一种火焰原子吸收分析的追加法

引言火焰原子吸收分析中最常采用的是校准曲线法。原子吸收分析的特点是干扰相对较少,所以容易配制绘制校准曲线用的校准溶液,有时使用只含待测元素的水溶液就能满足要求。但当遇有物理、化学、电离等干扰时,为消除干扰应使校准溶液的组成尽可能与试样溶液的组成一致。可是往往不易配制符合这一要求的校准溶液(尤其是分析试样的组成未知时),于是广泛采用着一种标准加入法。标准加入法须制备3～4份溶液,仍较繁琐,当试样量有限、分析元素的含量低     

石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正

研究了用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的干扰校正方法。通过对测定过程中的干扰研究，建立了一种数学校正干扰的标准加入法基体匹配工作曲线。用本法分析健康儿童血铅及脐带血铅，线性范围为０￣９０ｎｇ／Ｌ，相关系数为０．９９９７，灵敏度为８．６ｐｇ／１％信号，检出限为４．８ｐｇ，与一般标准加入法工作曲线相比较，测定血铅线性斜率大，灵敏度高，准确性好。     

一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法测定钢中钼

本文研究了测定钢中钼的一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收法。考查了溶样用各种酸及钢中其它元素对钼测定的干扰,研究了防止或抑制干扰的方法。发现用Mo313.3毫微米作分析线时,钢中镍产生强烈正干扰。实验证实,这是镍吸收线313.4 毫微米的光谱干扰造成的。改用Mo317.0毫微米作分析线避免了镍的干扰。在绘制工作曲线的溶液及样品溶液中加入大量铝(1200微克/毫升)可消除其它元素的干扰。分析含钼标钢的结果表明,所建立的方法可用于钢中钼的日常分析。     

火焰原子吸收法测定工业级碳酸锂中铅

采用原子吸收分光光度计,测定工业级碳酸锂中Pb的含量,分别进行标准曲线法,标准加入法,基体匹配法的实验研究。在选定的仪器测定条件下,采用标准加入法和基体匹配法所测得的工业级碳酸锂中的Pb含量与标准曲线法所测得的结果相比较无显著性差异,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差在1.4%~1.9%之间,回收率在112.5%~114.2%之间。可直接采用标准曲线法进行工业级Li2CO3中Pb的测定。     

含镍铜合金中镍的快速分析

铜基合金中高含量镍的分析 ,一般采用电解分离铜基 [1] ,然后 EDTA滴定镍。此方法工作量大 ,分析周期长。文献 [2 ]介绍一种快速测铜基中镍的方法 ,该方法加掩蔽剂消除铜的干扰 ,也是用 EDTA测定镍。目前原子吸收法测定合金及金属中的镍[3 ,4 ]已见报道。作者为了减少加入物带入的杂质 ,缩短分析周期 ,拟定了用硝酸分解样品 ,以铜作标准曲线的底液 ,火焰原子吸收法直接测定样品中镍。本法快速、方便 ,结果准确 ,样品的相对标准偏差为 0 .8% ,标准曲线的相关系数 r=0 .9997。1　试验部分1 .1　仪器与试剂Pye- Unican90 0 0型原子吸收分光…     

原子吸收光谱法中某些干扰问题的讨论

原子吸收光谱分析法已愈来愈普及,虽然关于它对许多元素的分析灵敏度高及较小的干扰效应是众所周知的,但是仍有不少元素在火焰原子吸收法中(包括应用高温的化学火焰)其检测限并不理想,原子化的不完全是重要的原因之一,某些元素的化学干扰也不能忽略,理解有关干扰效应的机理对于分析者处理工作中的许多问题都是重要的依据,本文拟对与此有关的原子池中的吸收原子的数目、光谱干扰和电离干扰的概念作一些讨论。     

原子吸收光谱法间接测定痕量氰根

在环境保护中氰根是必测的项目之一。通常采用比色法,但是所用试剂毒性较大。也有采用离子选择电极法,但电极易受干扰和污染、使用寿命短。有人提出以原子吸收光谱法间接测定氰根,为此加入银盐或汞盐会给环境造成二次污染。本工作采用毒性很小的铜盐,拟定了原子吸收法间接测定氰根的方法。该方法的反应机理是:     

