CF-2沸石的表面酸性及催化性能

CF-2是一种新型的高硅沸石。1981年我们实验室首先在二乙醇胺-甘油-Na₂O-SiO₂-Al₂O₃-H₂O体系中制备成功^[1],以后才见到关于Theta-1^[2],ISI-1^[3],KZ-2^[4],NO-10^[5]和ZSM-22^[6]沸石的报道。     

二苯并噻吩及其氧化物与离子液体相互作用的理论研究

采用密度泛函理论方法比较了DBT/DBTO₂和[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-的相互作用。对最稳定的[BMIM]⁺[PF₆]^-、[BMIM]⁺[PF₆]^--DBT、[BMIM]⁺[PF₆]^--DBTO₂、[BMIM]⁺[BF₄]^-、[BMIM]⁺[BF₄]^--DBT、[BMIM]⁺[BF₄]^--DBTO₂进行了NBO和AIM分析。结果表明,DBT和[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-中的咪唑环彼此相互平行,NBO和AIM分析表明它们之间发生了π-π相互作用。H1'和H9'形成的F…H氢键有利于π-π堆积作用的形成。DBTO₂倾向于趋近C2-H2和甲基基团形成O…H相互作用;DBTO₂优先吸附在[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-。在模拟油中,[BMIM]⁺[PF₆]^-和[BMIM]⁺[BF₄]^-离子液体对DBTO₂的萃取能力大于DBT,其原因是可能是DBTO₂具有较大的极性和O…H与F…H的氢键作用。     

开系下的极限环线

B-Z反应较早是用分光光度计观察颜色的周期性变化^[1]。Field采用电动势测定E～t或C～t图^[2]。最近大量工作证明上述二种方法仍然是很重要的。B-Z反应是属于非平衡态中存在自组织现象的一个实例,三分子模型^[3]和低浓度三分子模型^[4]至今尚未找到实例,因而Oregonator成了颇为重要的一个实际模型^[5]。原则上直接测到相平面上lg[Br^-]与lg[Ce⁴⁺]的变化。给验证理论提供了一种可靠性。     

零电流示波电位滴定盐酸异丙嗪

盐酸异丙嗪是一种较重要的抗组胺药,现行的分析标准为非水滴定法^[1],此外尚有分光光度法^[2]、伏安法^[3]、电极法^[4]、液相色谱法^[5]和流动注射分析法^[6]等。本文将高鸿提出的零电流示波电位滴定法^[7]中的铂片电极修饰一层含四苯基硼酸-异丙嗪电活性物质的PVC膜,使电极对异丙嗪产生响应,可用于四苯基硼酸钠直接滴定异丙嗪的终点指示。     

高等植物叶绿体中光诱导生成NO的ESR证据

NO分子在生物细胞体系中是一个十分重要的信使分子,它具有调节细胞凋亡、松弛平滑肌、抑制血小板聚集与黏附、抑制病原体和肿瘤生长等多种生理功能^[1,2],因而备受生物学家的关注.众所周知,动物细胞中NO主要来源于一氧化氮合酶(NOS)的表达^[3];然而,直到最近才有研究证明植物细胞中存在参与调节植物生长和激素信号转导的NOS基因^[4].一般认为植物细胞中NO主要来源于硝酸盐还原酶(NR)^[5].我们曾在高等植物光系统中研究发现了与电子传递相关的活性氧生成机制^[6～8],但其间是否也会通过光诱导电子传递产生NO尚不清楚.Kozlov等^[9]曾报道在小鼠线粒体内存在与亚硝酸盐还原酶功能类似的还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)诱导电子传递生成NO的反应,本文采用电子自旋共振(ESR)方法验证了高等植物叶绿体内光诱导电子传递可产生NO的设想.     

硝基磺酚C光度法测定蛋白质的研究

蛋白质的定量分析是生化研究、临床化验和食品检验等领域经常涉及的内容.以有机小分子作光谱探针测定蛋白质,如甲基橙^[1,2]、考马斯亮蓝G-250^[3]、溴酚蓝^[4]、溴甲酚绿^[5]和偶氮胂Ⅲ^[6]等已得到研究.     

