以浓硫酸为催化剂乙酰化法测定伯、仲醇

1　主要试剂乙酰化试剂 :将 2 .2 m L的乙酸酐 (分析纯 )溶解在 50 m L的乙酸乙酯 (分析纯 )中 ,加入 0 .35m L浓硫酸 (分析纯 ) ,临用时摇动片刻 ;无水乙酸乙酯 (自制 ) :按文献 [4 ]所提供方法 ,用分析纯乙酸乙酯经脱水制得 ;样品 :正丁醇 (分析纯 ,天津市化学试剂二厂 ,标示含量为≥ 98% ) ;其它试剂及配制方法均见文献 [1 ]。2　实验方法准确称取浓度为 1 mmol的正丁醇样品于 1 0 0m L磨口锥形瓶中 ,加入 5.0 0 m L乙酰化试剂使之混合均匀并溶解 ,于室温下静置 1 0 min使反应完全。然后加入 5m L 水和 5m L 吡啶 ,摇匀 ,静置1 0 min…     

高效液相色谱法测定葡萄酒中6种防霉剂的残留量

本文介绍了采用紫外、荧光双检测器,同时测定6种防霉剂的液相色谱法,该法操作简便,解决了多组分防霉剂不能同时测定以及回收率和灵敏度不高等问题。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　Waters高效液相色谱仪(HPLC),配有紫外(UV)和荧光(FL)双检测器、双通道数据处理系统;Phenomenex固相萃取(SPE)仪。标准品为CHEMSERVICE提供;进口色谱纯甲醇;其他试剂为国产分析纯试剂。WatersSep packC18固相萃取柱(250mg;LOTNO.P4024A1)。1.2　样品溶液的制备　　标准溶液的配制精确称取一定量的多菌灵(carben dazine),加入少量的甲醇和2滴0 …     

高效液相色谱法测定克芜踪

1 引言克芜踪(gramoxone)中的有效成分为百草枯有效离子,属于双吡啶盐类,为广谱触杀性除草剂.目前国内多采用比色法和气相色谱法测定百草枯的含量,不仅分析时间长,且回收率低.本实验采用高效液相色谱法,该方法简便、快速、准确,且回收率高,已应用于实际的进口克芜踪检验工作中.2 实验部分2.1 仪器和试剂 HP1090Ⅱ液相色谱仪(HP公司),配有二极阵列检测器(DAD);三元溶液系统;定量进样器及化学工作站;Millipore超纯水器.乙腈:分析纯,过滤;水:二次蒸馏水;百草枯标准品:纯度为99.6%;B-5离子对试剂(I-pentane sulfonic acid);H_2SO_4 (1:3);三乙胺:分析纯;滤膜:0.45μm.     

炔敌稗的高效液相色谱分析

炔敌稗(proyzamide),其化学名称是3,5-二氯-N-(1,1-二甲基丙炔基)苯甲酰胺,是一种应用广泛的除草剂,常用于阔叶杂草(wild oats,john grass,ryegrass)等杂草的控制.目前,只有用高效液相色谱法检测其在环境中残留量的报道,但该方法所用试剂昂贵,操作繁琐,不适用于产品的质量分析,本文建立了测定炔敌稗有效成分的高效液相色谱定量分析方法,并利用质谱(MS)、核磁共振(NMR)确定其中的主要杂质为3-氯-N-(1,1.二甲基丙炔基)苯甲酰胺.该方法可用于产品的质量检测.2 实验部分2.1 仪器与试剂 P200型高效液相色谱系统,可变波长紫外检测器,WDL-95色谱工作站,样品过滤器(国家色谱分析中心,大连依利特科学仪器有限公司),数据用WDL-95色谱工作站在联想P5/100微机上处理.Bruk-er Ac-P200核磁共振仪.HP5989质谱仪.炔敌稗粉剂(50%)为Rohm-Haas公司产品;水为二次蒸馏水;甲醇为色谱纯;炔敌稗标准(自制).     

