β-Zn3BPO7晶体的生长研究

采用泡生法生长β-Zn3BPO7(简称ZBP)晶体.用不同方向的籽晶进行晶体生长,分别得到了大尺寸的ZBP单晶.采取了适当措施有效地抑制了ZBP相变的发生,对生长得到的单晶进行X射线衍射分析,确定其为β-Zn3BPO7晶体.对得到的大尺寸单晶进行了形貌研究,并研究了ZBP晶体的生长习性.     

钐掺杂钨酸铅晶体的生长

为了用提拉法生长出质量优良的衫掺杂钨酸铅晶体,通过理论分析,实践论证,确定了生长晶体的工艺参数.温度梯度采用较成熟工艺,讨论晶体的生长速度和旋转速度.晶体生长速度为2 ～5mm/h;晶体旋转速度为35 ～50r/min;以45℃/h的速度降至室温,同时保持30r/min的旋转速度.得到了不同浓度衫掺杂的表观透明,无碎裂淡粉红色的钨酸铅晶体,且目前得到晶体的最大尺寸为φ25mm×40 mm.     

锗酸铅(Pb5Ge3O11)铁电单晶的生长与缺陷研究

采用坩埚下降法成功生长了铁电锗酸铅(Pb5Ce3O11)单晶.所用Pt坩埚尺寸为φ25mm × 200mm和φ10mm×60mi,炉温控制在高于熔点50～80℃,固液界面温度梯度小于25℃/cm,生长速率小于0.5mm/h.所得晶体呈浅棕色,最大尺寸达φ25mm×60mm.采用光学显微镜(OM)及电子探针(EPMA)研究了所得晶体的生长缺陷(气泡、包裹体等),讨论了产生这些缺陷的原因,提出了控制及减少此类缺陷的方法.     

以H2SO4为添加剂降温法生长PET晶体

采用H2SO4作为季戊四醇(PET)晶体生长的添加剂,用溶液降温法在5 L生长槽内生长出45 mm×45 mm×40 mm 的PET单晶,生长速度达到1.5 mm/d,比纯态溶液生长晶体的速度提高2倍.采用XRD、FT-IR和TG等测试方法对晶体进行表征,实验表明添加剂H2SO4不影响晶体的结构完整性.     

紫外非线性光学晶体三硼酸铯的生长和性能

采用泡生法和提拉法生长出三硼酸铯(化学式CsB3O5,简称CBO)晶体,研究了晶体生长工艺条件及晶体生长形态.泡生法生长的CBO晶体的尺寸为40mm×25mm×25mm;生长过程中晶体转速为10～20r/min,降温速率为0.1～0.2℃/d.用提拉法生长出20mm×30mm的CBO晶体;生长过程中液面温度梯度为60℃/cm,提拉速度为8mm/d.在生长过程中Cs2O的挥发速度大于B2O3的挥发速度.CBO单晶的晶面由[011]斜方柱和[010]斜方柱单形组成,属于[011]单形是4个较大的面,属于[101]单形是4个较小的三角形晶面.CBO在紫外波段具有较大的有效非线性光学系数.利用CBO进行Nd∶YAG激光和频获得了高转换率的波长355nm及266nm相干光输出.     

正钒酸钙晶体的生长及退火的研究

本文报道了Ca3(VO4)2晶体的生长,指出了由于局部区域温度过高引起原料分解产生气泡,光加热浮动熔区法不适合于生长这种晶体.采用了Czochralski法在合适的温场、提拉速度为3mm/h、转速10～20r/min等工艺条件下成功地长出了φ24×38mm的晶体.通过适当的温度梯度和退火条件解决了晶体生长和加工过程中的炸裂问题.     

高温超导衬底材料SrLaAlO4晶体的生长及特性

用提拉法生长了不开裂的高温超导衬底材料SrLaAlO4晶体,晶体尺寸为(25～30)mm×(50～60)mm.该晶体具有K2NiF4型结构,晶格常数为a=0.375nm,c=1.263nm.生长的晶体颜色随着生长时炉膛内氧气氛的含量的增加而逐渐加深.测量了晶体的室温下的介电常数及介电损耗分别为20及8×10-4.     

