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首先,采用乳酸为引发剂,辛酸亚锡为催化剂,引发丙交酯开环聚合制得具有缩聚活性的L-聚乳酸和D-聚乳酸;然后,将两者熔融共混后进行固相缩聚,合成了一系列立体嵌段聚乳酸。采用核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)及差示扫描量热仪(DSC)分析了产物的链结构、重均分子量、热性能,并探讨了均相晶体和立体复合晶体共存情况下的固相缩聚机理。结果表明,固相缩聚产物分子量增长的适宜反应条件为:反应时间30h,较低的催化剂含量,L-聚乳酸质量分数为80%。L-聚乳酸和D-聚乳酸共混物较低的初始立体复合晶体结晶度有利于后续固相缩聚过程中产物分子量的增长;固相缩聚不仅发生在异链之间,而且也发生在同链之间。 相似文献
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温和条件下Sc(OTf)3催化合成聚酯二元醇 总被引:1,自引:0,他引:1
以三氟甲烷磺酸钪-Sc(CF3SO3)3(简称Sc(OTf)3)为催化剂,在低于120℃的温和条件下,合成了聚己二酸1,4-丁二醇酯二醇.研究了反应温度、催化剂用量、合成工艺等对酯化反应和缩聚反应的影响,并采用FT-1R、1H NMR、GPC等测试技术对合成的产物进行了结构表征.结果表明,不除水时的最佳反应条件为:温度90℃,催化剂用量占单体摩尔数的0.1%,n(醇):n(酸)=1.1∶1,回流11 h,酯化率为93%;而减压除水时,在相同条件下,反应8 h,酯化率可达到99%.不除水时酯化速率和缩聚速率均较慢,减压除水后速率明显加大,产物分子量增加,分子量分布变窄.FT-IR和1H NMR图谱分析表明,几乎无副产物生成. 相似文献
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采用正交设计的方法从常压合成得到的中低分子量聚碳硅烷(PCS)出发,进行热压合成制备高分子量的PCS;并运用红外、GPC、核磁共振等分析测试手段对其结构和性能进行了表征.研究表明,采用从常压合成得到的中低分子量PCS出发进行热压合成的化学方法,可以制备得到高分子量的PCS;控制热压反应温度在460-470℃、预加压力1-2 MPa、反应6 h得到先驱体PCS的Mw在6400-8500之间;热压合成后制得的高分子量PCS的支化度有所降低;通过控制热压反应时间可以较好的调控高分子量PCS重均分子量的大小. 相似文献
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