水浴沉积法制备ZnO纳米棒阵列

采用籽晶辅助化学水浴沉积法,即先用磁控溅射法在硅片上制备c轴取向的ZnO薄膜,以此作为籽晶层,利用化学水浴沉积法制备ZnO纳米棒阵列.利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD),研究了ZnO薄膜籽晶层的沉积温度、水浴温度和前驱体溶液中Zn源的初始浓度等对ZnO纳米棒阵列生长的影响,由此得到了结晶性好且几乎垂直于衬底方向的ZnO纳米棒阵列的生长条件,为制备基于ZnO纳米棒阵列的器件提供了条件.     

Ag/ZnS核壳结构纳米棒的制备及其光催化性能分析

在制备的Ag纳米线的基础上,用水热法合成了Ag/ZnS核壳结构纳米棒.使用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线能谱仪(EDS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见双光束分光光度计(UV-vis)、光致发光扫描仪(PL)等检测设备对样品的成分、形貌、微结构及光学性能进行了表征.结果显示,制备的Ag/ZnS复合材料为ZnS纳米颗粒包覆Ag纳米线的核壳结构,其紫外吸收峰位于350 nm处,相对于ZnS纳米颗粒变宽并发生红移,PL发射峰位于462 nm处,相对于ZnS纳米颗粒发生了蓝移,强度明显降低.光催化结果显示,Ag/ZnS核壳结构纳米棒的光催化性能优于ZnS纳米颗粒,分析了光催化反应机理.     

反相微乳液法合成超细磷酸镁铵

利用反相微乳液法制备磷酸镁铵(MAP),并使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)及热分析仪(TG-DSC)对其进行表征.结果表明,反相微乳液法制备出的MAP分布更窄,尺寸更小;不同方法得到了晶型不同的MAP;其中十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂制备出的MAP粒径分布最窄;采用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂制备出的MAP粒径最小,热稳定性最好.     

硬脂酸凝胶法制备纯相BaTiO3纳米粉体

本文以硬脂酸、硬脂酸钡和钛酸丁酯为原料,采用硬脂酸凝胶法合成了纯相BaTiO3纳米粉体.为了有效控制BaTiO3在制备过程中易产生杂相的问题,我们设计了程序升温煅烧法,即通过控制不同阶段的升温速率,在550℃下成功合成了BaTiO3纳米粉体.通过X射线衍射和透射电子显微镜的观察,分析了BaTiO3粒子的晶相结构、结晶度、粒径及纳米晶体的形貌.结果表明,采用程序升温煅烧法制备的BaTiO3纳米粉体纯度高、分散性好、粒径小(25～40nm).本文为在温和条件下制备纯相BaTiO3纳米粉体提供了一条新途径.     

高分散镁铝层状双氢氧化物的煅烧改性及其对甲基橙的吸附性能研究

以Mg(NO3)2·6H2O为镁源,Al(NO3)3·9H2O为铝源,采用水热法制备了高分散的镁铝层状双氢氧化物MgAl-LDH,并高温煅烧生成MgAl-LDO.利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子分析(XPS)、氮气吸附-脱附法对产物进行表征分析,并且探讨了其吸附机理.结果 表明,2种产物的吸附过程对比于Langmuir吸附模型基本一致,其中MgAl-LDO的比表面积更大,吸附性能更好,对甲基橙的最大吸附量可达925.9 mg·g-1.吸附机制包括化学作用、氢键、静电作用和表面络合作用.     

纳米NiCo2O4的两种制备方法比较及其甲醇电氧化性能研究

分别以微乳液法和共沉淀法制备了NiCo2O4纳米棒和纳米片.对比研究了两种方法制备的NiCo2O4纳米材料的物相、形貌、孔道结构及其催化甲醇氧化的性能.结果表明:350℃煅烧5h后,两种方法均能制备出NiCo2O4纳米材料,但共沉淀法制备的纳米片结晶度低于微乳液法制备的NiCo2O4纳米棒.通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和氮气吸脱附测试发现,NiCo2O4纳米棒具有介孔结构,比表面积为116.8 m2·g-1,而NiCo2O4纳米片是六方片状结构,比表面积为36.1 m2·g-1.电化学结果显示,电压为0.6V,扫描速率为50 mV·s-1时,纳米片的电流密度为47.8 mA·cm-2,纳米棒为31.9 mA·cm-2.在0.5V扫描3000 s后,纳米片仍能保持70;的初始电流密度,纳米棒为51;.共沉淀法制备的NiCo2O4纳米片比微乳液法制备的纳米棒具有更好的催化甲醇氧化活性、稳定性.这可能是由于NiCo2O4纳米片的特殊的片层形貌及其一定的无序度导致的.     

不同生长方向的GaN纳米线的可控制备与性能表征

采用化学气相沉积法,通过改变催化剂和衬底,以Ga2 O3和GaN的混合粉末为镓源制备出了不同生长方向的GaN纳米线,制备的平躺于衬底的GaN纳米线的直径约为60 nm,长度为10 μm到30 μm之间.垂直于衬底的GaN纳米线阵列的直径约为300 nm,长度约为5μm.使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光谱(PL)和透射电子显微镜(TEM)对样品进行了分析表征,结果表明所得样品为六方纤锌矿结构的GaN单晶纳米线.通过改变催化剂和衬底等生长条件,研究了衬底和催化剂对纳米线生长方向的影响,为以后的大量制备以及纳米器件的制作提供了依据.