柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物的含量北大核心CSCD

提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL,过滤。取5 mL续滤液置于顶空瓶中,加入17%(体积分数)磷酸溶液200μL,混合后加入10 g·L^(-1)氯胺T溶液200μL,于55℃衍生30 min。以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量。结果显示:CN-的质量浓度在200μg·L^(-1)以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法与国家标准方法GB 5009.36-2016中分光光度法进行对比,两种方法所得测定结果基本一致,无显著性差异。方法用于实际样品分析,结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物,建议将氰化物添加到GB 2762-2022的食品中污染物限量名录中,对其进行严格控制。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中28种挥发性有机化合物的含量北大核心CSCD

以甲醇为提取剂,提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中28种挥发性有机化合物(VOCs)含量的方法。称取土壤样品5.0 g,加入甲醇10 mL,振荡静置后吸取250μL提取液至吹扫瓶中,加入一定量的混合内标溶液,用水定容至10 mL,其中内标质量浓度为10μg·L^(-1)。结果显示:28种VOCs标准曲线的线性范围均为1~100μg·L^(-1),检出限为7.4~15.2μg·kg^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率为79.8%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~12%。方法用于两份实际土壤样品分析,三氯甲烷的测定值为22.6 mg·kg^(-1)和24.0 mg·kg^(-1),其余27种VOCs均未检出。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定水稻粮食作物中8种元素的微量残留北大核心CSCD

取粉碎后的水稻样品约0.3 g,按设定的消解程序进行全自动石墨消解,消解完毕后,用5%(体积分数)硝酸溶液定容至25 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊的含量,内标法定量.结果表明,铬、镉、砷、铝、锶、铅、钡、铊标准曲线的线性范围均为0.01~8.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.006,0.011,0.009,0.017,0.009,0.008,0.012,0.018μg·kg^(-1).按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.9%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%.方法用于实际大米样品的测定,其中铝和钡元素的检出率为100%,检出量分别为0.49~1.02 mg·kg^(-1),0.019~0.071 mg·kg^(-1);镉和铅元素的检出率为33%,检出量分别为0.028~0.042,0.025~0.074 mg·kg^(-1);铬、砷、锶和铊均未检出.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中百草枯和敌草快的残留量北大核心CSCD

提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)净化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL体积比1∶1的2 mol·L^(-1)氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22μm尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0~200.0μg·L^(-1)、1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.6,0.3μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~93.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于30个植物油样品分析,仅在3个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5μg·kg^(-1)。     

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸北大核心CSCD

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L^(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L^(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg^(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg^(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量北大核心CSCD

在2 mL尿液样品中加入4 mg·L^(-1)混合内标溶液0.01 mL、不低于850 U·mL^(-1)的β-葡萄糖醛酸酶溶液和1 mol·L^(-1)乙酸铵溶液0.5 mL,充分振荡后于37℃水解2.0 h,降至室温,用乙腈定容至5 mL,冷冻2 h,恢复至常温后,过0.22μm有机滤膜.采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定其中12种邻苯二甲酸酯类代谢物的含量,基质匹配法消除基质干扰,内标法定量.结果表明,12种邻苯二甲酸酯类代谢物工作曲线的线性范围均为1.00~200μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~1.88μg·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为75.3%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~10%.方法用于测定35份儿童尿液样品,其中检出11种邻苯二甲酸酯类代谢物,邻苯二甲酸单异癸酯(MDP)未检出.     

气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨的含量北大核心CSCD

提出了气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨含量的方法。采集环境空气样品时,使用25 mL吸收管,加入25 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量1.5 L·min^(-1)采样0.5~1.0 h;采集废气样品时,使用50 mL吸收管,加入50 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量0.5 L·min^(-1)采样0.5 h。设置气相分子吸收光谱仪检测波长为214.7 nm(氘灯光源)或213.9 nm(锌空心阴极灯光源),加热温度为80~90℃。通过干扰试验,证实了Mn^(2+)、苯胺、抗坏血酸、Mn^(7+)、ClO^(-)会对氨的测定产生干扰,可通过氧化法、还原法、蒸馏法、稀释法对上述干扰物质进行消除。以质量浓度不大于14.0 mg·L^(-1)的氨标准溶液系列作为绘制校准曲线的母液。结果表明,氨校准曲线线性范围在4.00 mg·L^(-1)以内,方法检出限为0.008 mg·m^(-3)(环境空气)和0.03 mg·m^(-3)(废气)。对实际环境空气和废气样品分别进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为97.9%~106%,氨测定值的相对标准偏差(n=6)不大于2.5%,并通过配对样本F检验法确定该方法与现行有效的纳氏试剂分光光度法无显著性差异。     

QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量北大核心CSCD

取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心.取上清液5 mL置于预先加有200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))的离心管中,涡旋,离心.取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250μL和0.05 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液250μL涡旋溶解残渣,经0.2μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min.所得溶液以EXTEND-C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量.结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.4%.用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg·kg^(-1).     

