镧和铈钝化镀锌钢板的研究

采用镧盐和铈盐钝化镀锌钢板,通过醋酸铅点滴,失重,中性盐雾和电化学交流阻抗实验检测试样耐腐蚀性能.实验结果显示镧盐和铈盐钝化试样的耐黑变时间分别为70和44 s;腐蚀速率为1.9979×10-3g·m-3·h-1和3.6523×10-3g·m-2·h-1;抗白锈时间为54和46 h;阻抗值大幅提高;实验结果表明镧盐和铈盐钝化处理能大幅度提高试样耐腐蚀性,镧盐转化膜相对于铈盐转化膜更耐腐蚀.清漆划格实验表明清漆在稀土钝化后的试样表面附着力良好;原子力扫描结果显示稀土转化膜由大量不定型的固体颗粒不均匀沉积而成;EDS检测结果表明镧盐转化膜由O,Fe,Zn和La组成,铈盐转化膜由O,Fe,Zn和Ce组成.     

高纯铟中微量碳的气相色谱测定

半导体基础材料高纯铟中微量杂质元素碳的存在是影响半导体器件质量的因素之一。因此,高纯铟中微量碳的测定已成为生产上需要解决的分析课题。本文介绍的气相色谱法是在纯氧气流中燃烧金属铟试样,使试样中的碳转化为二氧化碳,然后被氧气流载入低温冷阱,二氧化碳被捕集起来。再经过升温脱附、解吸,以纯氢气为载气,流经转化柱,在镍转化剂作用下,于420℃时二氧化碳以及可能存在的一氧化碳转化为甲烷,随氢气流一起经过热导池检测器,进行气相色谱测定,根据色谱峰面积计算出试样中碳的含量。取样量为1克时,方法的检出限约2×10~4%。     

读者园地

问 :电导法测定碳有何特点 ?——广东读者　　张宇　　　　答 :钢铁等金属材料试样经高温燃烧氧化使试样中的碳转化为二氧化碳 (气态 )而释出。如试样含硫 ,则硫同时转化为二氧化硫气体。用电导法测定时 ,将所释出的二氧化碳气体经过除硫管除去二氧化硫后导入一特定的电导池中。在此电导池中预置一定量能吸收二氧化碳的电解质溶液 (如氢氧化钠溶液 )。该电解质溶液的电导率在吸收二氧化碳前后发生明显变化 ,而且在一定的范围内 ,电导率的改变与所吸收的二氧化碳的浓度成正比关系。据此建立了燃烧 -直接电导定碳法。此方法的特点是仪器及测定…     

冷原子荧光间接测定蘑菇中硫

本文提出以奥杰试剂还原—汞冷原子荧光法间接测定蘑菇试样中的总硫量、水溶性硫化物和SO_2。在通氧灼烧后以H_2O_2吸收测定试样总硫量;以水为提取剂,用奥杰试剂使水溶性硫化物转化为H_2S,再经标准氯化汞溶液吸收后测定;水提取液中的SO_2则用HCl使其逸出,经奥杰试剂转化为H_2S,用一定体积的氢氧化钠溶液吸收后测定。     

ICP-AES法的固体进样方法

电感耦合等离子体激发原子发射光谱法(ICP-AES)如今已发展成为现代分析试验室的一种十分有效的重要分析手段。虽然研究过将试样引入电感耦合等离子体(ICP)的多种进样方法,但是目前大多数研究者和商品仪器都是借助于气体动力或超声波使液体试样雾化,以气-液气溶胶形式将试样溶液引入ICP。溶液进样方法,特别是气动雾化系统日趋成熟,已成为普遍采用的溶液进样装置。然而,日常分析工作中,还经常遇到难溶解或不易完全溶解的试样,如某些氧化物、耐腐蚀的合金试样、地质矿物试样等。分析者希望能直接将这类固体试样(不经转化为溶液)引进ICP中进行分析。另外,固体试样直接进样有利于减少沾污,降低空白,提高分析效率,而且避免了转变为溶液时带来的稀释因素等。     

原子荧光光谱法分析煤中的锗

将Ge含量在10～50 ng/mL的Ge标准溶液转化为GeCl4后用CCl4两次萃取1次纯水反萃取,用原子荧光光谱法测定,Ge的回收率在97.2%以上,标准工作曲线的相关系数达0.999以上.在处理试样时,用HF-HNO3-HClO4于高压消化罐内处理煤试样,再经CCl4经两次萃取1次纯水反萃取具有试剂用量少、试样处理简单、锗损失率低、干扰小的特点,其RSD在2.2%～3.7%之间,锗的加标回收率在97.6%～101.2%之间.     