高质量Yb3+∶CS-FAP激光晶体的生长

本文进行了Yb3+∶FAP与Yb3+∶YAG的对比分析,指出了在激光核聚变领域中Yb3+∶FAP是很有希望的增益介质,针对Yb3+∶FAP吸收光谱宽度很小(4nm)对泵浦源要求苛刻,采用Yb3+∶CS-FAP即以部分Sr2+代替Ca2+造成Yb3+周围环境多样性增加、增加谱宽.参考分析了Ca3(PO4)2-CaF2体系的相图,推测出生长CS-FAP晶体的配料区间,给出了生长晶体的原料制备方法,采用氮气流动、白宝石片封闭保温罩的观察孔和观察窗上贴石英片相结合有效地缓解了在晶体生长过程中组分挥发、开裂、以及氟化物腐蚀窗口等一系列问题.生长工艺参数为:提拉速度1～3mm/h,旋转速度10～20r/min,在流量为20ml/min的流动N2中生长,采用尺寸为60×40mm的Ir坩埚进行生长,线圈尺寸为内径130mm×130mm×8圈,外径155mm×95mm×6圈.得到了尺寸为10mm×20mm的高质量晶体.用X射线粉末衍射分析证明所生长的晶体结构正确.     

影响生长大尺寸和高质量β-BBO晶体的因素

本文讨论顶部籽晶法各种生长条件对大尺寸、高质量β-BaB2O4晶体的影响,诸如助熔剂、温度梯度、晶体转速、降温速率、籽晶方向等晶体生长工艺参数.采用NaF作为助熔剂、[001]向的定向籽晶、接近液面温度梯度为3～8℃/cm、5～20r/min的转速、0.05～0.1℃/h降温速率的生长工艺,使用直径为100mm的铂坩埚,成功地生长出100mm×40mm、光学均匀性为4.326×10-6的大尺寸高质量的β-BBO晶体.     

新添加剂下KDP晶体快速生长及其性能表征

我们使用优级纯的KH2PO4和超纯水(电阻率≥18.2MΩ·cm)为原料,采用新的添加剂KCl(氯化钾)及EDTA钾盐,使生长溶液的稳定性得到提高,在5L生长槽内生长出51mm×54mm×40mm的KDP单晶,生长速度达到15～20mm/d,并检测了快速生长晶体的重要的应用性能,发现与高质量慢速生长晶体性能相当,可以达到使用要求.     

导模法生长六片片状蓝宝石晶体的研究

采用导模法生长出六片片状蓝宝石晶体,单片尺寸为350 mm×80 mm×2 mm.通过CGSim模拟软件模拟计算和实验验证,确定了合适的生长温场为横向温梯2.9~4.6 K/mm,生长速度控制在5~10 mm/h之间.对晶体进行双晶摇摆曲线测试,峰强度很高且对称性良好,摇摆曲线的半高宽FWHM=16.946″,证明晶体的结晶完整性很高.采用化学腐蚀法对六片晶体进行位错密度的检测,计算出晶体的位错密度都在103量级,中间晶体位错密度小于两边晶体的位错密度.测试了六片晶体的弯曲强度,最高强度达1583 MPa,中间晶体强度大于两边.     

YVO4双折射晶体生长及完整性分析

在较低氧分压的保护气氛中用提拉法(CZ法)生长YVO4晶体,采用自行设计的气压计,精密调节炉内的氧、氮比例,有效防止了晶体生长中的过度缺氧,生长出33mm×31mm(等径)YVO4晶体.设计了生长YVO4晶体最佳工艺条件:转速5～10r/min,拉速:2～6mm/h,生长周期:24h,液面上8mm温度梯度2.875℃/mm.用偏光显微镜对YVO4晶体的裂纹、散射颗粒、包裹物、偏心生长等缺陷进行观察,认为它们的成因主要是生长速率过快,生长环境中湿度大及晶体中存在分解和挥发性物质等.     

优质DKDP晶体的点状籽晶生长及其表征研究

本文在研究DKDP溶液稳定性的基础上,采用Z切点状籽晶(5mm×5mm×3mm)生长了多块DKDP晶体,在250ml和1000ml生长瓶中分别获得了在[100]和[001]向生长速度可达到3mm/d和4.5 mm/d的点状籽晶生长优质DKDP晶体的生长条件.通过等离子体发射光谱(ICP)和紫外可见光谱分析发现DKDP晶体柱面的金属离子含量比锥面高,柱面的紫外可见吸收比锥面大.性能测试结果表明,点状籽晶全方位生长的DKDP晶体的激光损伤阈值约为5GW/cm2、半波电压约为4kV、动态消光比约为1600∶1,发现与传统方法生长晶体的性能没有明显的差别.     

