比重法测定锡铅焊料中锡

本法依据阿基米德浮力定律,通过测定锡铅焊料的比重,进而计算锡铅焊料合金中锡的含量。 将锡铅焊料试样熔化、混匀。浇铸成约30g的试样环。冷却洗净后,烘干。准确称其在空气中的质量m_1。再用细丝将试样环挂于水中,准确称其在水中的质量m_2。测定水中温度t,精确到0.1℃,用公式(1)计算出试样的比重d_合,再利用公式(2)求出试样中锡含量。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的铅和锡

建立了一种顺序注射氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定中草药中的铅和锡含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。结果表明,在最佳实验条件下,铅和锡的检出限分别为0．0253μg／L和0．0425μg／L,加标回收率为95．5％～103．1％,相对标准偏差小于5．2％,被测试样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰。该法操作方便、快速,用于中草药试样中铅和锡的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

稀土对锡铅共晶合金定向凝固组织的影响

同稀土含量地锡铅共晶合金定向凝固组织的影响，发现稀土的加入使片间距减小，片支断续、不规稀土量增加使结晶组织向胞晶转变，且凝固过程中由于稀土的“亲Ｓｎ”作用，使锡铅共晶点偏移，促进初生富铅相生成，出现亚共晶生长层；稀土化合物对锡铅的凝固过程几乎没有影响。     

直读光谱法测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝的含量

研究了湿法冶炼产出的析出锌,经过冲床冲压脱模、马弗炉高温熔化、模具浇铸成型、车床切削等过程,于直读光谱仪上测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝含量的方法。通过实验确认了仪器的工作条件、熔样器皿、熔样温度、析出锌取样位置,并对熔样铸锭后铅、铜、铁、镉、锡、铝的偏析情况进行了分析,铅最大偏差达到30%,经玻璃棒搅动后保温,铅的偏差消除,拟定了直读光谱法测定析出锌中铅、铜、铁、镉、锡、铝含量的方法,应用后可以快速出具分析结果,指导生产。     

原子吸收法测定锡铅基焊料中微量元素

锡铅焊料在电子工业、汽车工业、工件焊接以及金属制品的密封防漏和修补等方面有着广泛的用途。对其中锡、铅成份的配比、某些添加元素及杂质元素的含量要求,则因用途而异,所以准确测定这些元素的含量非常重要。Z.Wang等提出用氢溴酸-溴分解试样,光度法测定锡铅焊料中铁、铝、铋、锌、铜等元素,但手续比较繁冗、费时。有的则用光谱法进行分析。本文在J.Y.Hwang工作的基础上,提出以硝酸-氟硼酸-酒石酸的混合溶剂分解试样,用空气-乙炔火焰原子吸收法测定银、铋、镉、铜、铁、锑等杂质元素,解决了锡焊料难溶的困难。基体锡、铅有干扰;而其配比变化对多数杂质元素无显著影响,唯银随基体浓度配比改变有影响,但锡和铅总量不变时对各元素的测定均无影响。所以,本法在绘制工作曲线时,加入与待测试液相当量的锡铅合量为基底,即     

原子吸收光谱法同时测定铅钙锡铝合金中钙和锡

铅钙锡铝合金广泛用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产。合金中微量钙的测定有汞分离ＥＤＴＡ容量法[1] ,氯化铅 铜试剂分离ＥＤＴＡ容量法[2 ] ,原子吸收光谱法[3 ] 。锡的测定通常采用邻苯二酚紫 十六烷基三甲基溴化铵吸光光度法[4 ] 。而用原子吸收光谱法测定铅钙锡铝合金中钙和锡的方法还未见报道。科研所研制生产的铅钙锡铝合金中含钙0 0 75 %～ 0 .12 % ,含锡 0 .4 %～ 0 .6 % ,含铝 0 .0 2 %～ 0 .0 3% ,余量为铅。本文用原子吸收光谱法同时测定其中的钙和锡 ,吸收波长分别为 4 2 2 .7和2 86 3ｎｍ。为了防止铅钙锡铝合金中锡水…     

电位溶出分析法同时测定锡, 铅, 铜

本文应用电位溶出分析法进行同时测定锡、铅和铜的研究。结果发现在草酸溶液中锡、铅和铜有分离清晰的平台,其溶出讯号与浓度呈线性关系,可用于定量分析。用这一方法测定了某些罐头食品中痕量锡、铅和铜,获得满意的结果。     

稀土防止高铅青铜偏析的研究

研究了混合稀土对高铅青铜(ZQPb25-5)中铅偏析的影响。结果表明,0.5～1.0％混合稀土能有效地防止铅的比重偏析和逆偏析。文中对比了稀土与镍防止铅偏析的效果。稀土在高铅青铜中主要以化合物形态分布在铜的基体上,促使α枝晶细化并提早析出,从而抑制富铅溶体的下沉及表逸,导致铅偏析倾向明显减弱。适量稀土还可以提高合金的力学性能,尤其是塑性。此外,稀土可部分替代合金中锡的含量。     

复杂高铋物料中铅的Na2EDTA滴定法测定

复杂高铋物料中,铋、砷、锑、锡四元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响大。实验用EDTA—酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅。试验进一步优化了测定条件,确定最佳条件：硫酸（1 1）加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA 50g/L 加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的回收率99.70% ～100.65%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标样BY0111-1与给定值一致,相对标准偏差（n=11）RSD 0.20%～0.23%,满足生产测试要求。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

