HMCM-22分子筛催化1,3-苯并二噁茂烷类化合物合成的研究

研究了HMCM-22分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应.考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HMCM-22分子筛用量等因素对酚与醛(酮)反应的影响.结果表明,当酚与醛(酮)摩尔比为1∶1.4,催化剂用量为3.5 g/1mol醛(酮),反应5 h,选择性一般在97%以上,转化率也一般在70%以上,表明HMCM-22分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能.     

HY分子筛催化1,3-苯并二噁茂烷类化合物合成的研究

研究了HY分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HY分子筛用量等因素对酚与醛(酮)反应的影响。实验发现,当邻苯二酚与醛(酮)摩尔比为1∶1.0、催化剂用量为每mol邻苯二酚2.5g、反应4h,选择性一般在97%以上,醛(酮)的转化率一般在57%以上,表明HY分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能。     

HY分子筛催化1,3-苯并二(噁)茂烷类化合物合成的研究

研究了HY分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛（酮）的缩合反应.考察了反应时间、酚与醛（酮）的配比、HY分子筛用量等因素对酚与醛（酮）反应的影响.实验发现,当邻苯二酚与醛（酮）摩尔比为1：1.0、催化剂用量为每mol邻苯二酚2.5g、反应4h,选择性一般在97%以上,醛（酮）的转化率一般在57%以上,表明HY分子筛对邻苯二酚与醛（酮）的反应有较好的催化性能.     

HAIMCM-41介孔分子筛催化1，3-苯并二嗯茂烷合成的研究

研究了HAlMCM-41分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应.考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HA1MCM-41分子筛用量、硅铝比、催化剂重用次数等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应的影响.结果表明,当邻苯二酚与醛(酮)物质的量比为1:1.4,催化剂用量为3.5g/mol邻苯二酚,反应4h,分子筛n(SiO_2)/n(Al_2O_3)为15时,选择性一般在99.4%以上,转化率也一般在85.6%以上,因此,HAlMCM-41分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能.     

Al-MSU-S-Y介孔分子筛的合成及其催化合成缩醛(酮)的研究

以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂合成了Al-MSU-S-Y介孔分子筛,利用XRD、N2吸附-脱附对其进行结构表征,结果表明该方法合成的样品具有较大的孔径、孔容以及比表面积,而且孔径分布较窄.研究了Al-MSU-S-Y对乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛等十余种醛(酮)的缩合反应的催化性能,结果表明Al-MSU-S-Y介孔分子筛对醛(酮)与醇的缩合反应有较好的催化性能.     

HAlMCM-41介孔分子筛催化1,3-苯并二噁茂烷合成的研究

研究了HAlMCM-41分子筛催化邻苯二酚与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛、二苯甲酮等十余种醛(酮)的缩合反应. 考察了反应时间、酚与醛(酮)的配比、HAlMCM-41分子筛用量、硅铝比、催化剂重用次数等因素对邻苯二酚与醛(酮)反应的影响. 结果表明, 当邻苯二酚与醛(酮)物质的量比为1∶1.4, 催化剂用量为3.5 g/mol邻苯二酚, 反应4 h, 分子筛n(SiO₂)/n(Al₂O₃)为15时, 选择性一般在99.4%以上, 转化率也一般在85.6%以上, 因此, HAlMCM-41分子筛对邻苯二酚与醛(酮)的反应有较好的催化性能.     

固体超强酸催化下的醛酮自身缩合及其溶剂效应的研究

研究了在三种固体超强酸催化下醛(酮)自身的羟醛缩合反应,系统考察了反应时间,催化剂用量等因素对反应的影响,优化了反应条件.同时,对该反应的溶剂效应进行了研究.结果表明,当催化剂用量为2 g/1 mol醛(酮),反应5 h,转化率可达40%,溶剂对该反应有明显的抑制作用.超强酸对各种醛都具有较好的催化活性,其催化醛类化合物自身缩合的转化率都在48%以上,选择性在95%以上,证明固体超强酸对该缩合反应有较好的催化活性和选择性.     

2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的合成及其分析

以对甲苯磺酸为催化剂,通过顺丁烯二醇与异丁醛之间的醛醇缩合反应合成了2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯,反应温度控制在110～120℃之间,反应时间为5 h.试验求得反应物(顺丁烯二醇与异丁醛)的最佳摩尔比为1比1.2.用带有强极性毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm)的气相色谱法测定了反应混合物中2-异丙基-1,3-二氧-5-环庚烯的含量,测定结果表明此产物的质量分数大于98%.应用卡尔-菲休滴定法测定了所合成的产物中的水分,所得结果表明水分的质量分数均小于0.1%.     

