用新鲜稻草土法制草酸

不要以为土法就不能制造出好东西来。潮安草酸厂用土法生产的草酸晶体,经化验纯度达98.4％,至1958年底,该厂巳生产100余斤。草酸为纺纱工业漂白的重要原料,汽灯纱、冶金、国防等亦需用它,是四酸二硷基本化学工业之一。现成品每公斤售价10元,经济价值高。现将制草酸经验配方和过程介绍如下: (一)制氢氧化钾液:将水100斤,土硷(碳酸钾)80斤放入铁镬内煮沸,溶解。慢慢加入石灰乳(用氧化钙60斤先调成20°波美的石灰乳)。继续搅拌煮约1小时。取上面少量液,用盐酸或硫酸滴入检查,至无气泡(二氧化碳)发生,即巳作用完毕。停止加热。用竹箕布过滤,取滤液;或倒入大水缸澄清,取上部清液:即为氢氧化钾稀液。加热浓缩达到48—50°波美,备用。     

简易制粘胶

一、原料:菱粉,苛性钠,硫酸铜,水玻璃,水。二、配方:菱粉100份,硫酸铜4份,水玻璃8份, 苛性钠和水适量。三、制法: 1.先把菱粉和水混和搅匀(水的用量等于平时煮浆糊时的加水量),然后逐渐加入苛性钠,搅拌,使菱粉变成浆糊一样就可以了。 2.把固体硫酸铜和水玻璃分别磨碎,混和搅匀成混和粉末。 3.把硫酸铜和水玻璃混和粉末加入制侵的“浆糊”里,充分搅拌,即成很好的粘料。四、用途:这种粘料可粘木板、小提琴、窗口木等, 很牢固,可以代替铁钉。     

硫酸制造工业

硫酸工业是化学工业中最基本的工业之一,在我国也是最早发展的近代化学工业之一。做硫酸的直接原料,大家都知道,是二氧化硫。制造所根据的总化学反应如下:SO_2+1/2O_2+H_2O=H_2SO_4+53,160卡…(1)(气) (气) (液) (液)但因为这个反应不能直接进行,工业制造倚靠下列两种间接方法:(?)     

人造棉制法

(一)切草浸泡:将稻草用铡刀切成3—4寸长,然后放入清水中浸泡24小时,初步除去附在草上的杂质,同时也使蒸煮时药剂浸透草心。(二)蒸煮:把泡透的草放入10克的碳酸钠和1克的太古油混合液中蒸煮,沸煮约3小时后,立即取出少量的草放到清水中洗涤,检查其纤维是否显示出来,以决定蒸煮时间的长短。防止煮过了,纤维受伤,煮的时间短了,     

纯铂、纯钯中微量硅的萃取分光光度测定

方法基于3.8——4.3NH_2SO_4介质中,用乙酸乙酯萃取硅钼黄与主体铂和钯分离,经还原为硅钼蓝后的有机相颜色不稳定,部分进入水相,加入正丁醇做稳定剂,以含有抗坏血酸的硫酸联胺和二氧化锡还原,颜色很稳定。 1.主要试剂:钼酸钠溶液(5％):5g钼酸钠溶于23ml水中,滴加1:3H_2SO_4至pH2-3,放置15分钟,加20ml 1:3H_2SO_4,用乙酸乙酯萃取提纯后水相放入聚四氟乙烯烧杯中,蒸发除去乙酸乙酯,用水稀至100ml;硫酸联胺溶液:取100ml硫酸联胺饱和溶液(用0.5NH_2SO_4配制),加1—1.5g     

高效液相色谱法分离二苯基汞衍生物的偶联产物

本文用高效液相色谱法,分离不对称二苯基汞衍生物的偶联产物。定量测定偶联产物的摩尔比,对研究偶联反应的机理,提供重要数据。 实验部分 (一)仪器 WATERS液相色谱仪;510型高压输液泵:U6K型进样器;441型紫外检测器;730型数据处理机。 (二)试剂 (?)-(?)C_(?)H_4HgC_(?)H_5(X为—NO,—Cl,—CH_3),联苯(A.R.),p-X—C_(?)H_(?)一C_(?)H_5(X为—NO,—Cl,—CH_3),p-(X—C_(?)H_(?)—)_2(X为—NO,—Cl,—CH_3,甲醇(A.R.),六甲基磷酰胺(HMPA)(A.R.),[RhCl(Co)]_2(A.R.)。     

