直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定残渣燃料油中钠、钒含量

建立了直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定残渣燃料油中微量钠、钒元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品和元素特点优化了升温程序,待测样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。残渣燃料油中钠、钒元素的检出限分别为0.108 ng和0.876ng;3个浓度水平下,钠元素平均回收率在89%~94%之间,钒元素平均回收率在89%~91%。采用本方法对实际残渣燃料油样品进行测定,钠、钒元素的测定结果与使用IP 501方法测定的结果基本一致。     

乳浊液进样-GFAAS法测定变压器绝缘油中铁、铜含量

以聚乙二醇辛基苯基醚为乳化剂,正戊醇为基础溶剂,建立了乳浊液进样-GFAAS法快速测定变压器绝缘油中铁、铜含量的方法。对样品乳浊液化处理并优化石墨炉升温条件,粘稠状绝缘油样品可以无需预处理,直接完成进样测定。测得Fe和Cu的检出限分别为1.37 ng和0.78 ng,RSD在4.6%~5.2%之间,其加标回收率在99.2%~101.6%之间。方法可用于变压器绝缘油中铁、铜含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中的重金属

建立微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中重金属Pb,Cd,Cr,Cu,Ni含量的方法。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,选用磷酸二氢铵作为Pb,Cd,Cr,Cu的基体改进剂,抗坏血酸作为Ni的基体改进剂。Pb,Cd,Cr,Cu,Ni的检出限分别为0.05,0.01,0.05,0.05,0.07μg/g,实际样品测定结果的相对标准偏差为6.3%~14.5%(n=6),加标回收率为84.5%~113.0%。测定了牡蛎标准参考样,测定值在标准值可接受范围内。该方法检出限低、准确度高,适用于鱼类、河蚌样品中重金属含量的分析。     

固体进样石墨炉原子吸收光谱测定研究——Ⅰ.铜的测定

1 引言 固体进样石墨炉原子吸收分析法速度快、耗样少、灵敏度高,是近年来国际上研究较多的课题。但由于进样方式、基体干扰和背景扣除等方面仍存在一些实际困难,因而应用受到限制。本法采用 自制的多用石墨炉微量固体进样装置,结合Zcaman背景校正、光学控温及基体改进剂等技术,测定了部分标准中铜,分析结果满意。     

布洛芬注射液包材相容性研究中铅、镉、砷、锑的测定

建立中性硼硅玻璃包材加速试验后布洛芬注射液中铅、镉、砷、锑含量的检测方法。采用微波消解仪以硝酸分解样品,用石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉含量,测定波长铅为283.3 nm,镉为228.8 nm,铅、镉分别在5.0~50.0,0.5~5.0μg/L范围内有良好的线性,相关系数分别为0.999 7,0.996 2,检出限分别为0.26,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.06%,2.40%(n=6),加标回收率分别为100.2%~101.9%,97.1%~105.1%。用原子荧光光谱仪测定砷、锑含量,测定波长砷为193.7 nm,锑为217.6 nm,砷、锑在1~10μg/L范围内均有良好的线性,相关系数分别为0.999 9,0.999 5,检出限分别为0.03,0.01μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.04%,2.65%(n=6),加标回收率分别为94.2%~96.5%,92.6%~96.5%。该测定方法快速,灵敏度高,适用于内包装材料加速试验后药品中重金属元素含量变化的研究。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品,对微波消解的条件,基体改进剂的选择,铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下,方法对铅和镉的检出限(3σ)分别为0.062 ng/mL和0.013 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为0.64%~1.11%、0.75%~4.70%,加标回收率在95.00%~102.0%之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定,分析结果与电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法具有良好的一致性。     