测定电解锰中微量铁的 FAAS法——采用 EDTA作释放剂

用盐酸溶解试样,加入EDTA等螯合剂作释放剂,通过改变燃烧器高度调整原子蒸气的温度以消除99．8％以上基体锰的干扰,然后用原子吸收光谱法直接测定电解锰中微量的铁,获得了满意的结果。其标准曲线法、标准加入法的结果相吻合,样品加标回收率99．8％,相对标准偏差为3．1％。方法简便快速,适于工厂的快速分析。     

稀土氧化物中微量钙的测定

本文提出了用稀盐酸溶解样品,采用标准加入火焰原子吸收分光光度法测定氧化镧、氧化钇、氧化钐中微量钙的含量。研究了基体的干扰情况,确定了最佳仪器工作条件,方法的标准加入回收率为96.16%～102.37%,RSD<4%(n=11)。本法简单、实用,分析结果可靠。     

电感耦合等离子发射光谱法测定降水中钾、钠、钙、镁

目前测定降水中钾、钠、钙、镁的常用方法主要有火焰原子吸收法、火焰原子发射法和离子色谱法[1]。用火焰原子吸收法测定钾、钠易产生较大的电离干扰,需加入消电离剂,测定钙、镁需加入释放剂,两法操作都较繁琐。对于钾钠浓度大于0.5mg/L的样品在不稀释的情况下必须降低仪器的灵     

原子吸收光谱中的干扰

随着原子吸收光谱分析方法的发展,广大工人科技人员在实践中积累了丰富的有关干扰方面的资料,对原子吸收光谱中干扰的认识越来越深刻。早期有人认为“原子吸收方法既无光谱干扰又无化学干扰”的说法实践证明是错误的。与发射光谱法及比色法比较,原子吸收光谱法受到元素间的干扰及其他干扰虽然较少,并较易克服,但在某些情况下还是不可忽视的。为了得到正确的分析结果,了解干扰的来源及其抑制方法是重要的。     

镉的原子捕集原子吸收光谱分析

原子捕集是一种在火焰中浓缩待测原子的预富集技术,它能提供极高的原子浓度供原子吸收测量,因而显著提高火焰法的灵敏度。原子捕集技术首先由Stephens提出,West等人作了较多工作。本文系统研究了各种条件对镉的捕集和释放的影响;对共存元素的干扰和试样分析进行了探讨。     

乳化进样-火焰原子吸收光谱法测定润滑油添加剂中钡及锌

在润滑油添加剂样品溶液的制备中应用了乳化技术.在样品的乙酸乙酯溶液中加入Triton Ⅹ-100进行乳化,所得乳化样品溶液直接用于钡及锌的火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定,对试样制备及FAAS测定的各种条件,包括乳化剂的加入量,背景干扰以及共存物质的干扰等进行试验并予以优化.为使试剂空白溶液及标准工作曲线的各浓度点试液的粘度与试样溶液的粘度相匹配,在其中加入了琼脂溶液.在应用所提出的方法分析实样中,分析结果的RSD(n=6)值在2.0%～3.5%之间.用标准加入法进行了回收率试验,所得结果在95.4%～103.0%之间.     

ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶

化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。     

原子吸收分光光度法测定高纯钴粉中痕量铁镍

制定了火焰原子吸收测定作为钨合金的原料高纯钴粉中痕量铁、镍的方法。试样用硝酸(1+1)溶解后不加干扰抑制剂,而采用标准加入法消除钴基体的干扰。方法具有引入试剂少、操作简便等特点,精密度、准确度均好。仪器与试剂 PE ICP/5500型原子吸收光谱仪;铁、镍空心阴极灯。仪器工作条件列于表1。硝酸(优级纯);铁标准储存溶液:称取1.0000g金属铁(99.99％),溶于50mL硝酸(1+1)中,用水定容至1000mL,此溶液含1mg/mL铁;镍标准储存     