介孔碳固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中痕量银

<正>水体中银污染可能来源于贵金属冶炼、牙科用银汞合金制造、实验室检测研究、电镀等过程,属于第一类污染物^[1]。我国饮用水相关标准规定,饮用水中总银质量浓度不得超过0.05mg·L^-1[2],因此有必要对水体中银的含量进行监测。但是,工业废水排口、饮用水、地表水、地下水中银含量较低,直接测定比较困难,常采用固相萃取法、吸附-沉淀法、离子交换法、萃取法等^[3]先分离富集银再进行测定。     

四(4-重氮基苯基)卟啉的合成及其与聚苯乙烯磺酸钠自组装的研究

卟啉是一类重要的功能性小分子染料,近年来,在光化学治疗^[1,2]、光电转换^[3,4]、传感元件^[5]、烯烃环氧化催化剂^[6]和光敏化剂^[7]等方面的研究与应用引起了人们的广泛注意.通过两亲卟啉分子衍生物,或带有负电荷的卟啉衍生物,特别是带磺酸基的卟啉分子与正离子聚电解质自组装,制备带有卟啉结构单元的LB膜和自组装膜已有很多报道^[8～14].     

植物生物分子的电分析化学研究Ⅷ.秋水仙碱的微分脉冲极谱行为及分析应用

秋水仙碱是近年来新发现的有前途的抗癌植物有效成分。秋水仙碱的测定方法,如容量滴定法^[1]、电位滴定法^[2]、紫外分光光度法^[3]、荧光分析法^[4]和高效液相色谱法^[5]等,手续均不太简便。电化学分析研究秋水仙碱主要有阳极伏安法^[6]和交流极谱法^[7],前者因使用固态电极,重现性较差。后者用非水溶剂作介质,灵敏度不高。     

甲基橙为光谱探针研究聚电解质与表面活性剂相互作用

聚电解质与两亲分子间相互作用近年备受关注^[1,2].其原因之一是这种作用与作为形成生物膜基础的类脂间的相互作用极其相似,并可看作细胞中蛋白质-核酸相互作用的一种模式^[3].对众多水溶性高分子尤其是聚电解质与表面活性剂间相互作用研究表明,这种作用不仅有重要的学术意义,而且在实际应用方面也非常重要,如应用于泥浆凝聚,油井采油以及膜分离技术^[4]等.     

静电纺丝法制备NiO纳米纤维及其表征

纳米级NiO因具有优良的催化和热敏等性能而被广泛用于催化剂^[1]、电池电极^[2,3]、光电转化材料^[4～6]、电化学电容器^[7～8]等诸多方面.迄今,已成功地制备出N iO的纳米颗粒^[9]、纳米线^[10]及纳米薄膜^[11],但是对于具有准一维结构的NiO纳米纤维的制备及性能研究尚未见报道.     

数字化试验检测平台在实验室质量控制中的应用

<正>1引言实验室信息管理系统(LIMS)将信息化技术和实验室质量管理有机结合,以实现检测/校准活动的全面管理,已被应用于材料、医药、科研等行业^[1-3]。标准LIMS集合样品管理、人员管理、环境管理、设备管理、文件管理、报告管理、客户管理等要素,是一套完整的实验室综合管理和质量监控体系^[4]。随着检测负担的加重和对检测时效性要求的提高,无论是实验室本身还是客户,均对实验室管理工具提出了新要求^[5-7],而引用数字化信息技术是实验室质量管理体系运行的优化策略,也是必然趋势。随着市场经济的高速发展,实验室质量管理应转变以往相对落后的人工管理方式,与时代接轨,切实提高其智能性和先进性。     

苯甲酸及其酯类衍生物的分子印迹机理的研究

分子印迹聚合物(M IP)是一种具有分子识别能力的新型高分子材料^[1～3].对其研究的重要问题之一是如何获得对相应模板化合物具有特异性结合的聚合物,这除了受模板分子结构特征的影响外,同时在很大程度上还受各种聚合物制备条件的影响,比如功能单体^[4～6]、溶剂^[7]及辅助金属离子的影响^[8]等.我们成功地通过计算模板分子与功能单体间的相互作用,预测了一些模板分子的印迹原性(产生印迹效应的性质)的强弱^[9],同时对几十种小分子化合物的分子印迹原性与结构之间的关系进行了讨论^[10].本文以苯甲酸、对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及其酯的衍生物(结构见下式)为模板,在不同的功能单体和溶剂体系中制备了相应的分子印迹聚合物,研究了模板分子中不同取代功能基的印迹作用的相对强弱,探讨了功能基的印迹作用强弱与聚合反应体系溶剂极性间的相关性.     

