工艺因素对α-Al2O3微滤膜纳米ZnO改性涂层显微结构的影响

以硝酸锌和尿素为原料,采用共沉淀法在α-Al2O3微滤膜孔内表面制备了纳米ZnO涂层.实验考察了反应物浓度、反应温度和反应时间对纳米ZnO涂层显微结构的影响规律,同时结合TEM对该涂层的显微结构进行观察分析.结果表明:当硝酸锌浓度为0.3 mol/L、尿素浓度为0.6 mol/L、反应温度为95 ℃、反应时间为4 h时,ZnO涂层的晶粒细小均匀、结构致密且表面具有良好的平整度.采用该ZnO涂层改性后的α-Al2O3微滤膜,其过滤效率得到了明显提高,水通量最大增幅达到45.6;.     

纳米ZnO改性对A12O3微滤膜孔径分布及渗透通量的影响

以Zn(NO3)2和尿素为主要原料,采用均相沉淀法对Al2O3微滤膜进行了纳米ZnO修饰改性,研究了改性溶液中Zn(NO3)2浓度和改性次数对Al2O3微滤膜孔径分布、孔隙率和纯水渗透通量的影响.结果表明:Zn(NO3)2浓度增大和改性次数增加时,膜孔径和孔隙率明显减小,孔径分布变窄.当Zn(NO3)2浓度为0.3 mol/L并经2次改性后,可在Al2O3微滤膜孔表面形成致密的纳米ZnO改性涂层,改性膜平均孔径约为0.80 pn且孔径分布最窄,在膜平均孔径减小25.2;的情况下,水通量可提高49.3;.     

ZnO改性Al2O3颗粒表面荷电性研究

以硝酸锌、尿素为主要原料,采用均相沉淀法在Al2O3粉体颗粒表面制备了纳米ZnO改性涂层,涂层由5～10 nm的ZnO颗粒组成.宏观电泳测试和Zeta电位分析表明,经ZnO改性前后Al2O3颗粒在水溶液中的表面荷电性能发生了明显的改变,未改性Al2O3的Zeta电位等电点为pH=6.3,而ZnO涂层改性Al2O3颗粒在pH=2.2～12时均显示出荷负电性能.采用XRD、EDS能谱及拉曼光谱等分析测试并结合纳米ZnO的表面晶体结构特征,对ZnO改性Al2O3颗粒表面的负电荷来源进行了探讨.     

铝高温氧化过程中表面氧化物的有序转变及形貌观察

采用同步热分析(Simultaneous Thermal Analysis, STA)分析了Al在非高压空气下(压力0.2 MPa,流速20 NmL/min)的氧化过程.用X射线衍射(XRD)对铝粉颗粒表面生成的氧化物进行了物相分析并用扫描电镜(SEM)观察了表面形貌.研究结果表明,140 ℃铝开始氧化,300 ℃以上开始生成γ-Al2O3,一直持续至515 ℃左右.从666.1 ℃开始,表面生成氧化物的铝粉颗粒芯层中的铝熔融.从773 ℃开始,γ-Al2O3转变成α-Al2O3, 800 ℃,α-Al2O3开始生长,α-Al2O3的生长遵循Sigmoid(Boltzmann)模型.整个氧化过程,铝粉的氧化占主要地位,但也包括铝粉的氮化.XRD、SEM的分析结果表明,表面生成的AlN及α-Al2O3为纳米级,弥散分布于铝粉颗粒表面.     

工艺参数对TiO_2改性α-Al_2O_3微滤膜油水分离效率的影响

以硫酸钛和尿素为原料,采用均相沉淀法对α-Al_2O_3微滤膜进行二氧化钛改性,并考察了反应物浓度和涂覆次数对改性微滤膜油水分离效率的影响规律.研究结果表明:通过二氧化钛改性,微滤膜的渗透通量得到了有效地提高.特别是当硫酸钛物质的量浓度为0.2 mol·L~(-1),涂覆次数一次时,TiO_2改性微滤膜比未改性膜的渗透通量提高约25.23;,并且渗透液达到排放标准所需要的时间较未改性膜缩短了45 min.     

