无溶剂“一锅法”催化合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物

无溶剂条件下,对甲基苯磺酸亚铈可有效催化2-萘酚、醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物。考察了溶剂条件、原料配比、催化剂用量和反应温度对产率的影响。经催化剂循环研究,该催化剂重复使用3次仍保持较高活性。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析进行测定和结构表征。同时给出了该反应可能的反应机理。     

硝酸铋催化三组分“一锅法”合成N1-取代的3,4-二氢嘧啶酮衍生物

无溶剂条件下,以硝酸铋为催化剂,芳香醛、β-酮酯和N-取代脲"一锅法"合成了一系列N1-取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。考察了原料用量、催化剂用量和反应温度对实验结果的影响。确定当芳香醛、β-酮酯和N-取代脲的摩尔比为1∶1∶1.3,催化剂用量为3 mol%,反应温度为80℃时,反应时间较短,产率较高。提出了可能的催化作用机理。产品结构经IR、~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析进行表征。     

硝酸铈铵催化绿色合成N1-取代的二氢嘧啶酮衍生物

无溶剂、80 ~oC条件下,硝酸铈铵催化化学计量的芳香醛、乙酰乙酸乙酯(乙酰乙酸甲酯)和单取代(硫)脲三组分"一锅法"合成了N1-取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。考察了催化剂用量和反应温度对产率的影响。产品结构通过IR,~1H NMR,~(13)C NMR,元素分析和X-射线单晶衍射进行了确证。该合成方法具有反应时间短,条件温和,产率高,方法绿色等优点。     

苯磺酸铜催化“一锅法”合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚

以2-萘酚、醛和氨基甲酸酯为原料,苯磺酸铜为催化剂,在加热、无溶剂条件下,通过三组分"一锅法"合成了1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚衍生物.考察了催化剂用量、反应温度和溶剂对产品收率的影响.结果表明,仅2 mol%苯磺酸铜就可以催化该反应的进行.反应结束后,催化剂重复使用4次,催化活性无明显下降.通过1H NMR,13C NMR,IR,质谱和元素分析对产品结构进行表征.提出了可能的催化作用机理.     

氯化铝高效催化合成1-(1-酰胺基)烷基-2-萘酚类化合物

无溶剂条件下,氯化铝可有效催化2-萘酚、醛和胺/尿素三组分"一锅法"合成1-(1-酰胺基)烷基-2-萘酚.考察了溶剂条件和催化剂用量对产率的影响.与已报道的方法相比,该方法具有反应时间短、产率高、实验操作和后处理步骤简单等优点.     

无水硫酸铁催化多组分反应合成酰胺基烷基萘酚(英文)

无溶剂、80℃条件下,无水硫酸铁可有效催化2-萘酚、醛、和胺/尿素三组分"一锅法"合成酰胺基烷基萘酚。考察了溶剂条件和催化剂用量对产率的影响。与已报道方法相比,该方法具有反应条件温和、反应时间短、产率高、不使用有机溶剂、催化剂廉价易得和后处理步骤简便等优点。     

无溶剂条件下"一锅法"催化合成胺基烷基萘酚衍生物

无溶剂条件下,邻甲基苯磺酸铜可有效催化2-萘酚、醛和胺三组分"一锅法"合成胺基烷基萘酚衍生物.考察了溶剂条件及催化剂用量对产率的影响.经催化剂循环研究,该催化剂重复使用4次仍保持较高活性.产物的结构通过熔点,IR,1HNMR,13CNMR,质谱和元素分析进行测定和结构表征.同时给出了该反应可能的反应机理.     

氯化亚锡催化“一锅法”合成N1-取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以芳香醛、乙酰乙酸乙酯(甲酯)、单取代脲为原料,氯化亚锡为催化剂,在无溶剂、80℃条件下,通过三组分"一锅法"合成了一系列N1-取代的3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。考察了催化剂用量和反应温度对产品收率的影响。通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析对目标产物结构进行确证,提出了可能的催化作用机理。本文的合成方法具有催化剂活性高、廉价易得和反应时间短、条件温和、产率高、绿色环保等优点。     

硫酸氢钾催化一锅法合成1-乙酰胺烷基-2-萘酚

以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%～94.0%.     

碘化钾绿色催化合成4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮（英文）

无溶剂、90℃条件下,碘化钾催化芳香醛、苯乙酮衍生物和脲三组分"一锅法"合成了一系列4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(~1H)-酮。产品结构通过IR,~1H NMR,~(13)C NMR和元素分析进行了确证。提出了可能的催化作用机理。新方法具有反应条件清洁、温和,操作简单,反应时间短,产率高,催化剂绿色、高效等优点。     

羧基功能化离子液体催化合成1,5-苯并二氮衍生物

在无溶剂条件下,以邻苯二胺和丙酮为原料,羧基功能化离子液体CmmimBF_4(IL)为催化剂,合成了1,5-苯并二氮衍生物(2),其结构经~1H NMR和IR表征.在IL用量为10 mol%,于40 ℃反应1.5 h的条件下,2的产率达93%.IL无需再生处理,可连续循环使用5次,且活性无明显下降.     