塔式硫酸制造法

硫酸是化学工业中最重要产品之一,不仅是许多化学工业(例如,肥料工业等)的原料,而且广泛地应用于国民经济的其他部门(例如,机器制造业中金属的酸洗等)。制造硫酸的直接原料是二氧化硫、氧和水,其综合反应式如下:SO_2+(1/2)O_2+H_2O=H_2SO_4+53.2仟卡(气)(气)(液)(液)此反应可以说不能直接进行,故须利用特殊方法,始能制成硫酸。现时工业上有接触法和亚硝基法两种。在接触法中,二氧化硫的氧化是在固体触媒表面上进行的,生成的三氧化硫直接和水相结合而成硫酸(实际上用浓硫酸吸收)。亚硝基法则是藉助于氧化氮类的参与,使二氧化硫在被氧化的过程中生成硫酸。亚硝基法又分为两种——铅室法与塔式法。由于塔式法具有广泛的发展前途,苏联在这方面的成就,是远超过任何别的国家,兹特予以介绍。     

以N-苯甲酰-N-苯基胲萃取钨

本文报告用N-苯甲酰-N-苯基胲(BPHA)三氯甲烷溶液定量萃取強酸性溶液中微克量的鎢,結果良好。經試驗找出下列适宜萃取条件,(1)水相中盐酸浓度为1—8N或硫酸浓度为14—22N。(2)用5毫升0.2％BPHA三氯甲烷溶液能从4N盐酸溶液中一次萃取3—150微克鎢,从4N硫酸溶液中萃取3—10微克,而从20N硫酸溶液中萃取3—50微克。(3)为10微克鎢,BPHA量至少为10毫克而水相体积不得多于30毫升。(4)萃取时間至少两分钟。并找出其他可用的有机溶剂。多种阳离子不干扰。阴离子中草酸根干扰;氟离子、酒石酸根离子的克分子浓度大于鎢一百倍;磷酸根离子一千倍始干扰。鎢、銅、釩(Ⅴ)共存时即一同萃取。     

顶空气相色谱法测定苛性钠中碳酸盐

将苛性钠与盐酸放入密闭体系中，室温下反应，当气液两相达到平衡后，取液上气体进行气相色谱分析。通过测定气相中ＣＯ２含量，间接测定样品中碳酸盐。方法使用热导池检测器，以ＧＤＸ－１０３为固定相，Ｈ２为载气。方法操作简便、快速、准确，灵敏度也较高，可获到满意的分析结果。     

四核银原子簇化合物Ag_4(α-C_(10)H_7CS_2)_4(Py)_4·2Py的晶体结构

四核银原子簇化合物Ag_4(α-C_(10)H_7CS_2)_4(Py)_4·2Py由α-萘荒酸与硝酸银在有机溶剂中反应,经吡啶重结晶获得单晶。由于反应中采用不同的银盐与α-萘荒酸的投料比(1:2与1:4),得到了两种颜色的晶体(甲和乙)。用X射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构。晶体甲的空间群为C_(2h)~5—P2_1/a。晶胞参数:a=2.2822(4)(?),b=12.803(4)(?),c=24.444(7)(?),β=103.90(2)°,V=6933.14(?)~3,Z=4。晶体乙的空间群为c_(2h)~6—c2/c。晶胞参数:a=29.150(2)(?),b=12.789(3)(?),c=24.413(2)(?),β=130.56(4)°,V=6914.38(?)~3,Z=4。Ag_4(α-C_(10)H_7CS_2)_4(Py)_4在两种晶体中的空间构型基本相同,差别只在于分子的对称性上。晶体乙中,分子处在二重轴上,分子的对称性较高。本文只报道晶体乙的结构测定和结构参数.3338个反射参与修正,最终的偏差因子R=0.093。分子中Ag_4呈压扁的四面体构型。六个Ag—Ag距离可分成两类,硫桥相连的Ag—Ag平均键长为2.924(?)(2.875—2.972(?)),表明有相当程度的金属键相互作用。不与硫桥相连的Ag—Ag距离为3.563(?)。     