直接脱碳酸化制备有机离子插层的层状双氢氧化物

层状双氢氧化物(Layered double hydroxide, LDH)是一种具有阴离子可交换性质的层状无机材料, 由于其具有多种功能性质, 已被广泛应用于催化^[1~3]、酸吸附剂^[4]、传感器^[5]及聚合物填料^[6~8]等领域. 传统的共沉淀法制备的LDH结晶度低、尺寸小(直径通常小于100 nm). 1998年, Costantino等^[9]采用均匀沉淀法制备出了高结晶度、大尺寸(微米量级)且层间具有CO₃^2-的LDH(LDH-CO₃), 引起了人们的极大兴趣. 为解决LDH-CO₃难于交换和剥离的难题, Iyi等^[10,11]采用两步法制备了层间具有NO₃^- 或有机阴离子的LDH, 即首先采用 HCl-NaCl混合溶液将LDH-CO₃转化成为LDH-Cl, 然后再采用过量的阴离子进行交换制备LDH-NO₃或有机阴离子插层的LDH.     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中三氯生的残留量

<正>三氯生是一种羟二乙醚的三氯化衍生物^[1],具有广谱杀菌,化学性质稳定,难挥发等特点,被广泛用于日化产品中^[2]。相应地,环境中三氯生残留问题越来越多地被报道出来^[3-5],特别是在水体环境中^[6-8]。三氯生对水体中各类生物均具有一定的毒性,影响水生生物在水体中的存活数量和形态^[9-10]。但是,目前缺乏水体中三氯生限量规定的法规和标准,因此水体中三氯生残留量的测定成为了相关人员的研究热点。     

火焰原子吸收光谱法测定铋渣中银的含量

<正>铋渣是有色金属冶炼工业生产中的一种中间产品，是回收铋的重要原料^[1-2],其含有多种贵金属以及其他一些有价金属^[3-5]。采用合适的方法快速、准确地测定铋渣中银的含量，对企业工业生产过程具有较为重要的指导意义。目前测定银含量的主要方法有火试金富集重量法^[6-9]、电位滴定法^[10-11]、火焰原子吸收光谱法^[12-17]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)^[18-20]以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^[21-22]等。火试金富集重量法存在灰吹时银损失的问题，对灰吹温度的控制要求较高，且基体铋对测定结果有较大干扰^[23];电位滴定法在滴定溶液标定、滴定终点判定等步骤要求精准；ICP-AES则存在样品光谱干扰较多，对于进样基体浓度水平、酸度的要求苛刻等问题；ICP-MS更多应用于高纯材料痕量杂质元素分析领域。利用火焰原子吸收光谱法具有较好的分析精度、检出限低，以及仪器长期稳定...     

二氧化钛微粒存在下表面活性剂光催化分解机理的研究

半导体微粒子(二氧化钦等)在光照射下产生强烈的氧化能力,可以把水和空气中的许多难分解有毒有机污染物氧化分解为二氧化碳、水等无机物。该方法分解速度快、除净度高,有着很大的应用前景^[1~3]。在过去几年里,我们广泛地报导了在二氧化钦半导体微粒子催化下表面活性剂^[3,4]、农药^[5]氰化物困等环境污染物的光催化分解。烷基、芳香基及含氧碳氢基团可被氧化分解为二氧化碳和水^[4];有机化合物中的卤素^[5]、磷川、硫^[8]氮^[9]原子分别被光分解为卤素离子、磷酸根离子、硫酸根、按和硝酸根离子。因多相光催化反应十分复杂,目前对光催化分解过程,特别是中间化合物的生成及其浓度变化了解很少,甚至连光致电子及空穴的反应也并不十分明确。     

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

<正>硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康^[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)^[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)^[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)^[5],其中HG-AFS由于具有灵敏度高、分析快速、操作简单等特点被广泛应用于食品中硒含量的检测,     

吸收液采样-高效液相色谱法测定室内空气中甲醛的含量

<正>甲醛是一种无色有刺激性气味的气体，被世界卫生组织(WHO)定为致畸和致癌的物质之一^[1]。我国规定室内空气甲醛的限值为0.10 mg·m-3^[2]。目前监测环境中甲醛的国家标准测定方法很多^[3],常用的有4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT)分光光度法^[4]、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)酚试剂分光光度法^[5]、乙酰丙酮分光光度法^[6]、气相色谱法(GC)^[7]、     

NNC钳型锰催化剂高效氢化极性不饱和化合物

<正>极性不饱和化合物的催化氢化在学术界和工业界都具有重要意义^[1].从机理上来讲,通过裂解氢气产生金属氢物种(M-H)以及氢负离子从M-H中间体转移到底物上,是催化氢化中两个关键的步骤^[2].然而,对于相对惰性底物(如酯、酰胺、N-杂环、碳酸酯和脲等),氢负离子转移过程往往是决速步骤^[3].因此,对于这些挑战性底物的氢化,提高M-H物种中氢负离子转移的能力至关重要.