电热原子吸收光谱法测定水中总钼

建立电热原子吸收法测定水中总钼的含量。样品采用硝酸–过氧化氢消解,热解涂层石墨管减小记忆效应,塞曼背景校正消除背景噪声。检测了27种共存离子的干扰影响。经6家实验室对标准物质和实际样品检测验证,方法检出限为0.6μg/L,能够满足微量检测要求。钼测定结果相对误差最大值为–6.2%,实验室内相对标准偏差为4.5%~7.6%(n=6),实验室间相对标准偏差为4.3%~5.7%(n=6),加标回收率为91.8%~104.0%。该方法精密度和准确度满足我国地下水和废水监测技术规范的质控要求。     

等温平台石墨炉原子吸收法测定食用明矾中的铅

本文介绍了通过应用等温平台石墨炉,以(NH_4)_2HPO_4为基体改进剂,塞曼背景校正和积分吸收信号测定食用明矾中的Pb。本法有效地抑制了样品中基体干扰。重现性好,检测限为10pg,平均回收率为101.1%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉含量

采用固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉的含量。以1.0 g·L^-1硝酸铅溶液为基体改进剂,灰化温度为950℃,原子化温度为1 900℃。镉的进样量在0.05～0.2 ng之间与其吸光度呈线性关系,检出限（3s）为0.015 ng。应用此法分析了海产品样品,加标回收率在60.0%～90.0%之间,测定结果与液体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定日本遗弃化学武器污染样品中总砷

使用微波消解—石墨炉原子吸收分光光谱仪相结合的方式对日遗化武销毁作业中常见的水样、大气颗粒物和土壤样品总砷的测定进行了研究。结果表明,实验采用的微波消解体系优化了各类样品的前处理条件,提高了消解效率,达到了不错的效果;在加入钯-镁(PdMg)混合基体改进剂及选择合适的石墨炉升温程序的条件下,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定消解后的各类型样品总砷含量简便快速,RSD为3.0%,各类型样品回收率在90.9%~106.2%之间。     

悬浮液进样-基体改进石墨炉原子吸收法直接测定松香中微量砷

建立了采用悬浮液进样-基体改进石墨炉原子吸收光谱法直接测定松香中微量砷的分析方法。以无水乙醇为样品润湿剂,硝酸钯为基体改进剂,考察了样品粒度、悬浮剂浓度、样品用量、基体改进剂的选择及用量、原子化温度及常见共存离子等因素对测定结果的影响。在优化的实验条件下,方法对砷的检出限(3σ)为0.061μg/g,相对标准偏差(RSD)为3.77%,加标回收率在97.8%～102.2%之间。与干灰化预处理法进行对照实验,测定结果无显著性差异。     

直接进样-GFAAS法测定有机原料药中的钯

建立了直接进样-GFAAS法快速测定有机原料药中的残留Pd。考察了石墨炉干燥灰化程序及其对药物溶解溶剂的影响,并与微波消解法测定结果比较。采用适当溶剂溶解3种不同性质的药物后,在优化的石墨炉升温程序下,GFAAS法测定的检测限为0.71~1.49 ng/mL,定量限为2.35~4.95 ng/mL,RSD为0.8%~2.3%,平均回收率为99.5%~99.8%。方法可用于测定有机原料药中残留的Pd。     

石墨炉原子吸收法测定PU材料中的铬

采用微波消解技术进行样品前处理,建立了石墨炉原子吸收法测定PU材料中铬含量的方法。在波长429.0 nm下,利用石墨炉程序升温测定,狭缝设为0.5 nm,塞曼效应作为背景校正。标准工作曲线线性良好,相关系数r=0.9986,方法检出限为0.051μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.78%,加标回收率为92%～120%(n=6)。该方法简便、可行,适用于PU材料中铬的测定。     

石墨炉原子吸收法测定豆豉中铅和镉

豆豉样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅、镉。实验优化了石墨炉原子吸收光谱法的测定条件。以磷酸为基体改进剂可提高灰化温度,消除样品中的氯化钠等复杂基体的干扰。该法铅、镉的回收率分别为95.0％、94.6％,精密度（RSD）分别为8.7％和5.1％。结果表明豆豉中铅、镉含量较低。本方法简便、快速、准确,适合于实际的分析工作。     