大尺寸CLBO单晶的生长和性质研究

本文对生长大尺寸硼酸铯锂(CsLiB6O10,简称CLBO)单晶的生长工艺进行了探索研究,采用顶部籽晶泡生法生长出尺寸为70×25mm的CLBO透明晶体.测量了晶体的干涉图,计算其折射率变化为Δn～1.2×10-5,晶体的光学质量接近于玻璃水平(～10-6).测量CLBO单晶的结构及其光学特性.用15mm×10mm×7mm的CLBO样品,在锁模Nd:YAG激光器上做倍频实验,获得了波长为532nm的倍频光,其转换效率高达60;以上.     

四甲基铵三氯化镉单晶体的研究

采用溶液降温法生长了[(CH3)4N]CdCl3化合物单晶,生长参数为:生长温度45℃,降温速率0.05～01℃/d,经过30天生长,可获得尺寸为18.6mm×17.6mm×20.8mm的单晶.测定了晶体的红外光谱,X射线衍射和热分析;研究了晶体的形貌、组成和结构.[(CH3)4N]CdCl3属P63空间群,晶胞参数为a=0.9116(5),b=0.9122(3),c=0.6725(4)nm.     

用于红外变频的大尺寸AgGaS2晶体生长

在红外变频非线性光学应用中需要高光学质量大尺寸AgGaS2晶体元件.我们采用改进的Bridgman方法生长直径28mm、长度60～80mm的晶体棒.成功生长的关键是要采用C向籽晶.[001]籽晶生长的晶体中很少发现裂纹、聚片孪晶等宏观缺陷.在Ag2S共存下的热处理能有效地排除晶体中的异相沉淀,显著改善透明度.我们制备的Ⅰ型相位匹配8mm×10mm×16mm和5mm×5mm×15mm?AgGaS2晶体元件分别成功地应用于差频、和频激光实验.     

KDP/DKDP晶体生长的研究进展

采用传统降温法,KDP晶体的生长速度一般在1～2 mm/d,DKDP晶体的生长速度甚至更慢,并且晶体的恢复区域较大,利用率低;而采用快速生长法,晶体的生长速度可以提高到20～50 mm/d,并且晶体的恢复区域小,利用率高.本文回顾了KDP/DKDP晶体生长的研究进展.并重点评述了KDP/DKDP晶体快速生长的研究进展,报道了近年来大尺寸、高质量KDP晶体的研究动态.     

大尺寸、高质量BaAlBO3F2晶体的生长

本文讨论了影响BaAlBO3F2(BABF)晶体生长尺寸和质量的相关因素,诸如助熔剂的选择、生长原料的制备、籽晶的处理、温度梯度、晶体转速、降温速率等.采用新的B2O3-LiF-NaF助熔剂体系,[001]向籽晶,20～40 r/min的转速,1～5℃/d的降温速率,通过中部籽晶法生长出了尺寸为40×30×12 mm3、光学均匀性为△n≈4.048×10-6/cm的BABF晶体.     

非线性光学材料NaBa4Al2B8O18Cl3的固相合成与晶体生长

本文采用高温固相反应法在800℃合成了NaBa4Al2B8O18Cl3多晶粉末,探索了生长NaBa4Al2B8O18Cl3晶体的助熔剂,采用顶部籽晶技术分别以NaF和LiCl作助熔剂成功生长出NaBa4Al2B8O18Cl3透明晶体,晶体最大尺寸为22mm×22mm×15mm.粉末倍频测试测得NaBa4Al2B8O18Cl3晶体的粉末倍频强度为KDP的0.5～1.0倍.     

温度梯度法生长大尺寸钛宝石晶体研究

采用温度梯度法生长了不同掺杂浓度的钛宝石(Ti∶ Al2O3)激光晶体,经退火加工获得的最大晶体尺寸达到φ86 mm×37 mm.室温下利用紫外-可见-近红外分光光度计测试了晶体300～ 1000 nm波段的吸收,分析了该系列晶体的吸收特性.结合晶体径向527 nm的吸收测试分析了晶体径向掺杂均匀性,同时使用Zygo干涉仪测试了晶体的光学均匀性,结果表明所生长的大尺寸钛宝石晶体具有良好的掺杂及光学均匀性.通过化学腐蚀法,利用光学显微镜观察表征了晶体位错密度,为2.9 × 103/cm2.