痕量银的催化光度测定法

本法基于银(Ⅰ)催化过硫酸铵氧化二苯胺磺酸钠和苯胺盐酸盐的反应以测定痕量银(Ⅰ)。反应在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中进行,并以α,a~1-联吡啶为活化剂。测定银(Ⅰ)的线性范围为0.01—0.09μg/mL,ε=8.6×10~5mol~(-1)·L·Cm~(-1)。     

银(Ⅰ)催化鲁米诺-过硫酸钾体系化学发光反应的研究——矿石中痕量银的流动注射化学发光分析法

作者用自行研制的流动注射式化学发光分析仪系统地研究了银(Ⅰ)催化鲁米诺-过硫酸钾体系的化学发光反应,确定了反应的最佳条件,研究了20余种金属离子的干扰情况。方法的线性范围为1×10~(-5)—1×10~(-8)克/毫升银(Ⅰ),时1×10~(-7)克/毫升银(Ⅰ)进行11次测定的变异系数小于4.0％。由于采用巯基棉交换柱分离干扰离子,有效地排除了大多数金属离子的干扰,为矿石中痕量银的测定提供了一个灵敏、快速、具有实际意义的分析方法。     

双硫腙—甲基异丁基甲酮萃取原子吸收光谱测定矿石中微量银

原子吸收光谱测定银具有灵敏度高,干扰比较少,手续简便、快速的特点。文献直接测定微量银灵敏度不够高,某些离子还有干扰。我们在双硫腙比色测定银和原子吸收测定银的基础上提出用甲基异丁基甲酮萃取原子吸收光谱测定银的方法,提高了灵敏度,消除了某些干扰。实验试荆 1.银标准溶液:称取1,0000克光谱纯银片,溶解于1:1的硝酸中,用无氯离子水冲入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。使用时可用20％的氯化钠溶     

硫代米蚩酮乙醇—水溶液比色法测定氰化物浸出液中的银

硫代米蚩酮(TMK)分光光度法测定银早有报道,由于其稳定性和选择性较差,迄今仅用于金属铅和水样中银的测定。Christopher提出,经他改进配制的试剂可用于测定50微克银。我们参考上述文献试验了用TMK在乙醇—水溶液中测定银的适宜条件,并应用于氰化物浸出液中银的测定,操作比较简单,其结果与原子吸收分光光度法一致。     

银焊料中银铜镍锌锰锡的测定

银镉合金因镉有毒性而被逐渐淘汰,取而代之的银锡合金的应用日益广泛。本文提出测定含锡银焊料中银、铜、镍、锌、锰和锡六种元素的新方法,前五种元素可利用同一份试样顺序测得。分析步骤1.银的测定准确称取0.5克试样于250毫升塑料杯中,加4滴氢氟酸(≥40%)、6毫升超纯硝酸(1+1)。溶解后加入少许尿素以除去氮氧化物。再加0.5毫升乳酸,用去离子水稀释至80—90毫升。用已称重的铂网电极作阴极,217型饱和甘汞电极作参比电极,DJS-52型控制电位电解仪进行电解。先开动搅拌     

络合滴定法测定银钯焊料中钯

文献[1—4]报导了在纯溶液中或在铂族金属存在下,用络合直接滴定或返滴定法测定钯。Raoot提出,用硫脲作掩蔽剂选择性络合滴定测定钯的方法,并应用于铜钯、钐钯、镍钯、钴钯合金以及其它合金中钯的测定。本文提出,大量银存在下的银钯焊料中钯的络合滴定法。方法简便、快速、准确,用于实际试样分析,结果满意。     

银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物显色反应的研究

银的多元络合物显色反应的研究已有报导。本文研究了银-5-Br-PADAP-三乙醇胺-十二烷基硫酸钠多元络合物体系的显色反应。研究表明,多元络合体系最佳显色酸度为PH_4.5——6.5,λ_(max)=565nm,ε=6.0×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物组成比为Ag:5-Br-PADAP=1:3。在25ml溶液中,银量在0—20μg内符合比尔定律。方法简单而快速,稳定性好,灵敏度选择性较高,用于废水中银的测定,结果满意。实验部分 1.试剂与仪器:银标准溶液,用纯银制备1mgAg/ml.用此溶液配制各种浓度的工作     