金属溶剂萃取的热力学研究(Ⅴ)2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯-硫酸钴体系

本文应用简化的Pitzer公式, 计算了CoSO_4-H_2SO_4水相体系各单个离子的活度系数; 并应用经分子间作用力修正的Scatchard-Hildebrand模型计算了2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯—硫酸钻萃取体系中有机相各组分的活度系数。     

温度升高溶解度减小的演示实验

某些固体物质在水中的溶解度,随温度升高而逐渐减小。用以下实验来演示最为明显。取二个安瓿,在室温时,一盛饱和 KNO_3溶液,溶液中并带有大量 KNO_3沉淀;另一则盛饱和硫酸铈Ce_2(SO_4)_3溶液,不带沉淀。将安瓿放入盛水的烧杯     

怎样用玉蜀黍制酒精

玉蜀黍是制造酒精的重要材料。因为它含有约75%的淀粉和糖,能从单位原料中获得很高的出品率。除去玉蜀黍中杂物后,倾入密闭罐中,在蒸气的压力作用下玉蜀黍在罐内煮烂,成为胶糊状,从罐中吸出冷却加入麦曲糖化。但上法适合工业上生产酒精的糖化过程。在实验室中可秤1斤玉蜀黍粒去除杂物用磨或碾子碾成粗的玉蜀黍粉,倾入罐内加水煮烂,在煮时要时常搅动和及时加水不使发焦,大约经过2—3小时后就可得到胶糊状的玉蜀黍淀粉浆。然后取出放入另一只清洁罐内或一只大碗内冷却到50℃时,放入麦曲(麦曲俗称白药,茶铺里买二只捣碎和二茶匙的面粉混合,而面粉主要帮助麦曲发芽),然后搅拌均匀,在中间弄一个洞,就放在一只自制的发酵箱内。自制的发酵箱就     

利用黄铁矿选矿尾矿土法生产铵明矾

明矾用途广泛,在造纸、印染、鞣革、医药等工业以及日常浊水澄清等方面都需要,是重要的铝盐。明矾主要有两种:一是钾明矾 KAl(SO_4)_2·12H_2O或 K_2Al_2(SO_4)_4·24H_2O;一是铵明矾 NH_4Al(SO_4)_2·12H_2O 或(NH_4)_2Al_2(SO_4)_4·24H_2O。过去生产明矾,一般是用硫酸分解铝土矿,再加硫酸钾或硫酸铵而成。生产过程比较复杂,成本较高。本文报导的方法简便,成本低廉,也是黄铁矿综合利用的一个途径。黄铁矿成份为 FeS_2,在我国分布很广,储量较大,是我国生产硫酸,提炼硫磺的主要原料。黄铁矿多属沉积矿床,常埋藏在煤系底部,成结核状、树枝状或星散状,位于灰白色铝土页岩中。铝页岩的矿物组成和铝土矿差不多,主要含水合硅酸铝 Al_2O_3·2SiO_2·2H_2O。矿石经过采选,部分黄铁矿和大量铝页岩作为尾矿抛弃,尾矿在露天情况下长期堆置,经日晒雨淋,其中黄铁矿被空气氧化生成硫酸亚铁和硫酸,2FeS_2 7O_2 2H_2O—→2FeSO_4 2H_2SO_4而尾矿中的水合硅酸铝被风化后分解出三氧化二铝,Al_2O_3·2SiO_2·2H_2O—→Al_2O_3 2SiO_2 2H_2O然后硫酸与三氧化二铝作用,自行生成制取明矾的基础原料,Al_2O_3 3H_2SO_4—→Al_2(SO_4)_3 3H_2O硫酸铝易溶于水,并随着温度的升高而增大。利     

苯胺黑对棉织物的染色实验

在高中化学第三册,讲苯胺的一节中,曾提到它的性质,用重铬酸钾氧化成苯胺黑,来染棉织物的实验。为证实上述理论,经老师们和学生四个班六十四次实验证明,用下列方法做,效果很好。兹将我们的方法提出来与各位同志研究。首先取大烧杯(100毫升)一个,加水50—60毫升,同时放入已研碎的重铬酸钾1.2克。加热,使重铬酸钾溶解。然后做下边的准备实验。取小烧杯一个(50毫升),加水4—5毫升,滴入1亳升苯胺,然后加入浓H_2SO_4(工业用)1毫升,成为硫酸苯胺。用玻璃棒把硫酸苯胺研成尽小的颗粒。将要被染的棉织物,放在该烧杯内浸泡,放置5—6分钟,使棉织物浸湿均匀。待上边重铬酸钾全部溶解时,将小烧杯内,盛的棉织物及溶液等,全部倾倒在溶解的重铬     