氯化硅胶催化下无溶剂合成香豆素类化合物

以氯化硅胶为催化剂,应用β-酮酸酯对各种酚进行Pechmann反应,在80℃和无溶剂的条件下,合成了一系列香豆素类化合物.该方法具有反应条件温和,产率高(67%～96%)和操作简单等优点.产物结构经IR,1H NMR,元素分析等进行了表征.     

无溶剂无催化条件下一锅合成芳酰基腈化合物

无溶剂无催化剂条件下,以芳香酸、二氯亚砜和铁氰化钾为原料,经氯化、氰化两步一锅合成了一系列芳酰基腈化合物。 考察了氰化过程中反应温度、反应时间对产率的影响。 实验结果表明,其最佳反应条件为：反应温度为180 ℃,反应时间为2 h,产物收率达71%~92%。 产物经IR、1H NMR和13C NMR分析确认。 本方法具有工艺操作简单、产率高、无溶剂无催化和环境友好等优点。     

乙酸酐、H2O2和1,5-二羟基萘酚一锅合成胡桃醌

由乙酸酐和H2O2在无硫酸存在下合成过氧乙酸,然后向其滴加1,5-二萘酚的甲醇溶液,在一锅内简便地合成了胡桃醌。产物用苯重结晶,其结构经HPLC、UV-Vis、FTIR、1H NMR和13C NMR测试技术进行了表征和证实。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产率的影响。最佳反应条件为:n(1,5-二萘酚)∶n(乙酸酐)∶n(H2O2)=1∶4∶8,反应温度为40~60℃,反应时间为5.5 h,产率68%。结果表明,一锅法合成不用硫酸,无需真空蒸馏纯化过氧乙酸,是合成胡桃醌的简便方法。     

无溶剂条件下香豆素类化合物的绿色合成

以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,固体NaHSO_4·H_2O为催化剂,无溶剂条件下通过Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素;并对反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等因素对产率的影响进行了探究。实验证明,在无溶剂条件下,NaHSO_4·H_2O是合成7-羟基-4-甲基香豆素的良好催化剂,正交实验法得出反应的最优条件为:反应温度为110℃,反应时间40 min,n(间苯二酚)/n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.2,催化剂用量相对于间苯二酚用量的20%mol,产品的收率为81.8%。     

无溶剂条件下对甲苯磺酸铝高效催化合成4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以芳香醛、芳香酮和尿素为原料,对甲苯磺酸铝为催化剂,在90℃、无溶剂条件下"一锅法"反应,高效合成了一系列4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮。产品结构通过IR,1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征。该方法具有操作简单、反应时间短、产率高、反应条件温和、不使用任何有机溶剂、催化剂廉价易得且可重复使用等优点,为标题化合物的合成提供了一种简便高效的绿色新途径。     

手性方酰胺-N-酰基吡咯烷的合成及其催化作用

以方酸二甲酯及N-酰基-L-脯氨醛为原料,合成了4种新型方酰胺-N-酰基吡咯烷双功能手性催化剂,利用~1H NMR,~(13)CNMR,HR-MS,IR对催化剂结构进了表征。将该类催化剂应用于2,4-戊二酮对硝基烯烃的不对称Michael加成反应中,考察了溶剂、温度和催化剂用量对反应的影响,得到的最优反应条件为:甲苯为溶剂,催化剂用量为0.5 mol%,室温下反应。在最优反应条件下,以3a为催化剂,合成了12个具有光学活性的3位取代的2,4-戊二酮,最高产率达到97%,最高ee值达到95%。该催化体系能够适合含有吸电子和供电子基团的各种硝基烯烃的不对称加成。     

无溶剂条件下离子液体[Hnmp]HSO4催化一锅法合成2 -氨基苯并噻唑-芳甲基-2-萘酚

以离子液体[Hnmp]HSO₄为催化剂, 在无溶剂条件下催化芳香醛、2-氨基苯并噻唑和2-萘酚合成一系列的2 -氨基苯并噻唑-芳甲基-2-萘酚. 该方法条件温和, 反应时间短, 产率高和对环境友好. 此外催化剂可以方便地回收, 且循环使用四次其催化活性并没有显著降低. 目标产物经过了¹H NMR, IR, MS和元素分析确证.     

氯化铝高效催化合成1-(N-氨甲酸酯基)烷基-2-萘酚

无溶剂条件下,氯化铝可有效催化2-萘酚、醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成1-(N-氨甲酸酯基)烷基-2-萘酚。确定了较佳反应条件,产品经熔点、IR、1H NMR、元素分析进行表征。提出了可能的催化作用机理。     

氯化镉催化三组分“一锅法”合成4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的研究

在氯化镉催化作用下,以环己烷为溶剂,芳香醛、芳香酮和脲三组分"一锅法"合成了一系列4,6-二芳基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮化合物。考察了溶剂和催化剂用量对产率的影响。通过IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对产品结构进行了表征。该合成方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和,产率高等优点。