石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究——Ⅷ 锡的原子化机理

利用探针原子化技术,研究了在普通石墨管中锡化合物的原子化过程中所发生的化学反应,阐述了锡的原子化机理。结果表明,锡试样首先转化成为氧化物,氧化物发生石墨碳还原而生成气态原子。     

铝合金稀土转化膜成膜工艺研究

应用正交实验设计 ,开发并研究了LY1 2铝合金 4价铈盐转化膜的成膜工艺及其膜层的耐蚀性能 .实验表明 :经稀土转化处理的铝合金其点蚀电位升高 ,自然腐蚀电位有所降低 ,从而降低了点蚀敏感性 ;试样极化阻力提高 70倍以上 ,耐蚀性能大大提高 ,与铬酸盐相当 ;另外 ,还结合电化学测试和表面分析 ,初步探讨了铝合金稀土转化膜的耐蚀机理     

高浓度硅酸盐自动快速测定方法及装置

本发明公开了高浓度硅酸盐自动快速测定方法及装置,属化学分析和定量技术领域,用于水质分析与监测。在泵的作用下,水样和聚合硅转化液进入恒温系统中的预混合盘管,使水样中的惰性硅转变成活性硅,然后进入第一试样定量环;显色剂进入第一显色剂定量环;同时,两条载流分别将第二试样定量环中的水样和第二显色剂定量环中的试剂推入反应盘管进行反应,最后经流通式光度检测器,     

pH值对AZ31镁合金表面植酸转化膜在模拟体液耐腐蚀性能的影响

采用沉积的方法在镁合金AZ31表面制备植酸转化膜并研究了pH值的影响. 利用极化曲线和电化学阻抗谱方法测定其耐腐蚀性能,用扫描电子显微镜观察转化膜的表面微观结构,用能谱测定转化膜的组成元素. 在理论上通过热力学的方法分析最佳pH值. 植酸转化膜可以提高镁合金AZ31的耐腐蚀性能. 当植酸溶液的pH=5时腐蚀效率达到了89.19%,此时腐蚀电位正移了156 mV,腐蚀电流密度与没有处理的试样相比减小了约一个数量级. 热力学分析表明植酸转化膜的耐腐蚀性能不仅受植酸根离子和镁离子浓度的影响,也与氢气释放的速率有关.     

高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱法测定纺织品中的有机卤化物

建立了高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱同时测定纺织品中有机氟、有机氯、有机溴和有机碘的分析方法.首先采用振荡方式去除纺织品中的无机卤化物得到试样,之后通过设计一种新型的高温燃烧吸收装置,采用程序升温方式对试样进行高温氧化燃烧、裂解及气化,产生的游离态卤素和卤化氢等气体被水蒸气吸收并完全转化为无机卤素阴离子,冷凝收集后用离...     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定氟

介绍了一种测定试样中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入TISAB消除Al^3 、Fe^3 等离子干扰,调节溶液pH在5～8后进行定容,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电位,从而测得样品中氟的含量。对香烟、头发和饲料进行分析,结果表明该法简单、快速、结果可靠,可用于试样中氟的快速测定     

AZ91镁合金表面稀土转化膜的制备及耐蚀性能研究

采用在镁合金表面形成无毒、无污染的稀土铈转化膜的方法解决AZ91镁合金表面的腐蚀问题。确定了最佳成膜工艺参数，讨论了处理液的浓度、成膜温度和成膜时间等因素对转化膜耐蚀性的影响。利用湿热实验、阳极极化曲线的测定等实验方法评价了转化膜对镁合金表面的防护作用。结果表明，在潮湿温热条件下稀土铈转化膜试样仍能保持膜层的完整性并具有较高的覆盖度，腐蚀现象不明显。腐蚀电势升高，出现钝化现象，腐蚀电流密度下降，稀土铈转化膜可以提高AZ91镁合金的耐蚀性能。用扫描电镜观察了膜的微观形貌，稀土铈转化膜是由基膜和附着的细小颗粒组成，最佳工艺形成的铈转化膜无破碎现象，对AZ91镁合金表面的腐蚀过程的发生有明显的抑制作用。     

