电感耦合等离子体质谱法测定水泥样品中的铅同位素比值

研究和讨论了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定铅的同位素比值测定时，影响测试结果的准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化后的仪器分析条件下，测定5μg/L的NIST SRM981自然丰度铅同位素标准溶液的各对铅同位素比值，获得的^207Pb／^206Pb分析精度可优于0．1％。在该条件下测定了14个不同的水泥粉样品中的铅同位素比值，结果显示：铅的同位素比值分析技术可以用来示踪环境监测样品的铅污染源。     

利用铅同位素比值判断丹参不同产地来源

建立了用微柱流动注射与电感耦合等离子体质谱联用的铅同位素比值测量方法。利用铅与5-磺基-8-羟基喹啉的螯合反应在线分离测定丹参样品中的铅同位素比值，并利用铅同位素比值的分布进行中药丹参产地来源的研究。实验结果表明，相同地区来源的丹参样品其铅同位素比值分布相对集中，而不同地区来源的丹参，铅的同位素比值则有明显的区别。因此，铅的同位素比值可作为中药材的产地来源判别依据。     

镉基体分离及纯镉中杂质成分的ICP-MS法测定

研究了用阴离子交换树脂分离纯镉中铜、锌、铅、铁的条件，所得优化分离条件为：717型阴离子交换树脂柱，样品溶液为2mol/L HCl溶液；三段淋洗液依次为2mol/L HCl溶液、0．2mol/L HBr 0．25mol/L HNO3的混合酸溶液及3mol/L HNO3溶液。经ICP-MS测定证明，95％以上的镉得到分离，95％以上的铜、锌、铅、铁可以分离测定，有效地降低了ICP-MS测定纯镉中铜、锌、铅、铁时镉基体的干扰。     

石墨炉原子吸收光谱法测定涂料中的铅

采用干灰法消化涂料样品，建立了测定涂料中铅含量的石墨炉原子吸收光谱法。讨论了灰化温度、原子化温度对测定铅的影响。铅的浓度在0．6～3．0μg／L范围内符合比尔定律，相关系数r=0．9996，涂料样品测定结果的RSD为1．3％，加标回收率为99．2％～102．1％。     

同位素稀释质谱法测定国际比对水样中的铅

使用热表面电离质谱，采用同位素稀释质谱法测定国际物质量咨询委员会组织的第三次国际比对研究样中的铜样品中的铅，浓缩的＾２０６Ｐｂ稀释剂分用两种不同浓度的天然丰度的Ｐｂ标准溶液标定。然后用它作稀释剂。测量ＣＣＱＭ比对样品扣 铅，测定结果是０．０５００７２±０．００００９１μｍｏｌ／ｇ，与其他国家提供的数据相比，被组织证实为最佳。     

应用ICP-MS分析汽油中微量的砷、汞、铅

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）,建立了分析汽油中的砷、汞、铅的方法．该方法是将汽油样品经过乙醇的稀释处理后直接进样,用内标法定量,消除了样品基底带来的影响．测定汽油中微量的砷、汞、铅元素含量,检出限为0．05μg／kg,各元素的回收率为92％-104％．     

分离富集-原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉

对用原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉结果的可靠性进行了研究。对于典型的4R25电池,试液中主要成分锌和锰总量超过40 g.L-1,直接用普通稀释法得不到准确的结果。采用CL-7301萃淋树脂微色谱柱将电池试液中铅和镉与基体快速分离,用火焰原子吸收光谱法测定铅和镉,当铅和镉的含量较高时,可以将样品预稀释后采用在线稀释技术直接测定铅和镉。     

示波极谱法测定电解锰用阳极板中锡

样品经硝酸分解，有硫酸钡共沉淀分离铅后，锡在硫酸氯化钠底液中，在峰电位－0．52V处产生良好的还原波，能直接测定电解锰电解锰用阳极板中锡。回收率为98．0％－101．6％，相对标准偏差0．91％－2．98％，方法简便，快速，准确、优于容量法，已应用于工业分析。     

ICP-AES法测定锡铅焊料中铜铁镉锌铝铋

锡铅焊料试样经盐酸、硝酸分解后，加入一定量的硫酸沉淀分离基体铅，以盐酸一氢溴酸排锡后，采用ICP—AES法同时测定铜、铁、镉、锌、铝、铋。方法没有谱线和背景干扰，检出限铜为0．000034％，铁为0．000038％，镉为0．000026％，锌为0．000071％，铝为0．00025％，铋为0．00060％，回收率在91．09／5～99．2％之间。完全满足锡铅焊料中的铜、铁、镉、锌、铝、铋测定的要求。     

ICP-MS法测定铅栅板中微量及杂质成分

用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法直接测定铅栅板中钙、锡、铝、锑、银、铋、铁、锌、镍、镉、铜、砷等12种元素含量。样品用硝酸（1＋2）溶解后，用硫酸作沉淀剂，95％～98%的铅以生成PbSO4的形式沉淀，降低了测量过程中的铅离子强度，得到了较低的检出限。加入适量的盐酸，有效地防止了锡、锑等元素的水解。选择适当的同位素，克服了测定过程中的质谱干扰，以元素^45Sc、^115In、^204Tl作内标，采用内标法有效地补偿了因基体效应、接口效应及仪器波动的影响。方法的加标回收率为93．2%～105．0%，相对标准偏差为2．0％～7．0％。     