乙醇对柠檬酸铁水解聚合的影响

向Fe(Ⅲ)—柠檬酸水溶液体系中加入无水乙醇,并经放置处理等,体系中(?)_(Fe)Ⅲ(Fe(Ⅲ)各种形式平均克磁化率)比水体系及未经放置的加醇体系有所增加,pH滴定曲线终点前移,紫外、可见光度揭示有新物种生成,我们认为体系中可能生成了含醇的多元配合物,机理有待进一步探讨。     

在常压下小量试制糠醛

将玉米芯用10％的硫酸均匀喷洒后放入烧瓶中。在烧瓶外罩一个用石棉绳缠着的破喷壶,并在瓶底放二个石棉垫,然后加热,以避免因过热而炭化,温度要保持140°—160℃。加热到80℃时,开始通入250℃以上的水蒸汽,然后将烧瓶内的气体导出冷凝,得到淡醛液。再进行蒸馏(99℃以下)使淡醛液变浓。连续蒸馏二次,即得到98％的糠醛。     

甲基氯硅烷的乙醇解速度

(1)二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷的部分醇解,产物的收率很高,达到97.7—98.9%。用分馏方法可以确定各步产物的成分,因此可以应用 Fuoss 方程式计算这两种氯硅烷逐步竞争醇解的反应速度常数比。在下列反应中(CH_6)_2SiCl_2+C_2H_5OH(?)(CH_6)_2Si(OC_2H_5)Cl+HCl(CH_6)_2Si(OC_2H_5)Cl+C_2H_5OH(?)(CH_6)_2Si(OC_2H_5)_2+HClCH_(?)SiCl(?)+C_2H_5OH(?)CH_(?)Si(OC_2H_5)Cl_2+HClCH_(?)Si(OC_2H_5)Cl_2+C_2H_5OH(?)CH_6Si(OC_2H_5)_2Cl+HClCH_(?)Si(OC_2H_5)_2Cl+C_2H_5OH(?)CH_6Si(OC_2H_5)_6+HCl求得 K_1:K_2=17:2;K_3:K_4:K_5=60:27:2。(2)以二甲基乙氧基氯硅烷和甲基二乙氧基硅烷进行相互竞争醇解,求得 K_2:K_(?)=1∶4.6。另以三甲基氯硅烷和二甲基乙氧基氯硅烷进行相互竞争醇解,(CH(?))(?)SiCl+C_2H_5OH(?)(CH_(?))(?)SiOC_2H_5+HCl求得 K_6:K(?)=1:7。 (3)整理上列结果,得到三种不同官能度的甲基氯硅烷的逐步竞争和相互竞争醇解反应速度常数比为:K_1∶K_2∶K_3∶K_4∶K_5∶K_6=60∶7∶960∶430∶32∶1可以看出在甲基氯硅烷分子中,甲基或乙氧基数目增加,均使氯原子的醇解速度降低,而甲基的影响较乙氧基为大。     

WO_4~(2-)、MoO_4~(2-)在D290大孔阴离子交换树脂相内的传质研究

本文用浅床法通过对WO_4~(2-)/Cl~-、MOO_4~(2-)/Cl~-在D290树脂相内的传质研究,发现(?)—Cl~-与(?)—Cl~-交换扩散常数B及内扩散系数(?)相差20倍左右;所产生的阻滞时间τ_d也前者大约是后者的20倍;对D290树脂的亲合力WO_4~(2-)>Cl~->MoO_4~(2-)。同时发现对树脂的亲合力越强,τ_d值越大,反之越小。同条件下温度升高,τ_d值呈现减小趋势。     

新型氮肥草酰胺及其合成

草酰胺作为缓效氮肥的优点草酰胺(NH_2—(?)—(?)—NH_2)是含氮31.8％的白色粉末,在空气中不吸潮,无毒,易于贮存;在水中的溶解度为0.016％,水解或生物分解过程中,逐步放出氨态氮和二氧化碳。草酰胺作为一种优良缓效氮肥,是1958年日本的尾形教授提出的。和目前化工合成的速效氮肥,如碳铵、硫铵、尿素相比,它有如下优点: