超硬材料合成触媒中铜的分析方法研究

研究了Cu CAS CTMAB三元络合物体系,结果表明,其络合物组成为1∶4∶4,λmax=596nm,Δλ=166nm,ε=1.2×105,铜(Ⅱ)的浓度在0.002～1.00μg·ml-1范围内遵守比耳定律,用于超硬材料合成触媒中铜的分析,建立了回归方程,并通过显著性检验,获得了满意的结果。     

钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉混合多核络合物显色反应的研究

本文研究了钪-铬天青S-铜-邻菲啰啉(Sc-CAS-Cu-Phen)络合物的形成条件.在pH=5.5～6.1的酸度范围内络合物最大吸收峰在625nm,表观摩尔吸光系数占ε_(625)=6.52×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).其组成摩尔比为Sc:CAS:Cu:Phen=2:6:3:9.相应分子式为[Sc(CAS)_3]_2[Cu(Phen)_3]_3。应用于以铜基合金合成试样中钪的直接测定,结果较好.     

锰与铬天青S、1，10-邻菲啰啉、溴化十六烷基三甲基铵的显色反应

锰的三元络合物光度分析报导不多。对于锰的三元混配络合物与表面活性剂所形成的四元络合物的研究尚未见报导。我们研究了锰(Ⅱ)与铬天青S (CAS),1,10-邻菲啰啉(phen)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)四元体系的显色反应及络合物组成,并应用于测定矿石中的微量锰。实验部分 1.主要试剂和仪器: (1)锰标准溶液:用光谱纯MnSO_4·H_2O配制成每毫升含100μgMn,使用时再稀释。 (2)CAS溶液:2×10~(-3)M。(3)phen溶液:0.5％(含25％乙醇)。(4)CTMAB溶液:5×10~(-3)M(含5％乙醇)。(5)缓冲溶液:pH10.5,用0.05M硼砂和0.1MNaOH配制。     

苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵光度法测定微量铋

本文研究了在阳离子表面活性剂-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,苯基荧光酮(PF)与铋的显色反应。研究表明,显色的适宜酸度为pH6-11。络合物的最大吸收波长为560nm,在此波长下测得其表观摩尔吸光系数为1.56×10~5。鉍量在0—28微克/25毫升范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Bi∶PF∶CTMAB=1∶2∶5.     

槲皮素-钼(Ⅵ)-CTMAB荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素 钼(Ⅵ) CTMAB荧光体系的形成条件,并建立了测定槲皮素的荧光光度法。在pH 2.5~3.5的酸度条件下,形成槲皮素∶钼(Ⅵ)∶CTMAB=2∶2∶1 的黄色荧光络合物,激发波长为404.9 nm,发射波长为 472.2 nm,槲皮素浓度在 2.0×10-6 ~1.0×10-5 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为3.4×10-8mol·L-1,所拟方法用于测定中药槐米中的槲皮素,结果满意。     

Sn(Ⅳ)-PF-CTMAB-C_2H_5OH四元体系光度法测定高硅量铝合金中痕量锡

本文研究在0.9mol/L硫酸酸性介质中,使锡成为Sn(Ⅳ)-PF-CTMAB-C_2H_5OH红色络合物,其最大吸收位于505nm处,表观摩尔吸光系数为1.8×10~5,于15—35℃有草酸存在时络合物10分钟即可显色完全,且至少稳定2小时。用摩尔比法、连续变化法和斜率比法测得络合物组成比Sn(Ⅳ):PF:CTMAB:C_3H_5OH=1∶2∶4∶5。锡量在0—15微克/50毫升范围内符合比尔定律。在拟定条件下,锗(Ⅳ)、     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定钴

合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01～0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。     