Pd Close Coupled Catalyst

Europe III standards require significantly higher emissions reduction, especially for hydrocarbon (HC). For a typical vehicle, a large portion (up to 80 %) of the HC emissions occurs during cold start. A variety of technologies are under development to reduce cold start HC emissions, including close coupled catalysts1; electrically heated catalysts2 and hydrocarbon absorbers3. Among them, the close coupled catalyst gradually dominated the technologies4. A high performance close coupled cat…     

Covalently Coupled Immunostimulant Heterodimers

We report increased stimulation of dendritic cells via heterodimers of immunostimulants formed at a discrete molecular distance. Many vaccines present spatially organized agonists to immune cell receptors. These receptors cluster suggesting that signaling is increased by spatial organization and receptor proximity, but this has not been directly tested for multiple, unique receptors. In this study we probe the spatial aspect of immune cell activation using heterodimers of two covalently attached immunostimulants.     

Coupled deswelling of multiresponse microgels

In this article, we study the response of a thermosensitive and ionic microgel to various external stimuli where coupling between different contributions to the total osmotic pressure is needed to describe the observations. We introduce a new Flory solvency parameter chi ( T, Q, n) with strong dependence on the network charge, Q, and salt concentration, n. The scaling exponent for the salt-induced deswelling of the microgel is the signature of the coupling between the mixing and ionic osmotic pressures.     

Capillary Electrophoresis Coupled On-Line with Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry for Elemental Speciation

Capillary electrophoresis (CE) has become a powerful analytical technique for the separation of a variety of analytes ranging from small inorganic ions to large biomolecules such as proteins and nucleic acids. A selective and sensitive detector for CE has been one of the most important and challenging prerequisites for the growth of CE. On-column UV-Vis detectors are commonly used to determine the analytes separated by CE. However, these detectors are often not very selective. Other detection techniques such as mass spectrometry, laser induced fluorescence, amperometry, and inductively coupled plasma spectrometry have been investigated to provide a more sensitive and selective detection for the target analytes. However, relatively few studies have been published on the use of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) as a means of detection in CE separation.     

Dinitrogen Splitting Coupled to Protonation

The coupling of electron- and proton-transfer steps provides a general concept to control the driving force of redox reactions. N₂ splitting of a molybdenum dinitrogen complex into nitrides coupled to a reaction with Brønsted acid is reported. Remarkably, our spectroscopic, kinetic, and computational mechanistic analysis attributes N−N bond cleavage to protonation in the periphery of an amide pincer ligands rather than the {Mo−N₂−Mo} core. The strong effect on electronic structure and ultimately the thermochemistry and kinetic barrier of N−N bond cleavage is an unusual case of a proton-coupled metal-to-ligand charge transfer process, highlighting the use of proton-responsive ligands for nitrogen fixation.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定海水中锡化学形态

建立了反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS),用于测定海水中一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。分别使用两种不同色谱柱C18ACE和TC-C18,缓冲溶液V(acetonitrile)∶V(water)∶V(acetic acid)∶V(TEA)=65∶23∶12∶0.005%,在分别在流速0.2和0.4 mL/min下对4种不同形态的锡进行分离。所建立的方法在20μL进样量下,对DBT、MBT、TBT及TPhT的检出限分别为30、50、80及10 ng/L。对青岛沿岸海水分析的结果表明海水中DBT、TPT含量分别为35和20 ng/L,而MBT及TBT的含量则低于本方法的检出限。     

用毛细管电泳-激光诱导荧光-增强型电荷耦合检测器测定痕量氨基酸

本文对用毛细管电泳－激光诱导荧光－增强型电荷耦合检测器测定氨基酸衍生物进行了研究。考察了荧光黄异疏氰酸酯衍生氨基酸的各种条件。在优化条件下，10－8～10－6mol／L浓度范围内精氨酸与其衍生物的荧光强度呈良好的线性关系，最小可衍生化的精氨酸浓度为5×10－10mol／L。     

超级微波消解电感耦合等离子体质谱法 测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的的方法检出限（LOD）为0.0002~0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）范围为0.001~0.6mg/kg。在0~500 μg/L范围内线性回归系数（R2）在0.9996~1.0000,各元素加标回收率在76.3%~126%,此方法准确度可以满足复杂基体样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

逆流色谱分离感应耦合等离子质谱在线测量超痕量钚

将逆流色谱（CCC）与感应耦合等离子质谱（ICP-MS）相联,研究了几种两相体系在CCC中的固定相保留率,从中选择1％TNOA-正庚烷作固定相,通过CCC富集分离钚并去除基体及干扰元素,通过研究在线分离条件及定量方法等,建成了CCC分离ICP—MS在线测量超痕量钚的方法。采用该方法分析得到实际土壤样品中^239Pu的含量与由传统的分离方法给出的结果相吻合。