AZ31镁合金表面镧转化膜的形成机制

通过化学浸泡方法在AZ31镁合金表面制备了高防护性镧转化膜。X射线光电子能谱(XPS)对膜组成的测试结果表明:镧转化膜主要由氢氧化镧组成,另外还有少量氢氧化镁及碳酸镧、碳酸镁成分。电化学技术测量成膜过程中试样开路电位(OCP)的变化,分为剧增、降低、缓慢平稳增长3个阶段。原子力显微镜(AFM)对膜层形貌的表征结果表明:镧转化膜最初为均匀致密膜,后出现纤维结构,然后纤维结构不断稳定发展。在上述结果基础上讨论了镧转化膜的形成机制:成膜过程分为紧密层形成、纤维层萌生、纤维层稳定生长3个特征阶段,前两个阶段发生非常迅速,后一阶段持续时间较长,是成膜的主要过程。     

高考全国理综卷I第28.（7）小题的不同解答

2005年高考理综试卷(全国卷I)第28题的最后一小题:“(7)还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法”,很好地体现了作答的开放性。虽然知识和能力的起点和落点都不为高,但是突出了化学的学科特点,重点考查的是运用基础知识,设计基本化学实验的能力。此小题原题干给出的已知条件是该纯碱试样含有的杂质只有NaCl。题目中的限制条件是“不同的实验方法”。作答时需要在区别已给实验方法的情境下发散思维,抓住CO32-离子和Cl-离子的不同特性及其在量的转化方面的特殊表征,拟订定量测出试样中Na2CO3质量的化学…     

垃圾焚烧炉飞灰熔融特性及重金属的分布

对垃圾焚烧炉飞灰进行了差热分析及熔融实验,探讨了不同熔融温度对试样的灼烧减量及重金属分布特性的影响。结果表明,飞灰试样在1132℃时熔融,在1252℃～1290℃发生二次熔融。灼烧减量在1200℃达到最低值27.5％; Cr、Ni、Cu在熔融体中的固溶率随着沸点的升高而依次升高。重金属Pb、Cd、As、Hg挥发率均超过95％,挥发性依次为Pb>Cd>As>Hg;飞灰中Zn的氧化物熔融后转化为Zn2SiO4、ZnSiO3和ZnAl2O4等不易挥发的化合物,且Zn在1200℃时挥发率最低仅有66.7％。     

微量含有物的分析方法

本发明提供迅速地分析材料中的微量含有物的方法，该方法在制备用于分析材料中的微量含有物的试样时，不进行长时间的提取处理，而是通过1次短时间的提取处理来进行。本发明的微量含有物的分析方法包括以下的工序：在试样台上载置被分析材料的试样片的工序、在试样台上滴加从试样片提取含有物的溶剂，在试样台和载置在试样台上的试样片的间隙中注入溶剂的工序、在室温保持注入在试样台和试样片的间隙中的溶剂，利用保持在试样台和试样片的间隙中的溶剂从试样片提取含有物的工序、以及分析从试样片提取的含有物的工序。     

钼蓝光度法快速测定钼铁中的硅

通过适当的溶样方法将钼铁试样溶解,使其中的硅转化为正硅酸,在一定的酸度条件下,加入钼酸铵与其反应生成硅钼黄,再用草酸-硫酸亚铁铵还原法将硅钼黄还原成硅钼蓝,进行比色分析.该方法可以测定钼铁中5%以下的硅含量,测定结果和重量法测定结果相符合,相对标准偏差为0.43%(n=4).     

电热氢化物原子吸收光谱法测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

砷是环境污染物中重要监测元素。原子吸收法测定不同价态砷的文章不多。本文建立了以电热氢化物原子吸收光谱法测定水中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的含量。以硼氢化钠为还原剂,当溶液pH为5.8时,砷(Ⅲ)转化为气态砷化氢与母液分离,试样中砷(Ⅴ)不干扰测定。另取一份试样于2N盐酸介质中可用同样方法测定总砷量。再以差减法求砷(Ⅴ)含量。采用国产仪器及自制电热石英管原子化器灵敏度可达0.5ppb(1％吸收)。     

库仑法测定铌、钽中小量碳

测定金属中碳的方法一般是将金属试样放在氧气流中燃烧,其中的碳化物及游离碳全部转化为二氧化碳,然后用重量法、气体容量法、氢氧化钡滴定法、非水滴定法、电导法、库仑法等方法进行测定。本文用库仑法测定铌、钽中0.002—0.1％碳,对有关条件进行了试验,选取