甲基百里酚蓝-CTMAB光度法测定铁

本文研究了铁(Ⅲ)与甲基百里酚蓝-溴化十六烷基三甲铵的显色反应。在pH4.0—6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中显色,络合物的最大吸收峰位于540nm,摩尔吸光系数为2.75×10~4,络合物的组成是Fe∶MTB∶CTMAB=1∶2∶2,铁量0—60μg/50毫升服从比尔定律。该络合物形成后不被大量EGTA破坏,并可至少稳定3小时。方法已用于硅石、工业氧化镁中铁的测定。     

OP存在下铬天青S-CPC分光光度法测定微量钪

近年来,各种表面活性剂作为铬天青S与钪显色反应的增感剂,已有不少报导。本文同时应用聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和氯代十六烷基吡啶(CPC),大大地提高了铬天青S光度法测定钪的灵敏度。实验表明,采用OP-CPC比单独的OP或CPC增感作用显著,在pH为5.1-6.5的Sc-CAS-OP-CPC显色体系中,络合物的最大吸收峰位于612nm,ε_(612)=1.55×10~5。钪浓度在0-10微克/25毫升范围内符合比尔定律。在OP存在下,络合物的组成比为Sc∶CAS∶CPC=1∶2∶2。考察了数十种共存离子的影响,唯Be~(2-)、A1~(3-)、F、PO_4~3等严重干扰,但以PMBP-苯萃取分离后,可用于微量钪的测定。     

芸香苷吸光光度法测定烟草中铁

在盐酸介质中 ,CTMAB存在下 ,芸香苷和Fe(Ⅲ )反应生成 2∶1蓝紫色络合物 ,λmax=6 2 0nm ,ε =4 .4 0× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。铁含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律 ,据此建立了一种测定烟草中铁含量的方法。     

溴代十六烷基三甲基胺存在下铅与苯基荧光酮显色反应的研究

研究了溴代十六烷基三甲基胺 (CTMAB)存在下 ,铅与苯基荧光酮的显色反应。试验表明 ,铅与苯基荧光酮在CTMAB存在下能够形成稳定的络合物 ,该络合物的λmax=6 2 0nm ,摩尔吸光系数ε =2 .0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,铅量在 0～ 6 .2 2 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在pH为5 .5的磷酸盐缓冲介质中 ,在CTMAB存在下 ,QADEAA与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ;用磷酸酸化后 ,在酸介质中 ,体系λmax=6 2 5nm ,ε =1 .4 6× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。钴含量在 0 .0 1～ 0 .30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定 ,结果令人满意     

钪-胭脂红酸非电活性络合物的极谱研究

在pH4.4的醋酸盐缓冲溶液中,加入Sc(Ⅲ)引起胭脂红酸的单扫极谱可逆吸附波的峰高降低。Cs_c由1.0×10~(-7)至6.0×10~(-6)mol/L与峰高降低成正比。测得吸附络合物组成为Sc(Ⅲ):CA=1∶3。     

丁二酮肟作为镍离子的光度显色剂的基本原理是什么？

福建读者———丁萍答 :当有氧化剂存在时丁二酮肟与镍离子形成水溶性络合物。关于这一显色反应的机理 ,在近年的报道中趋向于认为二价镍离子在氨性或碱性溶液中先被氧化剂 (如溴、碘、过硫酸铵、过氧化氢等 )氧化为四价 ,然后与丁二酮肟 (H2 DX)形成络合物。随溶液介质及碱度的不同 ,络合物分子的组成比Ni∶H2 DX可能为 1∶2 ,1∶3或 1∶4。在pH≤ 11.5的氨性溶液中主要形成 1∶2络合物 (λmax=4 40nm ,ε =1.6×10 4 L·mol- 1·cm- 1) ,而在pH≥ 12的氢氧化钠溶液中主要形成 1∶ 4的络合物 (λmax =4 6 5nm)。有研究证实镍 (Ⅳ )与H…     

