氧屏蔽空气-乙炔焰原子吸收分光光度法——测定矿石中的微量铬

原子吸收分光光度法测定矿石中的微量铬,一般采用空气-乙炔焰。但在此火焰中,干扰元素较多。资料中曾报导过克服干扰的各种释放剂,但不十分理想。资料提出以Na_2SO_4-BeSO_4混合剂作为释放剂,但铍引入火焰,对人体有害。因此进一步研究这些干扰有一定实际意义。本报告研究在氧屏蔽空气-乙炔焰中原子吸收分光光度法测定矿石中微量铬的条件。试验了硅酸盐岩石和铁矿中共存元     

氧屏蔽空气—乙炔焰原子吸收法测定玻璃中氧化钡

我们试验出火焰发射法测玻璃中氧化钡之后,又发现另一种氧屏蔽空气-乙炔原子吸收法,效果更佳。氧屏蔽空气-乙炔焰作为新的高温火焰出现后,能测一些普通原子吸收法所不能测的元素,试验证明在相同仪器条件下,该火焰中氧化钡灵敏度提高到2.9μg/ml,比普通火焰提高12.6倍。如加大乙炔流量其灵敏度还可以提高。此时氧化钙干扰就相应地大幅减小,(1.5mgCaO/ml液吸光度为0.019)。 (一)仪器及其工作条件: 使用WFX-110型原子吸收分光光度计(附PZ58-1型数子电压表),燃烧器按王升章等资料制造,     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中的镓

镓是一种稀散元素,岩石矿物中的含量一般都很低。空气-乙炔火焰原子吸收测定镓,灵敏度低,手续繁多。近年来,氧屏蔽空气-乙炔火焰在原子吸收分析中应用,部分元素的灵敏度有较大提高。本文将这种火焰用于铁矿石中镓的原子吸收测定。低含量经萃取分离浓缩后喷雾有机相,高含量直接喷洒水溶液可以测定0.001％以上的镓。该方法简便快速,分析结果有较好的重现性和准确度。     

间接原子吸收测定硅酸盐中的钛

硅酸盐中微量钛的测定常用的是分光光度法。国外有报道用一氧化二氮-乙炔焰原子吸收测定钛,由于此法的精密度灵敏度及一些技术问题,在国内未被广泛应用,又由于钛本身的特性,使得空气-乙炔焰直接原子吸收测定成为不可能。本法利用元素钛对铁的线性增感效应,用空气-乙炔焰间接原子吸收测定了元素钛,同时借助离子交换进行干扰分离,并将此法应用到了硅酸盐中钦的测定。此法灵敏、简便、准确。该方法TiO_2标准曲线的线性范围为0.02—0.18μg/ml,特征浓度为0.0005μg/ml/1％A,相对标准偏差为2.8％。     

氧屏蔽空气-乙炔火焰原子吸收测定钒

目前国内外几乎都采用氧化亚氮-乙炔火焰测定钒,有人曾做了钒在氧屏蔽空气-乙炔火焰中行为的试验,但实际应用的报导不多。本文根据此火焰有较高的温度及较强的还原性,可以测定易生成耐热氧化物金属元素的特点。采用添加抑制剂和增感剂有效地防止共存元素的干扰,同时以提高钒的测定灵敏度。本法可应用于0.01～4.0％钒的测定。方法相对标准偏差小于1％。     

空气—乙炔火焰原子吸收法直接测定钨酸中微量钙

钨对钙的测定产生很大干扰,由于难熔化合物钨酸钙的形成(钨酸钙熔点1580℃),致使火焰中基态原子减少,无法直接测定。钨制品中微量钙的测定,一般采用有机萃取使基体与被测元素分离后,再以氧屏蔽空气乙炔测定,也有报道在一定酸度下,使大量钨生成钨酸沉淀后,再在溶液中加锶,在空气-乙炔火焰中测定。本文选用邻苯三酚作为干扰抑制剂,在大     

高分辨连续光源原子吸收光谱法对土壤中磷的测定

磷元素在适宜的空气-乙炔火焰中可形成PO双原子分子,PO分子的部分吸收谱线具有原子谱线的轮廓和强度.该文主要研究了利用连续光源原子吸收光谱法,在空气-乙炔火焰条件下测定PO分子的吸光度值,从而测定土壤样品中的磷元素.实验研究了测定过程中可能存在的光谱干扰和化学干扰、乙炔/空气流速比、燃烧器高度对PO双原子分子吸光度的影响,以及不同消解方式对测定结果的影响.在优化的实验条件下,PO 246.40 nm的检出限为20 mg/L.通过对土壤标准物质中磷元素含量的测定比对证明,连续光源原子吸收光谱法是一种测定土壤中磷元素含量的简单、快速的方法.     

氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究

在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5％(含氢氧化钾1.5％),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20％水溶液。     

应用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光度法测定钽、钼、钇、钛

难熔金属元素的原子化温度比较高,采用通常的空气-乙炔火焰不能测定,需采用温度比较高的火焰。一氧化二氮-乙炔焰除了温度较高以外还有一个特点,在它玫瑰红色的火焰层中有CN和NH基团,这些基团能使金属氧化物变成金属基态原子,具有较强的还原性。我们继铝和硅的测定之后,对钽、钼、钇、钛等元素应用一氧化二氮-乙炔火焰进行了测定。国外在这方面的工作曾有过一些报导,我们在前人工作的基础上,进一步做了一些条件试验。除了一般的仪器工作条件选择以外,对各元素的工作曲线线性范围;介质及酸度的影响;电     

稀土元素的原子吸收光谱分析研究(Ⅱ)——在空气-乙炔焰中双络合剂对镱的增感效应

本文在空气-乙炔焰中,研究了双络合剂体系对镱的增感效应,发现了三种增感类型.试验了无机酸、普通元素和非镱稀土的干扰及其消除.所拟定的方法用于合成试样中镱的测定,结果满意.     

磷酸-氯化锌作干扰抑制剂用于空气-乙炔火焰原子吸收法测定钢铁中钼

用空气-乙炔火焰原子吸收测定钼,不少共存元素有干扰。已提出和应用氯化铝-硝酸、氯化铵、氯化铝-氯化铵、硫酸钠、磷酸等干扰抑制剂,但不能有效地抑制某些元素的干扰。本文提出以磷酸-氯化锌作为新的干扰抑制剂。研究了各种酸介质及抑制剂量的影响,考察了20余种元素对钼的干扰及     

氧化钴中钴的电解分离和钠、钙、镁的测定

氧化钴是硬质合金的原料,钠、钙、镁对合金性质影响很大,为消除钴及杂质元素对测定的干扰,常用离子交换和汞阴极电解法分离,其手续长,耗汞大,空白不够稳定。光谱法需高分辨率仪器。本文用石墨和铂网电极分离钴和杂质元素后,用空气-乙炔焰,火焰分光光度法测定钠,原子吸收法测定钙和镁,测定下限分别为0.0010％、0.0020％和0.00030％、方法快速准确。     

铝对铁的增感效应——火焰原子吸收光谱法测定铝

原于吸收法测定微量铝,若用空气-乙炔火焰,铝在该火焰中形成耐热氧化铝,测定灵敏度极低,一般不能进行。目前比较合适的是用笑气-乙炔高温还原火焰进行铝的测定。 本文根据在富燃料空气-乙炔火焰中,一定量的铝对铁有增感作用,且增感程度与铝的加入量成正比例这一特性,选定合适的工作条件,使具有一般条件的实验室对铝的测定成为可能,开拓了常规仪器的应用范围。从分析结果表明,本方法的分析准确度、精度良好。 1 试验部分 1.1 仪器及其工作条件 P-E4000型原子吸收分光光度计 波长-248.3nm,光谱通带宽度-0.2nm,灯电流、25mA,空气;乙炔=29:18,燃烧器高度-8mm。 1.2 试剂 铝标准溶液:由高纯铝(99.99％)配制,浓度为0.100mg·ml~(-1)。 铁标准溶液:1.00mg·ml~(-1)     