通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量北大核心CSCD

提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L^(-1)内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀,静置30 min。加入乙腈10 mL提取,再加入氯化钠2 g盐析分层,离心,取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上,收集流出液。取2 mL流出液,加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干,用丙酮1.0 mL复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物,以电子轰击离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^(-1),检出限为0.001 mg·kg^(-1);以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,日内、日间回收率为75.3%~120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%~10%;方法用于33份实际样品分析,有15份样品中检出丁香酚,检出量为0.0136~0.462 mg·kg^(-1)。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定黑枸杞中46种农药残留量的方法。将黑枸杞样品冷冻干燥、粉碎、过筛,分取5.00 g,加入100μg·L^(-1)内标溶液15μL和水5 mL,涡旋混匀,浸泡10 min,然后用含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL提取,接着加入无水硫酸镁4.0 g和氯化钠1.0 g,摇散、振荡、离心后,将上清液全部转移至预先装有1.0 g无水硫酸镁的离心管中,再次振荡、离心,分取上清液2 mL于装有N-丙基乙二胺20 mg、十八烷基硅烷键合硅胶20 mg和石墨化碳黑25 mg的离心管中,振荡、离心后,取上清液待测。以Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以含10 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱。分离后的目标物在三重四极杆质谱检测器(设置干燥气温度为350℃,鞘气温度为300℃)中进行检测,以基质匹配的混合标准溶液绘制工作曲线,内标法定量。结果显示:经QuEChERS净化后的黑枸杞样品中46种农药的基质效应值为-48.4%~39.5%;46种农药工作曲线的线性范围均为6.0~600.0μg·kg^(-1),检出限为0.2~4.2μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为47.5%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%~17%。方法用于12批黑枸杞样品分析,6批黑枸杞样品中有13种农药被检出,其余农药均未检出;参考GB 2763-2021,12种农药的检出量均符合要求,仅1批样品中克百威的检出量[(22.9±2.3)μg·kg^(-1)]不符合残留限量要求(20μg·kg^(-1))。     

新型膜分离预处理-亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的含量北大核心CSCD

采用疏水性多孔滤膜对水样进行气液分离预处理,优化的预处理条件为:加入抗氧化剂除掉体系中带入的氧,设置加热温度为90℃,加热时间为60 min,50%(体积分数)磷酸溶液总量为20 mL(单次加酸量为2 mL)。采用亚甲基蓝分光光度法测定所得溶液中硫化物的含量。结果表明,硫化物标准曲线的线性范围为0.050~0.700 mg·L^(-1),检出限为0.003 mg·L^(-1)。方法用于测定有证标准物质,测定值在认定值的不确定度范围内,相对误差为-1.9%~-1.6%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.6%~95.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~4.6%。     

自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜北大核心CSCD

采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下:(1)样品溶液的pH为4.0;(2)样品溶液的流量为1.0mL·min^(-1);(3)四氧化三锰纳米粒子的用量为50mg;(4)洗脱剂为3mol·L^(-1)盐酸溶液,用量为2mL;(5)样品溶液的体积为20mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0,0.02~1.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)依次为4,8ng·L^(-1)。加标回收率为80.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.94%~3.2%。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中8种生物胺含量国家标准方法的改进北大核心CSCD

针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL、正己烷10 mL及1 000 mg·L^(-1) 1,7-二氨基庚烷内标溶液1.0 mL,混匀后涡旋15 min,超声提取15 min,离心5 min。取0.5 mL上清液置于10 mL比色管中,依次加入2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液100μL、饱和碳酸氢钠溶液300μL、10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液2.0 mL,振荡混匀,于60℃反应15 min。加入100μL氨水,于60℃保温15 min,以终止衍生反应。加入乙腈稀释至5 mL,用0.22μm滤膜过滤,滤液注入高效液相色谱仪,在Phenomenex Kinetex色谱柱上以不同体积比的甲醇-水体系进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器检测。结果显示:样品可在1.5 h内完成检测,8种生物胺的质量浓度均在5.00~250 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为4~21μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验和日内、日间精密度试验,回收率为80.4%~95.6%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验测定值的相对标准偏差分别为1.9%~5.1%和2.3%~6.2%;方法用于20批畜禽肉的分析,除组胺外,其他7种生物胺均有不同程度检出。     

超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷及其关联产物的含量北大核心CSCD

提出了超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、肌苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)含量的方法,并研究了贮藏条件对K值的影响。称取2.0 g粉碎后的虾肉,加入10%(体积分数)高氯酸溶液20 mL,在冰水浴中均质1 min,超声提取5 min,于4℃离心2 min。用5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL重复上述操作,合并两次上清液,用水定容至50 mL。分取5 mL,用5.0 mol·L^(-1)和2.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 6.0~6.4后,再用0.048 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 5.7)定容至10 mL。以Ultimate■XB-C_(4)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的0.048 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 5.7)-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果显示:ATP、ADP、IMP标准曲线的线性范围为1.250×10^(-1)~1.000×10^(2)mg·L^(-1),AMP、HxR、Hx标准曲线的线性范围为6.250×10^(-2)~5.000×10 mg·L^(-1),检出限为0.65~2.2 mg·kg^(-1);混合标准溶液和供试品溶液中6种目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为0.28%~8.7%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为75.3%~114%。方法用于测定不同贮藏温度和贮藏时间下虾样品中ATP、ADP、AMP、IMP、HxR、Hx的含量,结果表明随着贮藏时间的延长,K值逐渐增大;并且贮藏时间一定时,贮藏温度越低,K值增大速率越慢,说明低温有利于虾的保鲜。     