区带毛细管电泳法分离测定洋金花中莨菪烷类生物碱

采用区带毛细管电泳法分离测定洋金花中3种莨菪烷类生物碱—阿托品、山莨菪碱和东莨菪碱。以57 cm×50μm熔融石英毛细管为分离通道,工作电压25 kV,温度25℃,200 mmol/L Tris-H3PO4(pH=8.3)为背景电解质。经优化分离条件,3种莨菪烷类生物碱达到基线分离,此方法快速、简便,可作为中药材洋金花中有效成分分离的方法和质量控制方法。     

HPLC法测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱的含量

苦参碱是一种生物碱 ,是豆科植物苦参的主要有效成分之一 ,其药理作用在临床表现显著 ,具有抗病原微生物、抗肿瘤、抗炎症、抗过敏、平喘等作用[1 ] 。近年来对苦参碱的测定方法有薄层扫描法、气相色谱法、高效电泳法、高效液相色谱法等[2 ] ,但有关苦参碱葡萄糖注射液中的苦参碱含量分析未见报道。本文采用高效液相色谱法建立了苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量测定方法 ,避免了葡萄糖分解 ,可作为该制剂的质量控制方法之一。1　实验部分1 1　仪器与试剂高效液相色谱仪 (Ａｇｉｌｅｎｔ 1 1 0 0液相色谱系统 ,包括紫外检测器、四元梯度泵、…     

在硝酸钠存在下硫氰酸铵-孔雀绿-水液-固体系浮选分离锌(Ⅱ)的研究

在硝酸钠存在下硫氰酸铵 -孔雀绿 -液 -固体系能够浮选分离锌 (Ⅱ ) ,结果满意。与文献[2～ 6] 相比 ,试剂用量更少 ,更为经济 ;与有机溶剂萃取浮选及泡沫浮选分离相比 ,既不使用有害的有机溶剂 ,又不需要复杂的仪器设备 ,因而具有一定的应用和研究前景。1　实验部分1 1　主要试剂与仪器1 .0× 1 0 -3ｍｏｌ Ｌ孔雀绿 (ＭＧ)水溶液 ;0 .1ｍｏｌ ＬＮＨ4 ＳＣＮ溶液 ;硝酸钠、溴化钾、氯化钠、硫酸铵及所用其它试剂均为分析纯。72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｐＨＳ 2酸度计 (上海第二分析仪器厂 )。1 2　实验方法于 2 5ｍｌ磨…     

毛细管电泳吡啶钌电化学发光检测天仙子中生物碱

1 引言 天仙子是一种天然中草药,它的主要活性成分为阿托品和东莨菪碱 .目前,分析天仙子的方法主要有:核磁共振技术、紫外分光光度法、高效液相色谱法和毛细管电泳分离法等.毛细管电泳技术(CE)具有进样体积小、分离效率高等优势.吡啶钌(Ru(bpy)2+3)电化学发光法具有激发态寿命长、发光效率高、试剂可循环再生等优点. CE与Ru(bpy)2+3电化学发光联用技术(CE-ECL)将二者优势有机组合,已成为分析化学领域中很好的分析工具.     

荷移分光光度法测定扑尔敏

1引言扑尔敏又称马来酸氯苯那敏,为抗组织胺药,对各种过敏性疾病有良好的疗效。本文首次利用扑尔敏与氯冉酸在丙酮介质中发生的荷移反应,建立简便的分光光度法,对扑尔敏制剂中的有效成分进行含量测定。测定波长是536nm,表观摩尔吸光系数是1．38×103L·mol－1·cm－1,线性范围是20－280mg／L,回收率在98％以上。用本方法和药典方法对制剂进行含量测定,结果相符。2实验部分2．1主要仪器与试剂721分光光度计（上海第三分析仪器厂）。1g／L扑尔敏（药物纯）丙酮溶液;3×10－3mol／L氯冉酸（分析纯）丙酮溶液;所用其它试剂均为分析…     

荷移反应用于测定红霉素

1　引　　言红霉素为大环内酯类抗生素。已报道的分析方法有 :抗生素微生物检定法、高效液相色谱法、分光光度法等。本文首次利用其与茜素的荷移反应 ,建立起简便的分光光度法 ,对红霉素片剂中的有效成分进行含量测定 ,测定波长是 5 49ｎｍ ;表观摩尔吸光系数是 3 .5 6× 10 3Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ;线性范围是 10～ 2 0 0ｍｇ/Ｌ ;回收率在 95 %以上。用本方法和文献方法测定药物制剂中有效成分的含量 ,结果相符。2　实验部分2 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。 1 2 5ｇ/Ｌ红霉素 (药物纯 )乙醇溶液 ;4.5×…