水热法合成矾土基α-Al2O3纳米粉

以650 ℃轻烧后的高铝矾土为原料,利用水热法合成了以α-Al2O3为主晶相的纳米粉.研究了晶种、矿化剂、水热温度和水热时间对产物中α-Al2O3含鼍、晶粒度大小的影响,采用XRD、SEM分析了纳米粉体的物相与形貌.结果表明,加入3;质量分数的晶种在380℃水热处理2 h后,合成出晶粒度为28 nm、以α-Al2O3为主晶相的α-Al2O3纳米粉,其形貌呈圆球状,二次粒度为190 nm.     

AACH热分解法制备α-Al2O3超细粉末

以NH4Al(SO4)2与NH4HCO3为原料,采用共沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末. 研究了pH值、滴加速度及醇水混合溶剂等因素对反应产物的影响,并对前驱物AACH的高温相变过程和α-Al2O3籽晶对θ-Al2O3→α-Al2O3相变的影响进行了分析.利用XRD、TEM和BET等对粉体的性能进行表征.结果表明:在醇水混合溶剂中控制反应体系的pH值为9～10,将硫酸铝铵溶液以＜18 mL/min的速度滴入碳酸氢铵溶液,可合成颗粒细小、粒度分布均匀且分散性优异的AACH前驱物.不含籽晶的AACH煅烧时α相完全转化温度为1150 ℃,获得α-Al2O3粒径约为100 nm,而α-Al2O3籽晶的加入可将完全转变温度降至1050 ℃,获得的α-Al2O3粒径约为70 nm.     

熔融盐法制备粒径可控的片状α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O为原料,采用熔融盐法制备片状α-Al2O3粉体,详细研究了纳米α-Al2O3晶种与片状α-Al2O3晶种对片状α-Al2O3粉体粒径大小的影响.研究表明,随着纳米α-Al2O3晶种含量的增加,片状α-Al2O3粉体平均粒径明显减小;随着片状α-Al2O3晶种含量的增加,片状α-Al2O3粉体平均粒径会增大,但粒径增大的幅度会逐步降低.对片状α-Al2O3粉体粒径大小进行了数值模拟,模拟结果表明,片状α-Al2O3粉体的最终平均粒径大小与片状α-Al2O3晶种粒径成正比,与片状α-Al2O3晶种含量的三次方根成反比关系;通过改变片状α-Al2O3晶种的粒径大小与含量,能够很好地实现片状α-Al2O3粉体粒径大小的控制.     

纳米铝粉的性质及其对沉淀法制备纳米氧化铝粉体的作用

研究了纳米铝粉的氧化性质,并利用Al(NO3)3*9H2O、氨水和纳米铝粉为原料,采用液相沉淀法制备出Al(OH)3溶胶,经过真空抽滤和高温煅烧获得了纳米α-Al2O3粉体. 利用DSC/TG曲线分析了纳米铝粉和复合粉体不同温度下晶型和重量的变化,利用XRD分析了不同煅烧温度下复合粉体的成份变化、利用SEM观测了获得的α-Al2O3粉体形貌.研究表明纳米铝粉在相对较低的温度下氧化,这种氧化物籽晶的存在有利于α-Al2O3晶型的低温转化.     

氯化铵对AACH热分解制备纳米α-Al2O3的影响

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为主要原料,采用沉淀法制备纳米碳酸铝铵(AACH)前驱体,通过碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3,并利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)对前驱体及其煅烧产物的物相和形貌进行表征.研究表明通过添加氯化铵能够降低α-Al2O3的相变温度,并且随着加入量的增加,颗粒粒径减小,分散性改善.加入10;氯化铵的前驱体在1150 ℃下煅烧1 h后可以得到分散性较好的纳米α-Al2O3颗粒.     

溶胶-凝胶法制备氧化铝陶瓷球的研究

采用溶胶-凝胶法结合乳液微封装技术,以异丙醇铝为原料,稀硝酸为胶溶剂制备了粒径为毫米级的α-Al2O3球,并通过TG-DSC、IR、SEM、X射线衍射等分析手段对样品进行了表征.研究了形成稳定透明溶胶反应体系的条件、固化温度对α-Al2O3球粒径的控制以及煅烧温度对氧化铝球的晶型的影响,并揭示了其成球机理.结果表明:澄清透明的稳定氧化铝溶胶形成条件是:异丙醇铝:水:硝酸的物质的量比为1:100:0.25,水解温度为85℃;氧化铝球的粒径随固化温度的升高而增大;在1200℃保温5h可以得到结晶度好的α-Al2O3球.所制备的α-Al2O3球表面光滑,粒径在0.5 ～1.5 mm之间,球形度大于98.3;.     