喹哪啶红萃取比色测定银

本文研究了在氨性溶液中用喹哪碇红发色,甲基异丁酮和醋酸异戊酯混合溶剂萃取后比色测定银。络合物的最大吸收峰在525毫微米。克分子吸收系数为37.800。0—15微克银/10毫升服从比尔定律。络合物中银与喹哪啶红的组成比为1:4。微量铂、金和卤族元素不干扰测定;在有EDTA和柠檬酸铵等掩蔽剂存在下,一般常见元素也均不干扰测定。应用于铅锌矿中银的测定,操作简便,准确度和重现性均较好。     

含氟污水中微量砷的测定

污水中微量砷的测定,目前普遍采用DDC银(二乙基二硫代氨基甲酸银)比色法。过去多用吡啶作吸收液效果最好,但吡啶气味难闻,有毒,操作人员难以长久忍受。我们采用3％三乙醇胺氯作吸收液,吸收效果比吡啶有提高。氟离子本身不干扰测定。我厂硫酸车间污水中含砷30—200毫克/升,含氟400—1000毫克/升,可以直接取样进行测定。但待测试样中含氟离子在     

地质样品中金银的连续快速测定——二苯硫脲-三正辛胺棉富集分离液珠萃取比色法

采用二苯硫脲(DPTU)—三正辛胺(TNOA)棉富集分离金、银已有报道。本文采用该吸附剂制备了DPTU—TNOA棉吸附柱,并研究了动态法富集分离金、银的条件。研究表明.吸附柱富集金、银的最佳酸度(体积分数)为5％～20％王水。当含金溶液以1～6ml·min~(-1)流速通过0.1g吸附剂制备的吸附柱时,金、银的吸附率均在98％以上。采用硫代米蚩酮(TMK)液珠萃取比色法连续测定了地质样品中的金、银。方法的检出限为0.5×10~(-9),银为5×10~(-9)。经样品验证,其分析结果满足化探找金工作的需要。     

利用Ag(Ⅰ)对过硫酸铵氧化还原型罗丹明B的催化效应光度法测定痕量银

本文研究了在活化剂α,α′-联吡啶存在下,银(Ⅰ)对过硫酸铵氧化还原型罗丹明B这一显色反应的催化效应,采用固定时间法建立了一个新的测定痕量银的催化光度法。方法的灵敏度为2.010~(-4)μg/mL,测定范围为0—2μg/25mL,回收率在86.6—100％之间。     

高频感应耦合等离子体光谱法测定银铜系列合金中的铅锑铁杂质元素

银铜合金中杂质元素的分析,有采用铸捧状试样光谱法;有将合金转化成硫酸盐形式、交流电弧激发光谱测定法;也有把试样处理成海绵状合金、直流电弧激发光谱法。本文应用ICP-AES测定银铜合金中杂质Pb、Sb、Fe,拟定了用一套待测杂质元素的标准,测定银铜系合金在AgCu0.6-AgCu_(23)范围内的八个牌号合金中的杂质Pb、Sb、Fe的分析方法(测定范围:Pb、Sb0.005%—0.5%,Fe0.001%—0.1%;测定的相对标准偏差:Pb7.6%,Sb5.7%,     

巯基棉富集分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中,玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M),但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1%盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋近于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1—15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。一、主要试剂及仪器金标准溶液取光谱纯金以王水溶解,配制成每毫升含10微克金的标准液。玫瑰红银试剂(0.0025M)取0.0065克试剂用10毫升盐酸溶解(用时配制)。泡沫塑料多孔聚醚型聚氯脂泡沫塑料,剪成     