二甲苯蓝FF在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺上的Langmuir吸附及应用

利用微相吸附 光谱修正 (MPASC)技术研究了溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)与二甲苯蓝FF(XCFF)的结合反应 ,分析表面活性剂在微量分析中的增效机理。结果表明 :XCFF CTMAB间作用符合Langmuir单分子层吸附 ,产物结合比 1∶1 ,胶束产物聚集形式 :(XCFF·CTMAB) 78;结合常数等于 1 .0 2× 1 0 5;摩尔吸收系数 (λ=43 0nm)ε=9.0 5× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。在阴离子表面活性剂存在下 ,聚集产物中XCFF灵敏脱附 ,籍此定量分析了实际样品中阴离子洗涤剂。回收率 93 .0 %～ 1 1 1 % ;RSD小于 5 .8%。     

铝电解质中NaF/AlF_3比的测定

本文试验了以铝-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成的三元蓝色络合物作为滴定法测定铝电解质中NaF/AlF_3比的终点指示,有较明显的颜色变化,且灵敏度高、结果准确。实验部份 (一)主要试剂 1.三氯化铝溶液(一级):将氯化铝(AlCl_3·6H_2O)13.4克溶解于水,稀释至1000毫升,摇匀。 2.CTMAB溶液:0.05%.称取0.05克CTMAB加水60毫升微热溶解,冷却,以水稀释至100毫升、摇匀。     

用N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯

1引言 硫脲类化合物作为显色剂测钯已有报道,氨基硫脲及其衍生物分子中,含有的氮、硫两种原子均可作为电子的给予体,提供电子对与多种金属离子生成金属螯合物,因而广泛应用于金属离子的定性、定量分析。本实验室合成的系列氨基硫脲类化合物已成功应用于钯的定量分析。本文研究了新的水溶性试剂N苯基N′(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PPT)与钯*"的显色反应,通过寻找适宜的反应条件,建立了测定微量钯*"的新方法。该法灵敏度高、操作简便,且测定结果准确可靠。将该法用于废催化剂中钯的测定,所得结果令人满意。 2实验部分 2.1主要仪器和试剂GBC916型分光光度计(澳大利亚); PHS3型数字酸度计(萧山分析仪器厂); 501型超级恒温器(上海实验仪器厂)。钯标准溶液(1.0 g/L),用时再稀释成10 mg/L和20 mg/L的标准溶液。溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)溶液(1%)。实验所用水均为去离子水,其它试剂均为分析纯。 2.2实验方法准确移取适量钯*"的标准溶液于25 mL容量瓶中,然后依次加入pH 5.5的HAcNaAc缓冲溶液2.0 mL,PPT溶液2.5 mL,1%的CTMAB溶液0.5 mL,用水稀释到约20 mL,摇匀后放入80℃水浴中加热5 min,取出,用流动自来水冲淋至室温,定容,摇匀。以试剂空白作参比,用1 cm厚的比色皿于306.1 nm处测定络合物的吸光度。 3结果和讨论 3.1试剂及络合物的吸收光谱实验表明,在pH=5.5时,试剂、PdＰＰT二元络合物及PdＰＰＴＣＴＭＡＢ三元络合物的最大吸收峰分别位于248.5 nm、285.6 nm、306.1 nm处,加入CTMAB最大吸收波长红移了20.5 nm,且吸光度加大。本实验选定在306.1 nm处进行测定,对比度Δλ＝57.6 nm。 3.2介质酸度的影响实验了不同的缓冲介质HAcNaAc,KH2PO4Na2HPO4,NH4ClNH3·H2O中络合物的吸光度及吸收峰的位置。结果发现,在pH 5.0～6.5的HAcNaAc缓冲体系中,络合物的吸光度达最大且恒定。实验选用pH 5.5的HAc～NaAc缓冲液作显色介质。 3.3缓冲溶液用量对络合物吸光度的影响实验结果表明：当缓冲溶液用量在1.5mL以上时,络合物的吸光度最大且恒定。实验选用2.0 mL的缓冲溶液。 3.4显色剂用量对络合物吸光度的影响结果表明,对于20 μg Pd2+,PPT溶液用量在2.0～3.0 mL时,络合物吸光度达最大且恒定,实验选用的显色剂用量为2.5 mL。 3.5表面活性剂及用量对络合物吸光度的影响实验选用了Triton X100,吐温60,吐温80,CTMAB,十二烷基磺酸钠,阿拉伯树胶,明胶等表面活性剂。结果表明,CTMAB对体系有明显的增敏、增稳作用。进一步试验表明,1%的CTMAB用量在0.4～0.7 mL时,络合物的吸光度达最大且恒定。本试验选用1%的CTMAB溶液0.5 mL。 3.6显色温度及络合物的稳定性显色反应在室温下进行时,反应速度较慢,络合物的吸光度随温度的升高而增大。在70～90℃的水浴中加热5 min可显色完全。温度继续升高,络合物吸光度下降。实验选用80℃水浴中显色5 min。显色后络合物在室温下(暗处)至少可稳定存在15 h。 3.7络合物的组成用连续变化法和摩尔比法测定络合物的组成,得到一致的结果:络合物的组成为Pd∶PPT∶CTMAB=1∶4∶2。用连续变化法求得络合物的条件稳定常数为K=4.97×1023。 3.8工作曲线按照实验方法绘制工作曲线,钯含量在0～0.92 mg/L范围内呈直线关系,其表观摩尔吸光系数ε306.1=7.98×104L·mol－1·cm－1,检出限为24.8 μg/L。 3.9共存离子的影响按试验方法,试验了近40余种常见离子对20 μg(25mL中)Pd2+测定时的干扰情况。在所有的离子中,Fe3+,Cu2+有干扰,量大时需事先分离,少量Fe3+的干扰可用1.5 mL 1%NaF掩蔽;Cu2+的干扰可用1.0 mL 1%EDTA掩蔽。 4样品分析 取适量废催化剂处理液于25 mL容量瓶中,加入1.5 mL 1%的NaF溶液,然后按试验方法进行显色测定,分析结果令人满意。分析结果中相对标准偏差为0.2%～0.３%,回收率为97.5％～98.3%。     