ICP-AES法测定焊锡中铜铁铝锌

本文以ICP-AES法测定焊锡中铜、铁、铝、锌。提出了不用分离锡、铅,直接测定前三个元素的可行性;及分离锡、铅后,四元素同时测定的可行性;并对测定条件、测定方法和分离锡铅的步骤进行了研究。方法比较简便,能满足焊锡样品测定的要求。     

Na_2EDTA滴定法测定复杂高铋物料中铅

复杂高铋物料中铋、砷、锑、锡4种元素含量高且共存时会影响铅的测定。特别是铋含量高时对铅的测定影响较大。实验用EDTA-酒石酸联合掩蔽铋、砷、锑、锡,在稀硫酸介质中以硫酸钾为沉淀剂,使铅生成硫酸铅钾复盐沉淀而与铋、砷、锑、锡、铁、铜、锌、铝、钴、镍等干扰离子分离,沉淀以乙酸-乙酸钠浸取,二甲酚橙为指示剂,Na2EDTA滴定法测定铅含量。实验进一步优化了测定条件,确定的最佳条件:硫酸(1+1)加入量为7mL、硫酸钾用量为5g、煮沸时为5min、沉淀陈化时间为2h、EDTA(50g/L)加入量为10mL、酒石酸用量为0.5g,铅的加标回收率99.7%~104%。将实验方法应用于测定复杂高铋物料中铅,标准样品BY0111-1的测定值与给定值一致,相对标准偏差(n=11)RSD 0.20%~0.23%,满足生产测定要求。     

纯硅中微量铅的方波极谱法测定

方波极谱测定铅是很灵敏的,用它测定纯硅中的微量铅(<0.001%)是比较理想的方法。由于铅在许多底液中均可产生良好的还原波,所以在选用底液时应考虑空白的影响。盐酸底液波形好,空白低,但又存在铅波与锡波的重叠干扰。本法用加溴水加热赶锡,消除了锡的干扰,纯硅中的共存元素除锡外均不影响铅的测定。在3N盐酸介质中,铅的峰电位为-0.48伏(对汞池阳极),铅含量在0～0.4微克/毫升,波高与浓度呈线性关系。试样加标准回收率为92～102%,本法与X-荧光,原子吸收法测定数据进行对照,结果一致。     

小型硅胶柱分离氢化物原子吸收测定铅及铅锑合金中微量锡

已有的测定铅及其合金中微量锡的分光光度法和火焰原子吸收法对测定锡含量低于0.001％时有一定困难。近年发展的电热氢化锡原子吸收法灵敏度达0.nppb,无论采用何种方法测定,大量基体均存在着不同程度的干扰。本文提出在测定溶液中加入酒石酸钠以降低酸度的影响。采用小型硅胶柱分离干扰元素,用小体积低浓度HCl为洗脱液,改善了测定下限。样品处理方法简便,取样量少(0.1～0.3克),适合于含量在0.01～0.00004％锡的测定。测定结果与发射光谱相符。     

盐酸-甲醇体系中痕量锡的阳极溶出伏安法测定

极谱分析测定锡,方法简便,但选择性差,无法消除铅干扰,更不能同时测定。在水溶液中,用伏安法测定锡,干扰情况不能改善。等人采用难溶盐形式富集锡,提高了选择性,但重现性差。Kiekens和Debacker等人又提出了一些新底液和电极,但锡、铅相互影响还是存在,而且灵敏度也不高。本文提出在HCl-甲醇体系中,以棒状汞膜电极为工作电极,半微分溶出伏安法测定锡,铅不干扰,并可同时测定,获得较为满意的结果。     

稀土对硅青铜和铝青铜凝固组织和耐磨性的影响

锡青铜是一种用途广泛的优良耐磨材料,但锡的价格贵来源缺乏,使其应用受到一定限制,因此,寻求一种无锡材料以取代锡青铜是国内外冶金材料科学工作者致力于研究的课题。铝青铜ZQA18-2-3及硅青铜ZQSi3-1.5是两种实际应用的代用材料,然而都存在铅偏析和热裂倾向大的缺点。近年来稀土在铸造合金中的应用研究有较大进展,如在铅青铜中,稀土的加入使铅偏析显著改善。本实验通过在含铅的铝青铜和硅青铜中加入混合稀土金属,探讨其改善铅偏析和减小热裂倾向的问题。     

原子吸收分光光度法测定铅基合金中铜镍锌镉钴锰锑铋

铅基合金中元素的快速测定在电子工业及其它行业中十分重要,而用原子吸收法测定这些元素含量是一种重要工具。但铅基合金的主要成分铅、锡和锑难以溶解,致使试样处理时间长。采用通常的酸溶解法,由于铅、锡或锑引起沉淀而影响测定。采用四氟硼酸加过氧化氢加热溶解则可避免之,可直接快速地测定上述元素。实验表明,四氟硼酸浓度在5%(V/V)之内对镉、钴、铋测定无影响;在4%以内对锌的测定明显增高;在2—5%对锰、铜测定无影响;在3—5%以内对镍、锑测定无影响,为此要求试样与标准溶液     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

含锡易切削钢的初步研究

以金属锡和锡矿粉替代铅,研制了一种新型含锡的易切削钢,并进行了切削和力性测试.结果表明,在一定含量范围内,锡能明显改善钢的易切削性能,对力学性能无不利影响.用扫描电镜和能谱对钢中的夹杂物和断口进行了观察和鉴定,表明在晶界及夹杂物附近锡有较大程度的偏聚.