纳米η-Al2O3无压烧结制备单相氧化铝陶瓷

采用99;纳米η-Al2O3为原料,无压烧结制备单相氧化铝陶瓷,通过TG-DSC、XRD和SEM等手段对试样进行分析和表征,并测试其力学性能.结果表明:纳米η-Al2O3 1084.8℃时转变为α-Al2O3,转变温度小于理论转变温度;晶型转变释放的能量能够降低氧化铝陶瓷的烧结温度,1550℃时试样的相对密度达91.48;,显气孔率为2.45;,断裂韧性较高.由于η-Al2O3的密度小于α-Al2O3,无压烧结时试样发生晶型转变产生体积收缩,致密性较低,直接用η-Al2O3制备致密的单相Al2O3陶瓷较为困难.     

TiO2/α-Fe2O3和TiO2/叶FeOOH纳米复合材料的制备与表征

以TiCl4为前驱体,α- Fe2O3、α-FeOOH为载体,采用水解沉淀法制备TiO2/α-Fe2O3和TiO2/α-FeOOH两种纳米复合光催化材料.采用X射线衍射分析(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等对样品的晶相组成、形貌和微结构进行表征.结果表明,TiO2/α-Fe2O3复合材料由赤铁矿和金红石相TiO2组成;TiO2/α-FeOOH复合材料由水合氧化铁和金红石相TiO2组成.TiO2/α-Fe2O3复合材料中颗粒状TiO2能包覆在粒状氧化铁红表面,形成厚度范围在5～20 nm左右的薄层;TiO2/α-FeOOH复合材料是一种核壳结构,厚度范围在100～150 nm的针状TiO2聚集体为壳,能完整的包覆核层氧化铁黄.采用UV-vis光谱和甲基橙降解对其光催化活性进行评价,结果表明纳米TiO2与α-Fe2O3、α-FeOOH分别构成复合材料后,两者之间存在协同效应.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备氧化铝陶瓷的影响

为降低氧化铝陶瓷制备成本,改善其性能,以价格低廉的纳米η-Al2 O3为原料,TiO2为烧结助剂,制备氧化铝陶瓷.研究了TiO2加入量对纳米η-Al2 O3氧化铝陶瓷的体积密度、显气孔率、物相组成和微观结构的影响.结果表明:TiO2通过增加氧化铝中铝离子点缺陷数量而提高其扩散系数,促进氧化铝陶瓷的致密化及晶粒的生长.η-Al2 O3到α-Al2 O3的相变首先在氧化铝颗粒表面进行,然后迅速扩散至内部完成.通过计算晶胞参数大小,定量证明刚玉晶体发育良好,引入适量TiO2对氧化铝陶瓷高温性能和化学稳定性影响较小.当TiO2加入量为2wt;,烧结温度为1600℃时,氧化铝陶瓷的性能优良,体积密度为3.70 g/cm3、显气孔率为1.2;,存在一定数量的晶间气孔和晶内气孔,晶体间结合紧密,晶粒尺寸10～30μm.     

Ni-MoS2/γ-Al2O3催化剂的制备及其光催化性能研究

采用共沉淀结合水热合成方法,以γ-Al2O3为载体,制备出Ni-MoS2/γ-Al2O3复合催化剂.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对样品的结构与形貌进行表征.研究了MoS2负载量、煅烧温度对Ni-MoS2/γ-Al2O3复合催化剂光催化降解罗丹明B性能的影响,并考察了催化剂的循环使用性能.结果表明:负载量为30wt;,煅烧温度为300℃的复合催化剂Ni-MoS2/γ-Al2O3表面的MoS2纳米片兼具有良好的结晶度和均匀分散性,其纳米片尺寸约为200nm.可见光下,Ni-MoS2/γ-Al2O3(MoS2 30wt;/Ni 5wt;)复合催化剂对罗丹明B的降解效率能达到100;,且循环使用5次后,对罗丹明B的降解效率仍能够达到88.9;.     

