多壁碳纳米管/壳聚糖-联吡啶钌复合物修饰的石墨电极上电化学发光行为的研究及分析应用

基于盐酸曲马多对联吡啶钌(Ru(bpy)32+)的电化学发光信号有较强的增敏作用, 建立了一种多壁碳纳米管/壳聚糖-联吡啶钌复合物修饰的石墨电极上电化学发光检测盐酸曲马多的电化学发光新方法. 通过循环伏安扫描结果表明, 多壁碳纳米管表现出极好的电分析活性, 对联吡啶钌具有较好的电催化作用, 并可应用于盐酸曲马多药物的测定. 在最佳实验条件下, 测定曲马多浓度在6.0×10-4～5.0×10-6 mol/L与相对发光强度成线性关系(r=09982), 检出限(S/N=3)为2.0×10-6 mol/L. 连续平行测定曲马多溶液(5.0×11-5 mol/L) 8次, 发光强度的RSD为3.1%.     

Nano-TiO2/Nafion-吡啶钌复合物膜修饰的玻碳电极上电化学发光测定盐酸西替利嗪

制备了Nano-TiO2/Nafion-吡啶钌复合物膜电极,实验结果表明电极表面固定的联吡啶钌[Ru(bpy)32 ]有良好的电化学行为. 基于盐酸西替利嗪对联吡啶钌[Ru(bpy)32 ]在0.1 mol/L的磷酸盐缓冲溶液介质中的弱电化学发光信号有较强的增敏作用, 建立了一种高灵敏度测定盐酸西替利嗪的电化学发光新方法. 增加的电化学发光强度与盐酸西替利嗪质量浓度在5.0×10-9～6.0×10-6 g/mL范围内有良好的线性关系, 检出限为1.4×10-9 g/mL, 相对标准偏差RSD为3.4% (n=11, c=4×10-7 g/mL). 方法已用于尿样中盐酸西替利嗪的测定.     

磺基水杨酸修饰电极联吡啶钌电化学发光体系测定可待因的研究

基于磷酸可待因对联吡啶钌在该电极上的电化学及其发光行为的增敏作用,建立了一种直接测定磷酸可待因的电化学发光新方法。在最佳实验条件下,磷酸可待因在1.0×10-4～4.0×10-6mol/L和4.0×10-6～2.0×10-7mol/L与相对发光强度呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L(S/N=3)。连续测定4.0×10-7mol/l磷酸可待因5次,发光强度的RSD为2.7%。方法用于模拟尿样中磷酸可待因的测定,结果满意。     

Ru(bpy)_3~(2+)体系电化学发光法测定盐酸左氧氟沙星

基于盐酸左氧氟沙星对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)的电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种检测盐酸左氧氟沙星的电化学发光分析新方法。结果表明,在0.1mol/L NaHPO4-KH2PO4介质中,以恒电位电解,Ru(bpy)2+3的浓度为1.0×10-5g/mL时,盐酸左氧氟沙星对Ru(bpy)2+3电化学发光信号的增敏效果最好。在此条件下,测定盐酸左氧氟沙星的线性范围为6~400×10-9g/mL,检出限为5.0×10-9g/mL,对8.0×10-9 g/mL盐酸左氟沙星平行测次11次,相对标准偏差(RSD)为1.9%。该方法已应用于人体尿样中盐酸左氧氟沙星的测定,并且用此方法对盐酸左氧氟沙星的国产及进口片剂进行了体外溶出度的测定。     

固定丝素蛋白膜中的联吡啶钌电化学发光行为的研究与应用

基于苯海拉明对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)的电化学发光的增敏作用和丝素蛋白-联吡啶钌复合膜修饰玻碳电极稳定好的特点,建立了一种以丝素蛋白多孔膜-联吡啶钌复合物修饰的玻碳电极电化学发光检测苯海拉明的新方法.结果表明,该修饰电极具有很好的电化学活性和电化学发光(ECL)响应.在最佳实验条件下,苯海拉明浓度在1.0×10-4～1.0×10-7 mol/L范围内与其相对发光强度呈良好的线性关系(r=0.9989); 检出限为2.3×10-7 mol/L(S/N=3).连续平行测定3.78×10-5 mol/L苯海拉明5次,发光强度的RSD为1.76%. 用于实际样品中苯海拉明的测定,结果满意.     

Silica sol/Nano-Au/PVA/L-cysteine修饰金电极电致化学发光测定甲氧氯普胺的研究

在甲氧氯普胺对联吡啶钌具有较好电化学发光增敏效果的基础上,制备出Silica sol/Nano-Au/PVA/L-cysteine修饰金电极,并通过电致化学发光法,考察了联吡啶钌及联吡啶钌-甲氧氯普胺体系在此电极上的电化学及电化学发光行为。该修饰电极对联吡啶钌-甲氧氯普胺体系有良好的电致化学发光响应特性;在最优条件下,在1.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内甲氧氯普胺浓度与其对应的电化学发光强度值线性关系良好,检出限(S/N=3)为1.40×10-9mol/L;通过平行测定1.0×10-5mol/L甲氧氯普胺溶液8次,发光强度值相对偏差(RSD)为1.8%,样品回收率在98.3%~104.4%之间,RSD为2.3%(n=5)。     

用于组胺检测的MWCNT/ZnO/Nafion复合物膜修饰的电化学发光传感器的研究

基于含有氨基类物质对三联吡啶钌电化学发光的促进作用,建立了直接测定组胺的电化学发光方法。通过MWCNT/ZnO/Nafion复合物膜修饰玻碳电极(GC)固定三联吡啶钌,研究了此工作电极在组胺溶液中的ECL发光行为。在最优的实验条件下,组胺质量浓度在1.0~1.0×104ng/mL范围内时其对数值与电化学发光信号呈良好的线性关系(R2=0.9968),检出限为0.64 ng/mL,组胺的加标回收率为96%~103%,RSD为2.7%。     

盐酸氯丙嗪-联吡啶钌体系在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学发光行为研究及盐酸氯丙嗪的测定

在玻碳电极上成功制备了多壁碳纳米管修饰电极(MWCNTs/GCE),优化了该修饰电极的制备条件.研究了联吡啶钌和盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的电化学行为和电化学发光行为,建立了电化学发光法测定尿液中盐酸氯丙嗪的分析方法.结果表明,联吡啶钌-氯丙嗪体系在MWCNTs/GCE上表现出很好的电化学活性和电致化学发光响应,多壁碳纳米管不但增大了玻碳电极的比表面积而且加快了联吡啶钌在电极表面的电化学氧化,对联吡啶钌的电化学发光强度具有明显的增敏作用,同时盐酸氯丙嗪对联吡啶钌在该修饰电极上的电致化学发光具有很强的增敏作用.在0.1 mol/L的磷酸盐(pH 7.5)缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为6.0×10-7 mol/L,在1.0×10-6 ～4.0×10-4 mol/L范围内浓度与相对发光强度呈线性关系(r=0.995 2).连续测定6.0×10-5 mol/L的盐酸氯丙嗪溶液13次,发光强度的RSD值为2.50%,表明该修饰电极具有较好的重复性.该方法已经成功地应用于尿样的检测.     

基于多壁碳纳米管修饰电极的保泰松的电致化学发光检测

基于保泰松对联吡啶钌的电致化学发光信号有较强的增敏作用, 使用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极, 建立了一种保泰松的电致化学发光检测方法. 对测定条件进行了一系列优化, 结果表明, 当发光试剂联吡啶钌的浓度为1.0×10－5 mol/L时, 在0.05 mol/L pH 10.20 的Na2HPO4-NaOH介质中保泰松对联吡啶钌电化学发光信号的增敏效果最强. 在此条件下, 保泰松的线性范围为0.5～200 μmol/L, 检测限(S/N＝3)为0.2 μmol/L, 与使用未经修饰的裸玻碳电极相比, 检测限下降了约一个数量级. 该检测方法还被用于加标人血清样品中保泰松的测定, 回收率在85.3%～95.0%之间, 结果令人满意, 可望用于保泰松的药物临床分析与质量监控.     

多壁纳米碳管/二氧化硅复合膜中的联吡啶钌电化学发光法测定氧氟沙星的研究与应用

基于氧氟沙星对联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))电化学发光的增敏作用,建立了一种以多壁纳米碳管(MWCNTs)/二氧化硅-联吡啶钌复合物修饰的玻碳电极电化学发光检测氧氟沙星的新方法.利用溶胶-凝胶(sol-gel)固定化稳定的优点和纳米碳管的电催化作用,提高了传感器的电流响应.在最佳实验条件下,氧氟沙星浓度在4.0×10~(-6) ～1.0×10~(-4) mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系(r~2=0.994 8),检出限(S/N=3)为2.0×10~(-6) mol/L.连续平行测定2.4×10~(-5) mol/L的氧氟沙星溶液 5次,发光强度的RSD为1.8%.