热喷雾进样镍管火焰炉原子吸收法直接测定葡萄酒中的镉

报道了用热喷雾进样镍管火焰炉原子吸收光谱法直接测定葡萄酒中的镉。热喷雾毛细管和火焰炉内的高温及氧化性气氛可以使样品实现在线消解和镉的测定。将葡萄酒样品浓缩后加入2%HNO3和10%H2O2,直接进样测定。其测定结果与ICP-MS法吻合较好,葡萄酒样品加标回收率在93%~107%之间。该法简单、快速,灵敏度高。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定污水厂污泥和进、出水中的镉、铅

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定污水处理厂进出水和污泥中重金属Cd,Pb的方法。分别向污水样品中加入5.0 mL硝酸,污泥样品中加入4.0 mL硝酸和2.0 mL双氧水,放入微波消解炉中进行消解。消解好的样品用1%NH_4H_2PO_4作为基体改进剂,在0.5%HNO_3介质中采用塞曼扣除背景,石墨炉程序升温方式进行Cd,Pb的原子化,用石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Pb的含量。Cd,Pb的质量浓度分别在0~2.00μg/L,0~40.0μg/L范围内与其吸收峰高呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 1,0.999 6。Cd,Pb检出限分别为0.104 9,0.394 5μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.34%~3.61%,2.12%~2.80%(n=11),加标回收率分别为98.2%~102.6%,94.0%~100.4%。该方法简单,高效,结果准确度高,重现性好,适用于污水处理厂的进出水和污泥中重金属铅和镉的检测。     

有机进样–电感耦合等离子体质谱法测定汽油中锰、铁、铅

建立有机进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽油中锰、铁、铅含量的分析方法。以乙醇为稀释剂,选择水性无机元素标准溶液为标准物质,采用标准加入法并加入内标校正、补偿基体干扰效应后直接稀释进样分析,用碰撞模式消除多原子离子质谱干扰。锰、铁、铅的含量在0.00~20.00 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.20,0.50,0.05 μg/kg。按标准加入法进行回收试验,加标回收率分别为81.9%~95.5%,85.4%~103.1%,97.4%~101.4%,测定结果的相对标准偏差均小于6%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,操作简便,试剂用量小,能满足实际汽油样品中微量锰、铁、铅含量的分析要求。     

旋转盘电极原子发射光谱测定渣油中微量元素

采用旋转盘电极原子发射光谱测定船用渣油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌等元素含量。考察了粘度、颗粒对检测结果的影响,并用标油和3种不同渣油样品对试验方法进行了验证,结果表明:各元素检出限在0.12~2.86 mg/kg之间;回收率在96.1%~106.6%之间;相对标准偏差1.1%~4.5%。该方法检测结果与传统灰化-熔融法(IP501)结果一致,可应用于船用渣油的质量控制。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中微量铬

提出了固体悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定铬的方法,并对各分析条件进行了优化.采用1.2 g·L-1琼脂溶液为悬浮剂,将样品均匀悬浮于其中,由自动进样器直接将样品悬浮液注入石墨炉中,加入基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定生物样品中铬.在优化的试验条件下,方法的检出限(3σ)为0.5 pg·L-1.铬的质量浓度在50 μg·L-1以内呈线性关系,回归方程为A=0.2521 C 0.0311,样品加标回收率为98.6%～103.2%.     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定氢化棉籽油中痕量镍

建立了微波消解样品、塞曼扣背景石墨炉原子吸收测定氢化棉籽油中痕量镍的方法。向0.050 0 g氢化棉籽油样品中加入2 m L的硝酸和0.5 m L双氧水,于微波消解仪中消解,用石墨炉原子吸收法测定样品溶液中镍的含量。镍的含量在0.1~50 ng/m L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 2,检出限为15pg/m L。测定结果的相对标准偏差为2.33%(n=11),样品加标回收率为94%~102%,该方法的测定结果与美国药典法基本一致。该方法样品处理方法快速、简单,背景空白低,测定结果准确、可靠,适合于实际样品分析。