有色金属工业中的ICP发射光谱分析

一、铝及其合金的分析表1列举的是日本工业标准(JIS)中与铝有关的发射光谱和原子吸收分析法。发射光谱分析法在 JIS 中只有金属电极法,今后从实用方面出发要进一步考虑溶液法的利用,此时,应考虑包含不宜用原子吸收法测定的Si、Ti、Sn、V 等10元素以上的同时测定,一般而言,有色金属材料的分析,由于是从纯金属中痕量或微量杂质到合金中极高含量的成分的测定,浓度范围非常广,在这一点上,比原子吸收法定量范围更广的发射光谱法是有利的。而且,一般不需要像原子吸收法测定镁时添加锶那样加入干扰抑制剂。铝试样的标准处理法是称取0.25～0.50克试样,用盐酸或盐酸和过氧化氢分解,制成100毫升溶液。标准溶液也含有同量的铝。表2列出了分析元素的测定下限(检出限×5)随溶液中铝浓度变化的情况。As、Au、     

氢化物-原子吸收和原子荧光法中的干扰及其消除

氢化物-原子吸收和原子荧光法对于测定砷、锑、铋、锡、硒、碲、锗等元素具有很高的灵敏度,由于这些元素在冶金、环保、生物、医药及地球化学找矿等各领域中的重要性,近年来氢化物-原子吸收法得到了广泛的应用。但是此法存在的干扰较多,早期的工作只提出哪些元素产生干扰及干扰的程度。此后文献上陆续报导了一些消除干扰的方法,如Belcher等建议用EDTA消除铜、钴、镍对砷及锑的干扰。Kirkbright采用加入碲的方法来减弱铜对硒的干扰。Welz加入铜克服硒对砷的干扰。但是,由     

空气-乙炔焰原子吸收分光光度法测定镱

原子吸收分光光度法测定镱常采用乙炔-氧化亚氮火焰。本文报导当某些有机试剂与镱共存时(如,酒石酸钾钠,柠檬酸钠或者磺基水杨酸等)用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定镱的灵敏度大幅度提高。因此,就有可能测定岩石样品中的镱。本文拟定了分析程序,该法比较简单,快速,适于分析含镱0.001％以上的岩石样品。分析结果符合分析质量规范要求。标准曲线的绘制用含有酒石酸钾钠及磺基水杨酸的1、2、3、4微克/毫升镱标准溶液在选定条件下测定吸收值。绘制标准曲线。操作手续准确称取0.5～1克样品于刚玉坩埚中,加入5倍量的过氧化钠,搅匀后复盖一层过氧化     

ICP-AES测定南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb含量的研究

文章研究报道了电感耦合等离子体发射光谱法测定南红玛瑙中As、Cd、Cr、Pb、Sb元素含量的分析方法。通过对前处理方法的确定、分析线的选择、基体干扰方面的研究,确定了分析条件,并对比研究了标准曲线法与标准加入法在测定方面的异同。标准加入法与标准曲线法的测定结果相近,但标准曲线法的测定结果总是比标准加入法的测定结果小。在标准加入法中,各元素加标回收率在93.6％～103％之间,测定值的相对标准偏差(RSD_n=6)小于10％;在标准曲线法中,各元素加标回收率在90.2％～103％之间,各元素的相对标准偏差(RSD _n=6)也均小于10％。基体效应对标准曲线法测定存在一定的影响,但不十分明显。标准加入法可以很好地减轻基体效应的干扰,但不可大批量测定样品。因此,在分析控制质量要求允许范围内,可采用标准曲线法对南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb的含量进行测定。     

人参皂甙中微量As测定

微量As测定一般多采用石墨炉原子吸收法,电热—氢化物原子吸收法和原子荧光法。三种方法灵敏度大致相同,但电热—氢化物原子吸收法具有干扰小的特点。人参皂甙中As主要来源于农药和化肥的污染,最高允许量小于10ppm。否则会造成对人体的危害。国内这方面的分析工作尚未见报导。