丙酮的醇醛缩合反应

醇醛(酮)缩合反应(Aldol Condensation)是有机化学中一类重要的反应。在碱催化下,醛很容易进行缩合,最终产物为α、β-不饱和醛;丙酮在同样条件下,反应平衡却强烈地偏于反应物方向,对     

二价过渡金属配合物催化的醇酮缩合

以酸或碱催化的醇酮缩合反应,通常得到的是α,β-不饱和酮.Watanabe等人以对硝基苯甲醛与丙酮缩合为标准反应,研究了光学活性的L-酪氨酸乙酯-金属离子(主要是Zn~(2+)离子)催化体系催化的醇酮缩合反应,得到有光学活性的β-醇酮产物。并初步研究了β-CD对该催化体系的协助效应。在L-酪氨酸-Zn~(2+)-β-CD的催化下,水溶液中反应得到无光学活性的β-醇酮产物。     

酸化铝锌复合交联蒙脱土催化合成缩酮和缩醛

缩酮(醛)是一类有天然花香、果香或特殊香味的香料,也常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体[1].其工业合成一般是在无机质子酸的催化下进行[2],这类催化剂存在副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重、后处理中含有大量酸性废水及造成环境污染等缺点.     

FeSO4 x 7H2O-catalyzed four-component synthesis of protected homoallylic amines

An efficient catalytic four-component reaction of carbonyl compounds (or acetals/ketals), benzyl chloroformate (CbzCl), 1,1,1,3,3,3-hexamethyldisilazane (HMDS), and allyltrimethylsilane has been successfully developed to produce Cbz-protected homoallylic amines in the presence of 5 mol % of iron(II) sulfate heptahydrate (FeSO4 x 7H2O), an inexpensive and environmentally friendly catalyst, at room temperature.     

New Applications of Solid Silica Chloride (SiO 2 -Cl) in Organic Synthesis. Efficient Preparation of Diacetals of 2,2-Bis(Hydroxymethyl)-1,3-propanediol from Different Substrates and Their Transthioacetalization Reactions. Efficient Regeneration of Carbonyl Compounds from Acetals and Acylals

A new application of solid silica chloride, an easily available and efficient catalyst for the preparation of diacetal of 2,2-bis-(hydroxymethyl)-1,3-propanediol from aldehydes, acetals, acylals, and oximes, is described. Transthioacetalization of diacetals of 2,2-bis-(hydroxymethyl)-1,3-propanediol into their corresponding 1,3-dithianes and 1,3-dithiolanes in the presence of silica chloride is presented. Efficient regeneration of carbonyl compounds from their corresponding acetals, ketals, diacetals, and acylals in the presence of this catalyst also is described.     

A simple and efficient chemoselective method for the catalytic deprotection of acetals and ketals using bismuth triflate

Bismuth triflate is a highly efficient catalyst (0.1-1 mol %) for the deprotection of acetals and ketals. The procedure is very facile and selective for acetals derived from ketones and conjugated aldehydes. tert-Butyldimethylsilyl ethers are stable to the reaction conditions. The highly catalytic nature of bismuth triflate and the use of a relatively nontoxic solvent system (THF/H(2)O) make this procedure particularly attractive for large-scale synthesis.     

An efficient procedure for protection of carbonyls in Brønsted acidic ionic liquid [Hmim]BF4

Protection of carbonyls as acetals or ketals using Brønsted acidic ionic liquid [Hmim]BF₄ as catalyst as well as solvent was investigated. Satisfactory results were obtained for the protection of carbonyls as cycloacetals or ketals with diols. The product can be separated conveniently from the reaction system, and the ionic liquid can be reused after removal of water.     

一种新的高分子Lewis酸催化剂的制备及其催化活性的研究

本文研究了高分子催化剂CPVC-FeCl_3在酯化、酯交换、缩醛或缩酮的合成及呐 重排反应中的应用。本催化剂具有操作简便、无腐蚀性,催化剂易从反应混合物中分离、并能重复使用等优点。     

STUDY ON PREPARATION AND CATALYTIC ACTIVITY OF A NEW POLYMER LEWIS ACID CATALYST

This paper reports the study on the polymer protected catalyst CPVC-FeCl3 used in esterification,transesterification,synthesis of acetals or ketals and rearrangement reaction of pinacol.The catalyst has the advantages of being simple in operation,non-corrosive,easy to separate from mixtures and good reusability.     

GaCl3-catalyzed insertion of isocyanides into a C-O bond in cyclic ketals and acetals

The reaction of cyclic ketals or acetals with 2,6-dibromophenylisocyanide in the presence of a catalytic amount of GaCl(3) results in the insertion of isocyanide into the carbon-oxygen bond of cyclic ketals and acetals. [reaction: see text]     

732^#强酸性阳离子交换树脂催化缩醛和缩酮的合成

本文研究了732＃强酸性阳离子交换树脂对缩醛和缩酮的催化作用，系统地探讨了各反应因素对反应的影响，研究发现，732＃强酸性阳离子交换树脂具有较高的催化活性，并使后处理简化。     

Iron(III) tosylate-catalyzed deprotection of aromatic acetals in water

The deprotection of aromatic as well as conjugated acetals and ketals in water is catalyzed by iron(III) tosylate (1.0-5.0 mol %). Iron(III) tosylate is an inexpensive and readily available catalyst. The use of water, the most environmentally benign solvent, makes this procedure especially attractive for acetal deprotection.