银纳米粒子表面等离子共振吸收-分光光度法测定废水中的邻苯三酚

基于改良银镜反应,利用银纳米粒子的表面等离子共振吸收提出了测定废水中邻苯三酚的分光光度法。室温条件下,在氢氧化钠和氨水混合溶液的碱性环境中,以吐温-20作为分散剂,邻苯三酚作为还原剂,还原银氨溶液,反应生成银纳米粒子,溶液由无色变为亮黄色,并在410nm处产生银纳米粒子表面等离子共振吸收峰。溶液的吸光度与邻苯三酚的浓度在3.96×10-7~2.38×10~(-5) mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3σ)为2.97×10-7 mol·L~(-1),摩尔吸光率为5.483×104L·mol~(-1)·cm~(-1)。该方法应用于工业废水中邻苯三酚的测定,测定值与普通分光光度法的测定结果一致,相对标准偏差(n=5)小于5.0%,加标回收率在95.4%~104%之间。     

水产食品及酒中微量砷的测定

目前用Ag-DDC(二乙基二硫代氨基甲酸银)测定微量砷,以有毒的吡啶碱作溶剂。也有人用有机碱代替吡啶,用氯仿或二氯乙烷作溶剂,又使灵敏度降低。本文用Ag-DDC及少量吡啶和二氯乙烷作吸收液测定十多种水产品和酒中1—20微克砷。基本上消除了吡啶的毒害,灵     

铜精矿中银的原子吸收快速测定

铜精矿中低含量银的测定,用火试金法手续繁杂,费时长,准确度较差。本文于10％盐酸介质中,利用332.3nm非吸收线或氘灯扣除背景吸收,将原子吸收法成功地应用于铜精矿中低含量银的测定。本法选择性高,试样酸溶后即可直接测定,铜精矿中可能存在的36种元素不干扰。方法简便、快速、容易掌握。经不同单位、不同方法对照分析,精密度、准确度满意。试剂银标准溶液(10微克/毫升),按常规配制。仪器 GGX-Ⅱ型原子吸收分光光度计,工作条件示于表1。分析步骤称取0.25—0.50克试样于150毫升烧     

三聚氰胺修饰玻碳电极用于溶出伏安法测定水样中痕量银

用电化学沉积法将三聚氰胺修饰在玻碳电极上,应用此三聚氰胺修饰玻碳电极测定银时,试液在pH 4.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,在—0.45V处还原60 s,然后在0～+0.6V范围内扫描,使银离子从修饰电极上溶出,实现了水样中银离子的溶出伏安法测定,在+0.27V处可得银离子的氧化峰电位,银的浓度在6.0×10~(-9)～5.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0×10~(-9)mol·L~(-1)。方法用于实际水样中痕量银的测定,加标回收率在90.0%～96.0%之间。     

巯基棉富集—平台石墨炉原子吸收分光光度法测定化探试样中银和铋

本文用巯基棉富集稀硝酸溶液中的银和铋,硫脲-盐酸解脱液解脱,石墨炉原子吸牧测定银,平台石墨炉原子吸收测定铋。条件试验结果表明,在0.05—0.65mol/L硝酸溶液中,流速在3毫升/分钟以下,银铋可定量富集。作了10种元素的干扰试验,确定了干扰允许量。本法灵敏度高,干扰少,操作简便,精密度和准确度均较好。     

银纳米粒子共振光散射光谱法测定痕量CTMAB

利用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与银纳米粒子作用生成的聚集体,使体系的共振光散射(RLS)强度明显增强,建立了一种快速、简便的测定痕量CTMAB的RLS光谱法。考察了p H值,反应最佳时间,试剂加入顺序等因素对测定CTMAB的影响。实验结果表明,在p H值为10.88,作用时间为10 min,银纳米粒子浓度(以银原子计算)为2.5×10-3mol·L-1,按CTMAB、BR、银纳米粒子为添加顺序的条件下,测定CTMAB的线性范围为:5.0×10-9~5.0×10-7mol·L-1,检出限为3.8×10-9mol·L-1。该法用于合成样品中CTMAB的测定,灵敏度高,重现性好,结果准确。     

催化动力学光度法测定痕量银

研究了在稀盐酸介质中,银催化氯化物还原铈（Ⅳ）而使其褪色的反应,建立了测定痕量银（Ⅰ）的新方法。测定银（Ⅰ）的线性范围为０～４０μｇ／Ｌ,检出限为５．７×１０－ ７ｇ／Ｌ。方法用于环境水样中痕量银的测定,结果满意。