稀土-(口底)唑-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

在中性及微碱性溶液中,稀土与(口底)唑(STA)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成红色三元络合物,其最大吸收峰位于570nm(仅铈为580nm),摩尔吸光系数为6.1-8.4×10~4。三元络合物中Ce:STA=1:3,La(Y,Yb):STA=1:2.鉴于在pH6.8并加大CTMAB的用量(使〔CTMAB〕/〔RE〕>600)时,镧、镨、钕的三元络合物受到抑制。而铈及重稀土络合物的吸光度降低甚少,提出了不需将铈氧化的直接测定镧中千分之几含量铈及轻稀土混合物中铈的简便分析方法,也可用于镧-镱、钕-钇二元混合物中镱和钇的测定。     

新显色剂安替比林偶氮连苯三酚的合成及其在钨光度法中的研究与应用

本文合成了安替比林偶氮连苯三酚(AnAP),并研究了与钨的显色反应。结果表明,在溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,W与AnAP在醋酸性介质(pH=5～6)中形成1∶2的络合物。λ_(max)=475nm,ε=6.44×10~4。钨量在0～65μg/25mL范围内符合比耳定律。用盐酸联胺与EDTA掩蔽Mo(Ⅵ)等干扰元素后,用于钨尾矿中微量钨的测定。     

钪-乳酸-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton-X-100体系的显色反应及应用研究

在pH8.1～8.8,有 Triton X-100存在下,Sc(Ⅱ)与乳酸(L)及 5-Br-PADAP(R)形成胶束混配络合物。该络合物最大吸收波长为565nm,表观摩尔吸光系数为6.08×10～4L·mol～(-1)·cm(-1)。络合物组成为Sc:L:R=1:1:2。由于乳酸的存在,显色体系灵敏度和选择性都得到提高。本法用PMBP萃取分离干扰组分后,可测定钨矿及其浸出渣中微量钪,相对标准偏差为1.7％～2.7％。