硫酸解交联-考马斯亮蓝法测定医用交联透明质酸钠凝胶中蛋白质的含量北大核心CSCD

医用交联透明质酸钠凝胶难溶于水,不能直接用福林酚法和考马斯亮蓝法等现行标准中的方法测定其中蛋白质含量,鉴于此,用硫酸溶液将医用交联透明质酸钠凝胶解交联后,比较了两种方法的检测效果。结果显示,交联透明质酸钠的降解产物(D-葡萄糖醛酸、N-乙酰基-D-葡萄糖酰胺),交联剂1,4-丁二醇二环氧甘油醚的水解产物和添加剂盐酸利多卡因等会严重影响福林酚法的测定结果,因此选择了考马斯亮蓝法。取医用交联透明质酸钠凝胶约0.5 g,按样品和解交联剂质量体积比2∶1(g∶mL)加入0.5 mol·L^(-1)硫酸溶液0.25 mL,密封后在沸水浴中加热10 min。加入与上述硫酸溶液等体积的1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,混匀后加入0.10 g·L^(-1)考马斯亮蓝G-250溶液5.0 mL,放置10 min。以空白牛血清白蛋白标准溶液为参比,用紫外-可见分光光度计测量上述体系在595 nm处的吸光度,用牛血清白蛋白标准溶液系列制作标准曲线。结果显示,牛血清白蛋白的质量浓度在2.04~10.22 mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3.3s/k)为1.353 mg·L^(-1)。以阴性医用交联透明质酸钠凝胶为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为99.3%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~3.5%。     

固相萃取-超高效合相色谱法测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺的含量北大核心CSCD

在10.0 g猪肉样品中加入含3%(体积分数)氨水的乙酸乙酯溶液25 mL,涡旋1 min混匀,离心5 min,所得沉淀用上述方法再重复提取一次。合并两次提取液,于40℃减压浓缩至近干,用10 mL磷酸盐缓冲溶液(pH 6.0)溶解残渣。所得溶液过活化好的HLB固相萃取柱,用10 mL水淋洗,真空抽柱1 min,用6 mL甲醇洗脱。收集洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入体积比8∶2的正庚烷-异丙醇混合溶液1 mL,涡旋3 min溶解残渣,过0.22μm有机滤膜,滤液供超高效合相色谱仪分析。采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱作固定相,设置柱温40℃,系统背压13.8 MPa,以不同体积比的超临界二氧化碳和含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长224 nm处用外标法测定(-)-氟苯尼考、(+)-氟苯尼考及它们的代谢物氟苯尼考胺的含量。结果显示:3种目标化合物的质量浓度在0.50~20.00 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限为0.05 mg·kg^(-1)[(-)-氟苯尼考和(+)-氟苯尼考]和0.1 mg·kg^(-1)(氟苯尼考胺)。以阴性猪肉样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,3种目标化合物的回收率为81.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~9.0%。方法用于20份猪肉样品的分析,仅在1份样品中检出(-)-氟苯尼考(248μg·kg^(-1))。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷北大核心CSCD

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L^(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L^(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg^(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量北大核心CSCD

将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出.     

气相色谱法快速测定橡皮擦中的甲醛北大核心CSCD

采用柱前衍生-气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛。样品经粉碎,过0.180mm筛后,称取2.000 0g,用20mL水于70℃浸提20min,冷却后再超声提取30min,离心。10.0mL提取液中加入2,4-二硝基苯肼0.5mL,于70℃衍生反应15min,冷却后用5mL甲苯萃取2次,萃取液经DB-5色谱柱分离,采用电子捕获检测器对甲醛衍生物进行检测。甲醛的线性范围为0.105~10.5mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01mg·L^(-1),加标回收率在88.6%~92.4%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%。应用该方法测得32种橡皮擦样品中的甲醛的质量比在0.135~48.5mg·kg^(-1)之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉的含量北大核心CSCD

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中镉含量的方法。称取食盐样品0.5 g,用1%(体积分数,下同)硝酸溶液溶解并定容至50 mL,摇匀,配制成待测样品溶液。以1%硝酸溶液为溶剂,配制成含10 g·L^(-1)磷酸二氢铵和10 g·L^(-1)抗坏血酸的基体改进剂。测定时,采用自动进样器吸取1.0μL基体改进剂至20μL待测样品溶液中。优化后的石墨炉升温条件:干燥温度为120℃,灰化温度为350℃,原子化温度为700℃,净化温度为2 700℃。结果显示:镉的质量浓度在0.1~2.0μg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001 mg·kg^(-1);对含不同质量分数镉的氯化钠加标溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%;对不同类型的食盐样品进行加标回收试验,镉回收率为92.0%~101%。