原子捕集原子吸收光谱法测定银的研究

West等人用硅管在空气-乙炔焰中捕集银2分钟,测得银的特征浓度为9×10~(-4)ppm,比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高40倍。孙汉文用不锈钢管在空气-乙炔焰中捕集0.005ppm银10分钟,测得银的特征浓度为4×10~(-4)ppm。根据原子捕集和释放机理,本文改进了实验装置和方法,即采用贫焰捕集,脉冲富焰释放的方法,在石英捕集管上捕集0.001ppm银溶液8分钟,测得银的特征浓度为5.5×10~(-5)ppm,比常规方法的灵敏度提高1090倍。初步测定了电镀液中银含量。     

氢化物-气相色谱法测定食品添加剂磷酸中的总砷

最常用的测砷方法是分光光度法和原子吸收法。分光光度法对砷的检出限只达0.5μg;砷是普通空气一乙炔焰原子吸收法难以测定的元素之一,只能用火焰法检测,且存在着较复杂的干扰。     

氧化还原体系溶液进样对原子吸收火焰的增温作用

研究了氧化还原体系溶液进样对原子吸收光谱法中空气-乙炔火焰的增温作用。应用双波长吸收法，首先采用镓（Ga）标准溶液进样，在不同乙炔流量、不同观察高度条件下对空气-乙炔火焰的温度进行测量，验证空气-乙炔火焰的温度分布情况，然后选定高氯酸、硝酸、无水乙醇、蔗糖4种试剂，以适当浓度、不同组合配制6种氧化还原体系介质的Ga标准溶液、使用其进样，在不同Ga标准溶液、乙炔流量与观察高度条件下进样，对空气-乙炔火焰温度进行测量，验证利用氧化还原体系介质溶液进样提高空气-乙炔火焰温度的可行性。结果表明，所选定试剂作为溶液介质进样增温空气-乙炔火焰是可行的，不同介质溶液进样对空气-乙炔火焰的增温效果有差异。根据实验数据确定了6种介质溶液进样、空气-乙炔火焰温度达到最高时的乙炔气流量和火焰观察高度，为使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定某些难熔元素如（Mo）、（Ba）、（Al）、（Sn）、（W）、（V）奠定了基础。     

计算机-原子吸收光谱法测定钙、镁、硫酸根等的含量

前言在硫酸盐等的存在下,对钙、镁的测定干扰严重,过去多用化学分离或改变光谱条件等方法进行测定。本文提出不经化学分离,利用计算机-原子吸收光谱方法,建立了一定的数学模型,直接测定并计算出钙、镁浓度及干扰组分硫酸根的浓度。用计算机处理方法及其数学模型可适用于类似情况的其他元素的测定。实验 1.原子吸收光谱测定条件:仪器为日本岛津AA—610S型。空气-乙炔火焰。单缝燃烧器,具体条件见表1。 2.实验结果:在钙、镁、钠、硫酸根等的共存试样中,分别做出纯钙、镁的工作曲线。在此基础上     

氧乙炔焰线烧蚀率测定不确定度的评定

就氧乙炔焰线烧蚀率测定不确定度的评定进行探讨 ,以期提高我们的测试水平。实验按GJB 32 3- 87“氧 -乙炔烧蚀实验方法”进行。     

原子吸收光谱法中表面活性剂作用的研究及其应用——铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的同时测定

本文在空气-乙炔焰中,研究了阴离子表面活性剂辛基硫酸钠对不同价态的铬原子吸收光谱分析行为的影响,并探讨了其机理。确定了同时分别测定铬(Ⅱ)和铬(Ⅵ)的条件。拟定的方法用于工厂废水中铬的测定,结果满意。     

氢化物无色散原子荧光法测定地球化学样品中的锗

目前,测定地质样品中的锗。多采用分光光度法。使用氢化物原子吸收法测定锗在文献中曾有报导,所用的原子化器为氮氢焰、氩氢焰、氧化亚氮-乙炔焰或石墨炉。采用原子荧光法测定一些可形成氢化物的元素时,具有较高的灵敏度,干扰少,速度快以及仪器装置比较简单。我们曾报导过As、Sb、Bi、Se、Te、Sn等元素的氢化物无色散原子荧光测定法。由于锗同样可生成低沸点的氢化物以及在本实验室试制出微波激发的无电极