NH4F含量及煅烧工艺对氧化铝相变及α-Al2O3微观形貌的影响

为研究NH4F含量及煅烧工艺对氧化铝相变及α-Al2O3微观形貌的影响,向Al(OH)3粉体中引入不同质量分数的NH4F,经不同条件煅烧后获得Al2 O3粉体样品.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行物相分析和晶相形貌观察.结果表明,NH4F的引入可以显著降低Al2 O3的相变温度,含量5.0; NH4F的Al(OH)3在900℃保温2.5h全部转变为α-Al2O3,这比传统的转变温度低200～ 250℃.同时,随着NH4F含量的增加,α-Al2O3晶粒形貌由颗粒状变为平面六角片状.但是平面六角片状α-Al2 O3在1200℃是不稳定的,长时间煅烧时,α-Al2O3晶体又"熔解"为小颗粒晶粒.     

水热法合成α-Al2O3晶体的晶面形态

本文研究了高温高压水热法合成α-Al2O3晶体的形状和表面形态.原料为Al(OH)3,矿化剂的浓度为1M KBr、0.1 M KOH,填充度35;, 温度388℃时,可部分自发生成α-Al2O3晶体.温度超过395℃以上,可全部转化成α-Al2O3晶体,晶体形状为六棱柱体,显露底面{0001}和柱面{21 10}、{1120}、{1210},晶体的表面呈现阶梯.在矿化剂为1M KOH,填充度35;,温度为380℃时,部分自发生成α-Al2O3晶体,晶体的底面{0001}和柱面{1120}消失,呈现双锥形;当温度达到395℃时,可全部转化成α-Al2O3晶体,晶体呈双锥形,晶面呈条状阶梯形;温度达到405℃以上,晶体又呈现六棱柱体.     

碳铵尿素双沉淀法合成球形纳米 α-Al2O3粉体的研究

报道了一种用硝酸铝和碳酸铵以及尿素反应制备球形纳米α-Al2O3粉体的便捷方法.通过X射线粉末衍射、差热分析和扫描电镜对产物进行表征观察,结果显示,用这种方法所合成的前驱体为2～6μm鹅卵石形状的氢氧化铝.前驱体再经1200℃煅烧2 h得到直径为200 nm左右的孪生球形纳米氧化铝粉体.在此过程中,尿素起到了调节形貌的作用.     

水热法合成α-Al2O3晶体

本文研究了不同矿化剂,不同温度对水热条件下合成α-Al2O3晶体的大小、形貌和晶体质量的影响.发现在矿化剂浓度为0.1M KOH和1M KBr条件下,填充度为35;,温度为380℃时Al(OH)3只转化成薄水铝石,无α-Al2O3晶体生成;388℃时只是部分转化成α-Al2O3;在395℃以上时完全能转化成α-Al2O3,晶体形状为六棱柱形.在矿化剂浓度为1M KOH时,填充度35;,温度为380℃时,即有部分Al(OH)3转化成α-Al2O3,390℃以上完全转化成α-Al2O3,晶面主要显露菱面.     

粉体粒径对氧化铝陶瓷膜孔径的影响及控制

将三种不同粒径的α-Al2O3(平均粒径为1μm、3μm、5μm)混合后配置稳定悬浮液,利用颗粒级配理论,建立粉体比例、粉体粒径及其分布和膜层厚度对无机膜孔径及其分布的影响,实现利用粉体粒径分布控制膜层孔径分布,获得多选择的无机膜.研究结果表明,无机微滤膜的孔径取决于粉体的粒径分布,其孔径变化的上下限分别为由最粗和最细粉体所组成陶瓷膜的膜孔径.粉体的混合会在一定程度上扩大无机微滤膜的孔径分布,但有助于减少最大膜孔.膜层的厚度的增加在一定程度上降低无机微滤膜的最大孔和平均孔径.该实验结果有助于实现利用粉体粒径控制无机微滤膜的控制,促使无机微滤膜的孔径的多样化.