用ICP—MS测定高纯氧化镝中痕量稀土元素

考察了源于基体镝的多原子离子干扰。研究了基体对待测稀土杂质信号的影响，采用Ｔｌ内标能基本上补偿基体影响。建立了直接测定高纯氧化镝中痕量稀土杂质的电感耦合等离子体－质谱法。检测限为００１３～００８８μｇ／Ｌ，平均回收率为９２３％～１０１４％，相对标准偏差为２７％～９２％。方法简便、快速、灵敏。     

萃取色谱分离—原子发射光谱测定氧化钐,氧化铕,氧化钆中14个稀土杂质

用２－乙基己基膦酸单２－乙基己酯萃取色谱分离－原子发射光谱测定超高纯Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３中痕量稀土杂质，可用于纯度为９９９９９９％～９９９９９９９％（不含非稀土杂质）Ｓｍ２Ｏ３、Ｅｕ２Ｏ３、Ｇｄ２Ｏ３的纯度分析，１４个稀土杂质的回收率在６７％～１３３％之间，相对标准偏差±６４％～±１８４％，分离周期１０～１４ｈ。     

高温钛合金中稀土相的热稳定性

对Ｔｉ５Ａｌ４Ｓｎ２Ｚｒ１Ｍｏ０．２５Ｓｉ１Ｎｄ（Ｔｉ５５）高温钛合金在α相区、α＋β相区，β相区不同温度、时间热处理样品的分析表明：在６００～９８０℃／１～１００ｈ及１０５０～１５００℃／１～１０ｈ条件下，稀土相颗粒尺寸在３３４～４２０μｍ之间波动；圆度系数在０６１９～０７５９之间波动；体积分数在１４％～１８％之间波动。稀土相颗粒尺寸、形状，体积分数基本不变，具有良好的热稳定性。     

用双（2，4，4－三甲基戊基）膦酸－Span80－甲苯乳状液膜迁移、分离稀土离子的研究

用双（２，４，４－三甲基戊基）膦酸－Ｓｐａｎ８０－甲苯乳状液膜研究了稀土离子的迁移行为。当膜相含１０ｘ１０￣（－３）～３．０ｘ１０￣（－３）ｍｏｌ／Ｌ双（２，４，４－三甲基戊基）膦酸和２％～４％（Ｗ／Ｖ）Ｓｐａｎ８０，内相含０．５０～２．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，外相的ｐＨ为３．５～５０时，所有稀土离子都能快速并完全迁移。根据各稀土离子在此乳状液膜体系中迁移性质的差别，控制外相酸度，试验了稀土离子相互之间的分离情况。试验表明，用此乳状液膜体系分离稀土离子有良好的应用前景．     

稀土—氮复合孕育剂对灰铸铁石墨组织的影响

采用主碳当量灰铸铁作为试验材料，以孕育处理的方式加入稀土和氮，研究了稀土，氮及二者复合能对石墨数量和石墨表面形貌的影响。试验结果表明，稀土和氮，特别是它们复合加入，使石墨百分含量减少；氮和氮与稀土复合孕育使灰铸铁的石墨表面变粗糙，且端部有钝化现象。     

丙烷在负载型V2O5/Zr3(PO4)4催化剂上的氧化脱氢

制备了无定型的磷酸锆Ｚｒ３（ＰＯ４）４载体,采用浸渍法在载体上负载０６％～６０％的Ｖ２Ｏ５．所制备的催化剂在丙烷氧化脱氢反应中具有较好的催化性能,如３０％Ｖ２Ｏ５／Ｚｒ３（ＰＯ４）４催化剂在丙烷转化率为１７０％时,丙烯选择性可达５３８％,丙烯收率达９１％．考察了不同反应条件下催化剂的性能．ＸＲＤ、ＩＲ和Ｒａｍａｎ光谱表明,Ｖ２Ｏ５在Ｚｒ３（ＰＯ４）４载体上主要是以高度分散的钒氧物种存在;ＥＳＲ分析结果证明催化剂中存在Ｖ４＋物种,表明Ｖ５＋／Ｖ４＋参与了氧化还原反应．     

阿斯美胶囊中四种组分的高效液相色谱分析

建立了反相高效液相色谱法测定阿斯美胶囊中氨茶碱、盐酸甲氧非那明、马来酸氯苯那敏及那可汀四种组分的含量。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８，５μｍ，２００ｃｍ×４０ｍｍＩＤ，流动相为体积分数０５％的三乙胺溶液（磷酸调节ｐＨ５５）＋乙腈＋甲醇（５５０＋３６８＋８２），检测波长为２６４ｎｍ，线性范围分别为：氨茶碱３１２５～２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９６，盐酸甲氧非那明１５６２５～１２５０ｍｇ／Ｌ，γ＝１００００，马来酸氯苯那敏２５～２００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９，那可汀８７５～７００ｍｇ／Ｌ，γ＝０９９９９；回收率（ｎ＝３）分别为１０１２％，１００８％，９９９％，９９５％；精密度：日内平均ＲＳＤ（ｎ＝６）分别为０７％，０４％，０４％，０６％；日间平均ＲＳＤ（ｎ＝３）分别为１０％，１０％，１１％，１２％。     

微分脉冲吸附溶出伏安法测定苯胺的研究

苯胺经重氮化、偶合反应定量生成的偶氮化合物具有很强的电活性。作者用微分脉冲吸附溶出伏安法测定偶氮化合物来定量分析苯胺的含量。以ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝１０）缓冲液为底液，富集电位为－０１５Ｖ，富集时间１２０ｓ，电位扫描速度４ｍＶ／ｓ，在－０６７０Ｖ处产生一个灵敏度高、峰形好的溶出峰。苯胺浓度在１０－９～１０－７ｍｏｌ／Ｌ时与峰电流成线性关系。用印染厂土壤、废水和广州垃圾填埋场的渗出液作标准回收试验，平均回收率分别为９８２％、９７０％、９７５％，测定的相对标准偏差为４３％、４０％、３３％。     

轻稀土对小鼠肺腺癌的抑制作用

小鼠分别饮用１％、０２５％、００６２５％的轻稀土（ＬＲＥ）水溶液，１０ｄ后一次腹腔给予致癌剂氨基甲酸乙酯（ｉｐ），继续饮用稀土水溶液１１０ｄ，肺腺癌发率比非饮用稀土小鼠降低１１６％～３１３％（Ｐ＜００５），平均发瘤数低３５５％～５８０％。并明显激活天然杀伤细胞（ＮＫ细胞）的活力４６％～８５％，提高超氧化物歧化酶（ＳＯＤ）活性，降低脂质过氧化物（ＬＰＯ）含量，抑制温石棉诱导巨噬细胞（ＡＭ）产生超氧阴离子（·Ｏ－２）、羟自由基（·ＯＨ）。     

氧化镨标样中水化相的结构

用红外和Ｘ射线衍射法分析了氧化镨标样（纯度９９９％）的物相。结果表明：标样不仅含有ＰｒＯ２、Ｐｒ２Ｏ２ＣＯ３和Ｐｒ６Ｏ１１，而且还有尚未准确报道的水化相Ｐｒ（ＯＨ）３。作者精确测定和计算了Ｐｒ（ＯＨ）３的晶体结构，即为六方晶系，空间群Ｐ６３／ｍ，ａ＝０６４６５ｎｍ，ｃ＝０３７５９ｎｍ，Ｚ＝２，ＤＸ＝４６８４ｇ／ｃｍ３。其原子的等效位置为Ｐｒ：（２ｄ）（２／３，１／３，１／４），ＯＨ：（６ｈ）±（０２９０，０３８１，１／４）。     

高效液相色谱法测定灭尔痛片的组分含量

采用高效液相色谱法同时测定灭尔痛片中对乙酰氨基酚、异丙基安替比林、及咖啡因３种成分的含量。色谱条件为：ＯＤＳ柱，甲醇＋水（６０＋４０）为流动相，检测波长为２５４ｎｍ。方法线性范围分别为：２４～１２０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９７６）；１２～６０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）；４～２０ｍｇ／Ｌ（ｒ＝０９９９４）。各组分的平均回收率（ｎ＝６）分别为：１００３％，ＲＳＤ＝０４２％；９９７％，ＲＳＤ＝０６９％；９９２％，ＲＳＤ＝０４６％。该法操作简便、快捷，结果准确。     

用色谱-质谱和质量色谱研究苯甲酸钐热分解反应

为合成某些芳香族有机化合物提供一种新途径，用色谱－质谱联用技术和质量色谱法研究了苯甲酸钐的热分解反应产物。其热分解产物溶入丙酮后有大量９，１０－蒽醌析出，其丙酮溶液中还含有１，２－二苯甲酰基苯（２５６％）、苯甲酸（１８７％）、二苯酮（１４４％）、９－芴酮（８２％）、９－苯基芴（４９％）、联苯（３６％）、二苯甲烷（２３％）、３－甲酰苯基联苯（２１％）、二苯基乙二酮（１９％）、４－甲酰苯基联苯（１８％）、芴（１７％）、ｍ－二苯甲酰基苯（１１％）和ｐ－二苯甲酰基苯（０２％）等５５种化合物。讨论了苯甲酸盐的热分解反应机理。     

化学分离－质谱法定量分析高纯Dy_2O_3中稀土杂质

以Ｐ_（５０７）萃淋树脂为固定相，ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ为淋洗液，研究了９９．９９９％～９９．９９９９％高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土与基体Ｄｙ的分离法，以及火花源质谱法的测定条件。可分析９９．９９９９％超高纯Ｄｙ２Ｏ３中痕量稀土杂质，测定限０．００１～０．１×１０－６，误差３０％。     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定人和小鼠血浆中的游离氨基酸

以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂，手动柱前衍生，ＯＤＳ（十八基硅烷）柱分离；以磷酸盐缓冲液（ｐＨ７２）配制流动相，二元一级线性梯度洗脱，紫外３４０ｎｍ检测，在４０ｍｉｎ内分离测定了人和小鼠血浆中２１种游离氨基酸的含量。方法准确可靠，２１种氨基酸保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为００９％～０３８％和１５％～４９％（ｎ＝８），氨基酸的进样量为０１～１６ｎｍｏｌ时，峰面积与进样量之间的线性相关系数为０９９６～０９９９，标准加入回收率为９３３％～１０５９％。     

聚1-甲基-2-吡咯烷酮修饰碘离子化学传感器的研究

研究了１－甲基－２－吡咯烷酮在玻碳（ＧＣ）电极表面聚合的条件，测试了Ｉ－－聚１－甲基－２－吡咯烷酮化学传感器的电化学性能。所制电极检测Ｉ－响应线性范围２４×１０－４～０１ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，电极的重现性及稳定性都较好，重复测定７次相对标准偏差为０７１％，可连续使用２５天。Ｃｌ－、Ｂｒ－、ＮＯ－３、ＳＯ２－４等阴离子对测定干扰较小     

ICP-MS 法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化铕时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｅｕ２Ｏ３的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｍ相结合的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。方法检出限为０．００５～０．０２１μｇ／Ｌ,加标回收率为８４％～１１２％。ＲＳＤ为１．４％～８．１％。本法适用于质量分数为９９．９９％～９９．９９９９％的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的分析。     

REPS4(RE=Y, La～Lu)系列化合物的合成和结构化学研究

采用高温固相反应合成了稀土硫代磷酸盐ＲＥＰＳ４（ＲＥ＝Ｙ，Ｌａ～Ｌｕ），并通过Ｘ射线粉末衍射测定了晶胞参数以及ＨｏＰＳ４，ＥｒＰＳ４和ＴｍＰＳ４的晶体结构。其中ＲＥＰＳ４（ＲＥ＝Ｙ，Ｌａ～Ｙｂ）系列化合物的结构均属四方晶系，其空间群为Ｉ４１／ａｃｄ，ａ≈１１ｎｍ，ｃ≈１９ｎｍ，Ｚ＝１６。四方结构中的三价稀土离子为反四方棱柱八配位。该结构具有较大的孔洞空间，孔洞直径分别为０６２５ｎｍ（沿ｃ轴方向）和０３５ｎｍ（沿ａ、ｂ轴方向）。ＬｕＰＳ４晶体为单斜晶系，很可能是层状（２Ｄ）结构。研究了镧系收缩效应对四方结构稳定性的影响，发现对ＲＥＡＸ４系列化合物来说，四方结构能稳定存在的前提是２４ｄＡＸ／ｒ１９。     

高压液相色谱法测定肿瘤患者血清中假尿苷的含量

建立了血清中假尿苷含量的高效液相色谱测定法。结果表明，假尿苷在０３７５～１２μｍｏｌ／Ｌ范围内线性关系良好。最低检测量为００１５μｍｏｌ／Ｌ，回收率为９２７％，日内和日间相对标准偏差（ＲＳＤ）分别为４２％和４７％。用该法测定正常人及肝癌、肺癌、食管癌患者血清中假尿苷含量发现，３种肿瘤患者血清中假尿苷含量明显高于正常人（Ｐ＜００５），说明血清假尿苷可作为诊断恶性肿瘤的一种标志物。     

水杨醛苯甲酰腙高灵敏度荧光法测定土壤和水中痕量铍的研究

详细研究了铍－水杨醛苯甲酰腙（ＳＡＢＨ）荧光反应新体系的最佳条件在ｐＨ为６２介质中，试剂与铍所形成配合物的λｅｘ为３６５ｎｍ，λｅｍ为４４８ｎｍ，建立的铍荧光分析法的线性范围为０～０２０ｍｇ／Ｌ，检出下限５３×１０－４ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差１４％，考察了４０种共存物的干扰情况。该法成功地用于土壤、污水和饮用水中痕量铍的测定。